【备考2024年】从巩固到提高高考化学二轮微专题45 无机物的制备和性质探究实验-在线组卷题库

1. 某化学兴趣小组探究

F e^{2 +}

和

F e^{3 +}

的化学性质。

(1)、

Ⅰ.实验准备：饱和氯水的制备

图中仪器

A

的名称为。

(2)、实验室使用右图装置制取氯气的化学方程式为：。

(3)、实验室最适合用于处理多余氯气的是____（填字母）。

A、

C a (O H)_{2}

溶液 B、

N a O H

溶液 C、

N a_{2} C O_{3}

溶液

(4)、Ⅱ.实验探究

①取 $2 m L 0.05 m o l \cdot L^{- 1} F e_{2} {(S O_{4})}_{3}$ 溶液于试管中，滴加3滴 $0.1 m o l \cdot L^{- 1} K S C N$ 溶液，溶液变红色；

②取 $2 m L 0.1 m o l \cdot L^{- 1} F e S O_{4}$ 溶液于试管中，先滴加3滴 $0.1 m o l \cdot L^{- 1} K S C N$ 溶液，振荡，溶液无现象，再滴加3滴饱和氯水，溶液变黄色。

【发现问题】小组成员针对实验②中溶液未变红色，而呈现黄色的现象展开了探究。

【查阅文献】

i. $C l_{2}$ 能将 $S C N^{-}$ 氧化成 $(S C N)_{2}$ ，硫氰 $[(S C N)_{2}]$ 常温下为黄色液体，易挥发，可与水发生反应： $3 (S C N)_{2} + 4 H_{2} O \begin{array}{l} \underline{\underline{}} \end{array} H_{2} S O_{4} + H C N + 5 H S C N$ ；

ii. $F e^{2 +} + 2 S C N^{-} ⇌ F e (S C N)_{2}$ ， $F e (S C N)_{2}$ 为无色配合物。

【提出猜想】猜想一 $S C N^{-}$ 被氯水氧化成 $(S C N)_{2}$ ，使溶液呈黄色；

猜想二加入氯水后部分 $F e^{2 +}$ 被氧化为 $F e^{3 +}$ ， $F e^{3 +} + 3 S C N^{-} ⇌ F e (S C N)_{3}$ （红色），但由于存在反应： $F e^{2 +} + 2 S C N^{-} ⇌ F e (S C N)_{2}$ ，实验②生成的 $F e (S C N)_{3}$ 浓度比实验①的小， $F e (S C N)_{3}$ 溶液在浓度较低时呈黄色。

【验证猜想】为验证猜想，小组成员设计了以下实验，请补充表格中的操作及现象

实验序号	实验操作	现象	实验结论
③	取少量实验①的溶液于试管中，		猜想二正确
④	取少量实验②的溶液于试管中，滴加3滴饱和 $B a C l_{2}$ 溶液	溶液变浑浊	猜想一也正确

(5)、【提出质疑】甲同学提出，实验④并不能证明猜想一正确，理由是。

(6)、【再次探究】小组成员进行进一步探究，请完成表格中的实验操作及现象

实验序号	实验操作	现象
⑤	滴加3滴蒸馏水	无明显现象
⑥	滴加3滴饱和氯水	无明显现象
⑦		溶液变橙红色
⑧	滴加3滴 $0.1 m o l \cdot L^{- 1} K S C N$ 溶液
得出结论	i.由实验⑥的现象可以判断：猜想一不正确， ii.结合实验⑤⑦⑧的现象可以判断：猜想二正确。

(7)、【得出结论】由实验结论可以判断：本实验条件下还原性强弱：

F e^{2 +}

S C N^{-}

（填“强于”“弱于”或“等于”）。

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2. 实验小组探究

N a_{2} C O_{3}

和

N a H C O_{3}

的性质。

【进行实验】

序号	实验装置	主要实验步骤	实验现象
实验1		向2支试管中分别加入少量 $N a_{2} C O_{3}$ 和 $N a H C O_{3}$ 溶液，再分别滴加盐酸	2支试管中均有气泡产生
实验2		向Ⅱ中加入试剂a，向Ⅰ中加入少量 $N a_{2} C O_{3}$ 或 $N a H C O_{3}$ 固体，分别加热一段时间	$N a_{2} C O_{3}$ 受热时Ⅱ中无明显现象， $N a H C O_{3}$ 受热时Ⅱ出现浑浊

(1)、写出实验1中

N a H C O_{3}

与盐酸反应的离子方程式。

(2)、①实验2中，试剂a是，此实验得出的结论是。

②称量 $N a H C O_{3}$ 固体168g，加热一段时间之后，剩余固体的质量为137g，则剩余固体中 $N a H C O_{3}$ 与 $N a_{2} C O_{3}$ 的物质的量之比为。

实验3		$N a H C O_{3}$			$N a_{2} C O_{3}$
	浓度/ $m o l \cdot L^{- 1}$	0.01	0.10	0.50	0.01
$C a C l_{2}$	0.01	无明显现象	有浑浊	有浑浊	有浑浊
	0.10	无明显现象	有浑浊	有浑浊，有微小气泡	有沉淀
	0.50	无明显现象	有浑浊	有浑浊，有大量气泡	有沉淀

已知： $C a {(H C O_{3})}_{2}$ 易溶于水。

(3)、

N a H C O_{3}

溶液与

C a C l_{2}

溶液混合的现象中，有些只观察到浑浊但没有观察到气体，可能原因是。

(4)、写出溶液中

N a H C O_{3}

与

C a C l_{2}

反应的离子方程式。

(5)、【反思评价】

根据实验3，鉴别浓度均为0.50 $m o l \cdot L^{- 1}$ 的 $N a_{2} C O_{3}$ 和 $N a H C O_{3}$ 的方法是：分别取等量溶液置于两试管中，。

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3. 某小组为探究

{Fe}^{3+}

和

{Fe}^{2+}

的化学性质特点及其参与反应的限度，设计并进行如下四个实验，得到部分现象和数据。请围绕实验目的，按要求回答下列问题。

(1)、实验1：如图所示，可得出的实验结论是。该实验不选用

Fe {({NO}_{3})}_{3}

的原因是。

(2)、实验2：取出如图中沉淀X于烧杯中，滴入少量浓硝酸，立刻观察到有红棕色气体产生。

①写出实验2试管中发生反应的离子方程式：。

②请用离子方程式解释产生红棕色气体的原因：。

(3)、实验3：为进一步证明实验1反应是可逆的，用如图装置进行验证。闭合开关K，电流计指针向右偏转，一段时间后指针归零。

①溶液Y为。

②为实现该实验目的，接下来的操作及现象为。

(4)、实验4：为定量认识实验2中反应限度情况，查阅资料知，

25 ℃

下，

{Ag}^{+} {+SCN}^{-} ⇌_{}^{} AgSCN ↓

(白色)

{K=10}^{12}

{Fe}^{3+} {+SCN}^{-} ⇌_{}^{} {[Fe(SCN)]}^{2+}

(红色)

{K=10}^{2 .3}

$25 ℃$ ，取实验2试管中充分反应静置后的上层清液 $V mL$ ，用 $cmol/L KSCN$ 标准溶液滴定，至终点时消耗 $V_{1} mL KSCN$ 标准溶液。

①判断滴定终点现象为；

②实验2试管中反应的平衡常数 $K=$ 。

③不取用实验1反应后所得清液测定反应的平衡常数的原因：。

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4. 某实验小组制备高铁酸钾(K₂FeO₄)，并探究其性质。

已知：K₂FeO₄为紫色固体，微溶于KOH溶液中呈紫色溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O₂ ，在碱性溶液中较稳定。

(1)、Ⅰ.制备K₂FeO₄(夹持装置略)

装置A为氯气发生装置，装置C中得到紫色固体和溶液。请写出C中由Cl₂参加反应生成高铁酸钾的化学方程式。

(2)、将装置C中所得混合物进行抽滤，请选择合适的操作并排序。

a.倾析法转移溶液

b.转移固体至漏斗

c.使用玻璃砂漏斗

d.开大抽气装置水龙头

e.关闭抽气装置水龙头

f.断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管

g.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

h.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，使滤纸与漏斗瓷板紧贴

(3)、Ⅱ.探究K₂FeO₄的性质

取装置C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl₂。为证明是否K₂FeO₄氧化了Cl^-而产生Cl₂ ，设计以下方案：

①用KOH溶液充分洗涤装置C中所得固体

②再用KOH溶液将固体K₂FeO₄溶出，得到紫色溶液a取少量a，滴加盐酸，有Cl₂产生。该方案可证明K₂FeO₄氧化了Cl^- ， ①中用KOH溶液洗涤的目的是。

(4)、资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO

4_{2 -}

>MnO

4_{-}

。验证实验如下：将溶液a滴入MnSO₄和足量H₂SO₄的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象可证明氧化性FeO

4_{2 -}

>MnO

4_{-}

。请说明理由。

(5)、Ⅲ.K₂FeO₄产品纯度的测定

准确称取3.00gK₂FeO₄样品于锥形瓶中，加入足量KOH溶液和50.00mL0.4200mol•L^-1Na₃AsO₃溶液，充分反应后加入稀硫酸酸化，用0.1000mol•L^-1KBrO₃标准溶液滴定剩余的Na₃AsO₃溶液，恰好完全反应时消耗KBrO₃标准溶液的体积为20.00mL。(K₂FeO₄摩尔质量为198gmol•L^-1)

已知测定过程中发生的反应有：

FeO $4_{2 -}$ +AsO $3_{3 -}$ +H₂O→Fe(OH)₃+AsO $4_{3 -}$ +OH^-(未配平)

AsO $3_{3 -}$ +BrO $3_{3 -}$ →AsO $4_{3 -}$ +Br^-(未配平)

样品中K₂FeO₄的质量分数为(保留三位有效数字，杂质不参与化学反应)。

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5. 甲酸(化学式HCOOH，分子式CH₂O₂ ，相对分子质量46)，俗名蚁酸，是最简单的羧酸，无色而有刺激性气味的易挥发液体。熔点为8.6 ℃，沸点100.8℃，25℃电离常数K_a＝1.8×10^－⁴。某化学兴趣小组进行以下实验。

(1)、Ⅰ．用甲酸和浓硫酸制取一氧化碳

A． B． C． D．

请说出图B中盛装碱石灰的仪器名称。用A图所示装置进行实验。利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成CO，反应的化学方程式是；实验时，不需加热也能产生CO，其原因是。

(2)、如需收集CO气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a→(按气流方向，用小写字母表示)。

(3)、Ⅱ．对一氧化碳的化学性质进行探究

资料：ⅰ．常温下，CO与PdCl₂溶液反应，有金属Pd和CO₂生成，可用于检验CO；

ⅱ．一定条件下，CO能与NaOH固体发生反应：CO＋NaOH $\begin{matrix} \underline{\underline{473K}} \\ 10MPa \end{matrix}$ HCOONa

利用下列装置进行实验，验证CO具有上述两个性质。

打开k₂ ， F装置中发生反应的化学方程式为；为了使气囊收集到纯净的CO，以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是， H装置的作用是。

(4)、现需验证E装置中CO与NaOH固体发生了反应，某同学设计下列验证方案：取少许固体产物，配置成溶液，在常温下测该溶液的pH，若pH>7，证明CO与NaOH固体发生了反应。该方案是否可行，请简述你的观点和理由：，。

(5)、25℃甲酸钠(HCOONa)的水解平衡常数K_h的数量级为。若向100mL 0.1mol.L^-1的HCOONa溶液中加入100mL0.2mol.L^-1的HCl溶液，则混合后溶液中所有离子浓度由大到小排序为。

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6. 某校学习小组的同学设计实验，制备（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O并探究其分解规律。实验步骤如下：

Ⅰ.称取7.0g工业废铁粉放入烧杯中，先用热的Na₂CO₃溶液洗涤，再水洗，最后干燥。

Ⅱ.称取6.0g上述处理后的铁粉加入25mL某浓度硫酸中加热，加热过程中不断补充蒸馏水，至反应充分。

Ⅲ.冷却、过滤并洗涤过量的铁粉，干燥后称量铁粉的质量。

Ⅳ.向步骤Ⅲ的滤液中加入适量（NH₄）₂SO₄晶体，搅拌至晶体完全溶解，经一系列操作得干燥纯净的（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O。

V.将（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O脱水得（NH₄）₂Fe（SO₄）₂ ，并进行热分解实验。

已知在不同温度下FeSO₄•7H₂O的溶解度如表：

温度（℃）	1	10	30	50
溶解度（g）	14.0	17.0	25.0	33.0

回答下列问题：

(1)、步骤Ⅰ用热的Na₂CO₃溶液洗涤工业废铁粉的目的是，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，是为了，加热反应过程中需不断补充蒸馏水的目的是。

(2)、步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，是为了。

(3)、（NH₄）₂Fe（SO₄）₂分解的气态产物可能有N₂、NH₃、SO₂、SO₃及水蒸气，用下列装置检验部分产物。

①检验气态产物中的SO₂和SO₃时，装置连接顺序依次为（气流从左至右）；C中盛放的试剂为。

②装置A的作用是。

③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为。

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7. 草酸亚铁晶体(FeC₂O₄•xH₂O)在电池工业、制药、照片显影等方面有重要作用。在实验室中用制备草酸亚铁并研究其性质，具体流程如图：

已知：常温下，pH>4时，Fe²⁺容易被氧化；H₂C₂O₄的K_a1=5.9×10^-2 ， K_a2=6.5×10^-5；K_sp(FeC₂O₄•xH₂O)=3.2×10^-7

回答下列问题：

(1)、步骤①用水溶解的过程中，加入少量稀H₂SO₄的作用是。

(2)、步骤②中加入的H₂C₂O₄属于酸，生成固体I的离子反应方程式为。

(3)、步骤③中先用水洗涤，再用乙醇洗涤，其目的是。

(4)、步骤④是检验草酸亚铁晶体加热分解后的产物H₂O、CO、CO₂ ，首先检验的气体为，然后将剩余气体依次通过（填序号，装置可重复使用）→尾气处理。实验前需要将装置中的空气排尽，理由是。

(5)、步骤⑤采用滴定分析法测定FeC₂O₄•xH₂O中x的值。取0.18g样品溶于稀硫酸配成100.00mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0100mol•L^-1KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液12.00mL。滴定终点的现象为， x值为。

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8. H₂S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl₂反应制备液态H₂S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl₂+2H₂O═CaCl₂+Mg（OH）₂+H₂S↑

已知：①H₂S的沸点是61℃，有毒：

②装置A内产生的H₂S气体中含有酸性气体杂质。

请回答：

(1)、仪器X的名称是。

(2)、完善虚框内的装置排序：A→B→→→→F+G

(3)、下列干燥剂，可用于装置C中的是。

A、氢氧化钾 B、五氧化二磷 C、氯化钙 D、碱石灰

(4)、装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②。

(5)、下列说法正确的是。

A、该实验操作须在通风橱中进行 B、装置D的主要作用是预冷却H₂S C、加入的MgCl₂固体，可使MgCl₂溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H₂S D、该实验产生的尾气可用硝酸吸收

(6)、取0.680gH₂S产品，与足量CuSO₄溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。

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9. 三氯甲硅烷

(S i H C l_{3})

是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为

31.8 ℃

，熔点为

- 126.5 ℃

，易水解。实验室根据反应

S i + 3 H C l \begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array} S i H C l_{3} + H_{2}

，利用如下装置制备

S i H C l_{3}

粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1)、制备

S i H C l_{3}

时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入

H C l

，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。

(2)、已知电负性

C l > H > S i ， S i H C l_{3}

在浓

N a O H

溶液中发生反应的化学方程式为。

(3)、采用如下方法测定溶有少量

H C l

的

S i H C l_{3}

纯度。

$m_{1} g$ 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ， ②(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 $m_{2} g$ ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含 $m_{1}$ 、 $m_{2}$ 的代数式表示)。

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10. 碳酸锰(MnCO₃)是制造高性能磁性材料的主要原料。实验室以KMnO₄为原料制备少量MnCO₃并研究其性质，制备MnCO₃的装置如图1所示。

已知： MnCO₃难溶于水、乙醇，100℃开始分解。请回答下列问题：

(1)、仪器B的名称为。

(2)、在烧瓶中加入一定量的KMnO₄固体，滴加硫酸酸化的H₂C₂O₄溶液，其反应的化学方程式为，反应过程中c(Mn²⁺)随时间的变化曲线如图2所示，则tmin时， c(Mn²⁺)迅速增大的原因是。

(3)、反应一段时间后，当装置A中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH₄HCO₃溶液充分反应生成MnCO₃。生成MnCO₃的离子方程式为。

(4)、实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再，即得到干燥的MnCO₃固体。用乙醇洗涤的优点是。

(5)、在空气中加热MnCO₃固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3所示。则A点的成分为(填化学式)，B→C反应的化学方程式为。

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11. 含氯的消毒剂可以有效地灭活2019新型冠状病毒(2019- nCoV)。其中二氧化氯(ClO₂)是国际上公认的安全绿色消毒剂。ClO₂是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO₂固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO₂固体的实验装置如图所示：

已知：2NaClO₃+H₂O₂+H₂SO₄=2ClO₂ ↑+O₂↑+Na₂SO₄+2H₂O

2ClO₂+H₂O₂+2NaOH=2NaClO₂+O₂↑+2H₂O

ClO₂熔点-59℃、沸点11℃； H₂O₂沸点150℃

请回答：

(1)、仪器A的作用是；冰水浴冷却的目的是(写出两种)。

(2)、反应结束后常常需再通入一定量的CO₂代替空气，其目的是：；实际实验过程中需持续通入一定量的CO₂ ，其目的是：。

(3)、Cl^-存在时会催化ClO₂的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO₂的生成速率大大提高，并产生微量氯气，该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：

①(用离子方程式表示)；

②H₂O₂+Cl₂= 2Cl^-+O₂+2H⁺。

(4)、设计实验证明NaClO₂溶液具有氧化性：。(可供选择的试剂：稀HNO₃、稀H₂SO₄、BaCl₂溶液、FeCl₂溶液、KSCN 溶液)。

(5)、某同学欲测定经ClO₂消毒过的自来水中ClO₂残留量，他进行了如下实验：

I．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL蒸馏水溶解后，再加入3mL稀硫酸；

Ⅱ．再向该锥形瓶中加入20.00 mL自来水；

Ⅲ．用0.0001 mol ·L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定测定锥形瓶中生成I₂的量。(已知：I₂+2 $S_{2} O_{3}^{2 -}$ =2I^-+ $S_{4} O_{6}^{2 -}$ )，共用去20.00 mL Na₂S₂O₃溶液。

计算可得自来水水样中ClO₂的含量为mg/L(精确到0.01)。

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12. 一维结构氧化钇(

Y_{2} O_{3}

)在光学和陶瓷等领域有重要用途。研究小组制备该

Y_{2} O_{3}

的实验过程如下所示。

(1)、配制100mL2mol/L硝酸需用到的玻璃仪器有____。

A、烧杯　　　 B、量筒　　　 C、温度计　　　 D、玻璃棒　　　 E、漏斗

(2)、滴加浓氨水时，用pH试纸测试的具体操作为。

(3)、洗涤时，先用蒸馏水后用乙醇的目的是。

(4)、探究前驱体化学组成的实验装置如图所示(夹持装置略)。

①加热前，打开 $K_{1}$ 关闭 $K_{2}$ ，先通入Ar气一段时间；开始加热后，再打开 $K_{2}$ 关闭 $K_{1}$ ，继续通入Ar气至反应结束后一段时间，使用Ar气的目的除了排出a中的空气之外，其作用还有。

②前驱体受热分解过程中：a中气体略有红棕色，说明产物含有；b中试剂变蓝，说明产物含有；c中溶液颜色变化的过程为。

(5)、前驱体不含结晶水，其摩尔质量是587g/mol，阴离子与阳离子(仅有

Y^{3 +}

)的个数比为2.75，则由前驱体生成

Y_{2} O_{3}

的化学反应方程式为。

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13. 三草酸合铁酸钾【

K_{3} [F e {(C_{2} O_{4})}_{3} \cdot 3 H_{2} O]

， Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。

回答下列问题：

I．晶体制备

i．称取一定量 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2} \cdot 6 H_{2} O$ 加水溶解，向其中滴加稍过量的 $6 m o l \cdot L^{- 1}$ 氨水和6% $H_{2} O_{2}$ 溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到 $F e {(O H)}_{3}$ 沉淀。

ii．向 $F e {(O H)}_{3}$ 沉淀中缓慢加入 $K H C_{2} O_{4}$ 溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。

(1)、步骤i中生成

F e {(O H)}_{3}

的离子方程式为；向静置后的上层清液中滴加(填化学式)，观察现象可确定上述反应是否进行完全。

(2)、步骤ii中为促进结晶，冷却后可加入(填试剂名称)；实验室应将产品保存在瓶中。

(3)、步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。

①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为。

②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作为(填选项字母)。

A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管 B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头

③和普通过滤相比，减压抽滤的优点为(写出一点即可)。

(4)、II．阴离子电荷的测定

准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用 $R \bar{=} N^{+} C l^{-}$ 表示)的交换柱，发生阴离子(用 $X^{z -}$ 表示)交换： $z R \bar{=} N^{+} C l^{-} + X^{z -} ⇌ {(R \bar{=} N^{+})}_{z} X^{z -} + z C l^{-}$ 。结束后，用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以 $K_{2} C r O_{4}$ 溶液为指示剂，用 $c m o l \cdot L^{- 1}$ $A g N O_{3}$ 标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。

阴离子电荷数为(用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(5)、III．晶体部分组成的测定

i． $C_{2} O_{4}^{2 -}$ 含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用 $K M n O_{4}$ 标准液滴定至终点。

ii． $F e^{3 +}$ 含量测定：向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀 $H_{2} S O_{4}$ ，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用 $K M n O_{4}$ 标准液滴定至终点。

步骤ii中，加入Zn粉的目的为。

(6)、若省略步骤i，直接利用步骤ii不能测定

F e^{3 +}

含量，解释其原因为。

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14. 四氯化锡

(S n C l_{4})

是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成

S n C l_{4}

，某实验小组用如下装置对其进行合成。

【相关药品性质】

药品	颜色、状态	熔点(℃)	沸点(℃)	其他性质
$S n$	银白色固体	231	2260	较活泼金属能与 $O_{2}$ 、 $H C l$ 等气体发生反应
$S n C l_{4}$	无色液体	$- 33$	114	极易水解产生 $S n O_{2} \cdot x H_{2} O$ 溶胶

请回答下列问题：

(1)、仪器A的名称是；

(2)、写出

S n C l_{4}

水解的化学方程式。将少量

S n C l_{4}

置于空气中可观察到的现象是；

(3)、检验装置气密性后，向A中装入

K M n O_{4}

固体，小试管D内装入

S n

片，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸，(填“操作”及“现象”)，点燃酒精灯开始反应；

(4)、若无洗气瓶B，可能会导致的问题是；洗气瓶C中所盛放的药品是；

(5)、试验结束后，小试管E内收集到的液体呈淡黄色，其原因是；

(6)、碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：

氯化物	$C C l_{4}$	$S n C l_{2}$	$S n C l_{4}$
沸点(℃)	76	623(分解)*	114

*注： $S n C l_{2}$ 加热至623℃，未沸腾直接分解

解释表中氯化物沸点差异的原因。

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15. 二氯化二硫(S₂Cl₂)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S₂Cl₂的制备过程，请回答下列问题：

已知：

i.2S+Cl₂ $\begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array}$ S₂Cl₂ ， S₂Cl₂+Cl₂ $\begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array}$ 2SCl₂；

ii.常温下，S₂Cl₂是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味；

iii.相关物质的熔沸点：

物质	S	S₂Cl₂	SCl₂
熔点/℃	112.8	-77	-121
沸点/℃	444.6	137	59

(1)、I.S₂Cl₂的制备

如图所示：

S₂Cl₂的电子式为。

(2)、实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品。打开K₁、K₂、K₃ ，通入氮气，通冷凝水，(填实验操作)，加热C中三颈烧瓶使硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置C至135～140℃；一段时间后停止滴加浓盐酸、(填实验操作)，最后在D中收集到浅黄色液体。

(3)、A中发生的离子反应方程式为；装置B中盛放的试剂为；装置G的作用为。

(4)、D装置中水浴温度应控制为，原因是。

(5)、II.测定S₂Cl₂产品的纯度(杂质不参与反应)

①向mg样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的NaOH溶液充分吸收、再用cmol•L^-1盐酸标准溶液以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液pH在指示剂变色范围内)滴定剩余的NaOH，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V₁mL。

②做对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V₀mL。样品纯度为。

(6)、下列操作中，会导致测定值偏低的是。

a.锥形瓶洗涤干净后未干燥

b.做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡

c.做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数

d.蒸馏水中溶有较多的CO₂

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16. 三氯化六氨合钴

[C o {(N H_{3})}_{6}] C l_{3}

是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用

C o C l_{2} \cdot 6 H_{2} O

晶体制备

[C o {(N H_{3})}_{6}] C l_{3}

的实验步骤如下：

i.在锥形瓶中，将 $N H_{4} C l$ 溶于水中，加热至沸，加入研细的 $C o C l_{2} \cdot 6 H_{2} O$ 晶体，溶解得到混合溶液；

ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% $H_{2} O_{2}$ 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；

iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体( $[C o {(N H_{3})}_{6}] C l_{3}$ ， $M = 267.5 g \cdot m o l^{- 1}$ )析出；

iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：

(1)、步骤i中，研细晶体所用的仪器名称为，无水

C a C l_{2}

的作用是。

(2)、写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式。

(3)、步骤i中操作X为。

(4)、取0.2000g

[C o {(N H_{3})}_{6}] C l_{3}

样品，配成100mL溶液，取50mL样品溶液于锥形瓶中，加入3滴

K_{2} C r O_{4}

溶液做指示剂，用0.0600

m o l \cdot L^{- 1}

的

A g N O_{3}

溶液滴定至终点时，消耗

A g N O_{3}

溶液的体积为10.00mL，样品的纯度为。

(5)、某兴趣小组为探究

C o^{2 +}

的还原性，设计如下实验：

实验I：粉红色的 $C o C l_{2}$ 溶液在空气中久置，无明显变化。

实验II：向0.1 $m o l \cdot L^{- 1}$ $C o C l_{2}$ 溶液中滴入2滴酸性 $K M n O_{4}$ 溶液，无明显变化。

实验III：按下图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。

根据实验III得出结论： $C o^{2 +}$ 可以被酸性 $K M n O_{4}$ 溶液氧化。

另一名同学设计了实验IV，否定了该结论，请说明实验IV的操作和现象。

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17. 研究小组探究高铜酸钠(NaCuO₂)的制备和性质。

资料：高铜酸钠为棕黑色固体，难溶于水。

实验Ⅰ.向2mL1mol/LNaClO溶液中滴加1mL1mol/LCuCl₂溶液，迅速产生蓝绿色沉淀，振荡后得到棕黑色的浊液a，将其等分成2份。

(1)、蓝绿色沉淀中含有OH^-。用离子方程式表示NaClO溶液显碱性的原因：。

(2)、探究棕黑色沉淀的组成。

实验Ⅱ.将一份浊液a过滤、洗涤、干燥，得到固体b。取少量固体b，滴加稀H₂SO₄ ，沉淀溶解，有气泡产生，得到蓝色溶液。

①另取少量固体b进行实验，证实了NaCuO₂中钠元素的存在，实验操作的名称是。

②进一步检验，棕黑色固体是NaCuO₂。NaCuO₂与稀H₂SO₄反应的离子方程式是。

(3)、探究实验条件对NaCuO₂制备的影响。

实验Ⅲ.向另一份浊液a中继续滴加1.5mL1mol/LCuCl₂溶液，沉淀由棕黑色变为蓝绿色，溶液的pH约为5，有Cl₂产生。

①对Cl₂的来源，甲同学认为是NaCuO₂和Cl^-反应生成了Cl₂ ，乙同学认为该说法不严谨，提出了生成Cl₂的其他原因：。

②探究“继续滴加CuCl₂溶液，NaCuO₂能氧化Cl^-”的原因。

i.提出假设1：c(Cl^-)增大，Cl^-的还原性增强。实验证明假设成立。操作和现象是：取少量NaCuO₂固体于试管中，。

ii.提出假设2：，经证实该假设也成立。

(4)、改进实验方案，进行实验。

实验Ⅳ.向1mL1mol/LNaClO溶液中滴加0.5mL1mol/LCuSO₄溶液，迅速生成蓝色沉淀，振荡后得到棕黑色浊液。浊液放置过程中，沉淀表面缓慢产生气泡并出现蓝色固体，该气体不能使湿润的淀粉KI试纸变蓝。NaCuO₂放置过程中产生气体的化学方程式是。

(5)、通过以上实验，对于NaCuO₂化学性质的认识是。

(6)、根据上述实验，制备在水溶液中稳定存在的NaCuO₂ ，应选用的试剂是NaClO溶液、和。

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18. 硫氰化钾( KSCN)是一种重要的无机物，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，也是Fe³⁺的常用指示剂。实验室模拟工业制备硫氰化钾( KSCN)实验装置如图：

已知：CS₂不溶于水，密度比水大；NH₃不溶于CS₂。

实验步骤如下：

(1)、I.检查装置的气密性。

关闭K₁、K₃ ，打开K₂ ，依据滴液漏斗中的水能否顺利流下检查装置B的气密性是否合理。(填“合理”或“不合理”)

(2)、II.制备NH₄SCN溶液：CS₂+ 3NH₃

\begin{array}{l} \underline{\underline{催 化 剂}} \\ 水 浴 加 热 \end{array}

NH₄SCN + NH₄HS。

检查装置的气密性良好，向三颈烧瓶内加入CS₂、水和催化剂，CS₂液体必须浸没导气管口，实验开始时打开K₁ ，关闭K₂、K₃ ，加热装置A、B．回答下列问题：

装置A中的大试管可以盛放的试剂为 ____。( 填序号)

A、浓氨水 B、NH₄Cl和Ca(OH)₂ C、NH₄HCO₃ D、NH₄Cl

(3)、CS₂不仅作为反应物充分参加反应，其作用还有、。

(4)、III.制备KSCN晶体：

移去A处的酒精灯，关闭K₁ ，将B与C或D连接，打开K₃ ，移开水浴装置，将装置B继续加热至105 ℃，使NH₄HS完全分解(产生两种气体)，然后再打开K₂ ，缓慢滴入K₂CO₃溶液，持续加热充分反应生成产品的同时产生两种气体，反应结束后先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到硫氰化钾晶体粗产品。

B应和(填C或 D)连接。

(5)、写出滴入K₂CO₃溶液时，装置B中发生反应的化学方程式是。

(6)、酸性K₂Cr₂O₇溶液可吸收NH₄HS分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，写出生成淡黄色浑浊的离子方程式。

(7)、硫氰化钾晶体粗产品精制的方法是。

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19. 某小组同学设计如下实验装置制备高铁酸钾

K_{2} F e O_{4}

(夹持装置略)，同时探究制备的适宜条件，已知：常温下，

K_{2} F e O_{4}

为紫色固体，微溶于KOH溶液。

(1)、装置A反应中的氧化剂为。

(2)、进一步设计如下对比实验，探究在不同试剂a对

K_{2} F e O_{4}

产率的影响。已知实验中，溶液总体积、

F e C l_{3}

和

F e {(N O_{3})}_{3}

的物质的量、

C l_{2}

的通入量均相同。

实验编号	试剂a	实验现象
i	$F e C l_{3}$ 溶液和少量KOH	无明显现象
ii	$F e C l_{3}$ 溶液和过量KOH	得到紫色溶液，无紫色固体
iii	$F e {(N O_{3})}_{3}$ 溶液和过量KOH	得到深紫色溶液，有紫色固体

①对比实验i与ii现象，提出假设；“实验ii溶液碱性较强，、增强+3价铁的还原性”验证此假设的实验装置如图所示：

当通入 $C l_{2}$ ，电压表示数为 $V_{1}$ ；再向右侧烧杯中加入的试剂为，电压表示数为 $V_{2}$ ；且观察 $V_{1}$ $V_{2}$ (填“>”“<”或“=”)证明上述假设成立。

②配平实验iii中反应的离子方程式：

□ $F e^{3 +} +$ □ $C l_{2} +$ □ $⇌_{}^{}$ □ $F e O_{4}^{2 -} +$ □ $C l^{-} +$ □

③实验ii中 $K_{2} F e O_{4}$ 的产率比实验iii的低，其原因可能是。

(3)、随着反应的发生，装置B中不断有白色片状固体产生。

①结合化学用语解释该现象：；

②若拆除装置B，而使 $K_{2} F e O_{4}$ 的产率降低的原因是。

(4)、向实验ii所得紫色溶液中继续通入

C l_{2}

，溶液紫色变浅，

K_{2} F e O_{4}

的产率降低。可能原因是通入的

C l_{2}

消耗了KOH，写出该反应的离子方程式：。

(5)、综上可知制备

K_{2} F e O_{4}

，所需的适宜条件是。

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20. 三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{

K_{x} [F e (C_{2} O_{4})_{y} \cdot 3 H_{2} O]

， x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用

F e C l_{3}

(易潮解，易升华)和

K_{2} C_{2} O_{4}

为原料制备，实验步骤如下：

I.无水 $F e C l_{3}$ 的制备：

(1)、仪器连接顺序为

A \to

(仪器不重复使用)。

(2)、B中冷水的作用为。

(3)、Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：

称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。 $90 ∼ 95 ° C$ 时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量 $F e C l_{3}$ 溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。

用无水 $F e C l_{3}$ 配制所需 $F e C l_{3}$ 溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

(4)、乙醇代替水洗涤的目的是。

(5)、Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析

取少量晶体配成溶液，用 $0.0200 m o l \cdot L^{- 1}$ 标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗 $18.00 m L$ 标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将 $F e^{3 +}$ 还原为 $F e^{2 +}$ 。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗 $2.95 m L$ 标准液(杂质不反应)。

第二次滴定时的离子反应方程式为。

(6)、

K_{x} [F e (C_{2} O_{4})_{y}] \cdot 3 H_{2} O

中

y =

。下列情况会导致y偏高的是。(填标号)。

A．样品中含有草酸钾杂质

B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失

C．第二次滴定终点读数时仰视

D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色

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21. 硫酸亚铁铵晶体［

{(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{3} \cdot 6 H_{2} O

］又称摩尔盐，简称FAS，是一种重要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等，常温下为浅绿色晶体，可溶于水，100℃时易失去结晶水。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下：

Ⅰ．碱煮水洗：将6.0g废铁屑置于锥形瓶中，加入20mL30%的 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液，加热煮沸一段时间，倾去 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液，水洗至中性；

Ⅱ． $F e S O_{4}$ 的制备：向处理过的铁屑中加入稀 $H_{2} S O_{4}$ 反应，结束后趁热过滤；

Ⅲ．硫酸亚铁铵晶体的制备：向滤液中迅速加入一定体积的饱和 ${(N H_{4})}_{2} S O_{4}$ 溶液，经蒸发皿加热至出现晶膜时停止加热，冷却结晶硫酸亚铁铵晶体，再过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：

(1)、步骤Ⅰ中对废铁屑进行碱煮的目的是。

(2)、步骤Ⅱ在如图装置中进行，为加快反应速率，控制温度在70～75℃，对装置A加热的方式为，装置C的作用为，该步骤不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是。

(3)、步骤Ⅲ制取硫酸亚铁铵晶体的反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2，其目的为，通过冷却结晶的方法，能够析出硫酸、亚铁铵晶体的原因可能是。

(4)、测定硫酸亚铁铵晶体样品的纯度：

准确称量20.00g硫酸亚铁铵晶体样品，配制成100mL溶液。取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀 $H_{2} S O_{4}$ 酸化，用0.1000 $m o l \cdot L^{- 1}$ $K M n O_{4}$ 标准溶液滴定至终点，重复两次，平均消耗 $K M n O_{4}$ 标准溶液18.00mL。

①判断达到滴定终点的标志是。

②样品中 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 的质量分数为。

已知 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 的 $M = 392 g \cdot m o l^{- 1}$ 。

(5)、某实验小组通过下列装置探究硫酸亚铁铵晶体和绿矾晶体(

F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O

)

向两支注射器中分别放入0.05mol的绿矾晶体和硫酸亚铁铵晶体，向右侧拉动注射器活塞，各吸入20mL空气后关闭注射器针头处的夹子(密封性良好)，放置一段时间后，取出两种晶体，用无氧蒸馏水溶解配成等体积的溶液，向溶液中各滴加几滴KSCN溶液。

①获得无氧蒸馏水的方法为。

②若硫酸亚铁铵晶体的抗氧化能力强，则放置一段时间后，活塞向左移动的距离较长的是(填“装置1”或“装置2”)。

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22. Cl₂常用作自来水消毒剂，Cl₂作消毒剂时生成的有机氯化物可能对人体有害。ClO₂被世界卫生组织(WHO)列为A级高效、安全灭菌消毒剂，将逐渐取代Cl₂成为自来水的消毒剂。某小组探究“地康法制氯气”的原理并验证Cl₂的性质，设计实验如下(夹持装置略去)。

请回答下列问题：

(1)、A装置中反应利用了浓硫酸的难挥发性，则该反应的化学方程式为。

(2)、当B装置中反应转移0.08mol电子时，则消耗的Na₂O₂固体的质量为。

(3)、C装置的作用。

(4)、反应开始后，硫酸铜变蓝，则装置D中发生反应的化学方程式为。

(5)、ClO₂的制备方法比较实用的有数十种，下列方法是常见方法之一。

方法一：2NaClO₃+4HCl=2ClO₂↑+Cl₂↑+2NaCl+2H₂O。

当有0.4mol电子发生转移时，得到的还原产物为mol。

方法二：实验室常用氯酸钾(KClO₃)、草酸(H₂C₂O₄)和硫酸溶液共热制备。有同学设计如下装置制备ClO₂并用其处理含锰离子的工业废水。

①C装置的作用为。

②B中反应的离子方程式：。

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23. Na₂FeO₄具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)₃。可用Fe(OH)₃与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na₂FeO₄ ，并验证其处理含CN^-废水的能力。

(1)、Ⅰ.制取Na₂FeO₄

仪器D的名称为。洗气瓶B中盛有的试剂为。实验开始，先打开分液漏斗(填“A”或“C”)的活塞。

(2)、写出大试管中发生反应的离子方程式：。

(3)、三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl₂。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl₂+2OH^-=Cl^-+ClO^-+H₂O、。

(4)、Ⅱ.模拟并验证Na₂FeO₄处理含CN^-废水的能力

取一定量Na₂FeO₄加入试管中，向其中加入0.2mol•L^-1的NaCN溶液10mL，CN^-被氧化为CO $_{3}^{2 -}$ 和N₂。充分反应后测得试管中仍有Na₂FeO₄剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl₂溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。

①配制0.2mol•L^-1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有(填序号，下同)。

②计算NaCN溶液中CN^-的去除率为(保留两位有效数字)。

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24. 磷酸二氢铵

(N H_{4} H_{2} P O_{4})

和草酸亚铁晶体

(F e C_{2} O_{4} \cdot x H_{2} O)

可用于制备电池正极材料。

(1)、Ⅰ.某研究小组用磷酸吸收氨气制

N H_{4} H_{2} P O_{4}

，装置如图1所示(夹持和搅拌装置已省略)。

实验过程中，当出现倒吸现象时，(填写实验操作，下同)，当上述现象消失后，，继续通入氨气。

(2)、常温下，磷酸盐溶液中含磷物种的分布系数与

p H

的关系如图2所示，据图示分析，若本实验不选用

p H

传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色发生相应变化时，停止通

N H_{3}

，即可制得

N H_{4} H_{2} P O_{4}

溶液。若此时继续向溶液中通入少量氨气，发生反应的离子方程式为。

(3)、Ⅱ.利用草酸制备草酸亚铁晶体

(F e C_{2} O_{4} \cdot x H_{2} O)

的流程如图所示：

已知：ⅰ. $p H > 4$ 时， $F e^{2 +}$ 易被氧气氧化；

ⅱ.几种物质的溶解度 $(g / 100 g H_{2} O)$ 如表：

	$F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$	${(N H_{4})}_{2} S O_{4}$	$F e S O_{4} \cdot {(N H_{4})}_{2} S O_{4} \cdot 6 H_{2} O$
20℃	48	75	37
60℃	101	88	38

第一次加稀硫酸调溶液 $p H$ 至1～2的目的是。

(4)、操作a是蒸发浓缩，(填操作)。

(5)、为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关

K_{1}

和

K_{2}

，设为装置A)称重，记为

m_{1} g

。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为

m_{2} g

。按图3所示连接好装置进行实验。

下列实验操作的正确顺序为(填序号)。

①点燃酒精灯，小火加热 ②停止通入氮气，关闭 $K_{1}$ 、 $K_{2}$

③打开 $K_{1}$ 、 $K_{2}$ ④熄灭酒精灯，冷却至室温

⑤缓缓通入氮气 ⑥称重A

重复上述操作步骤，直至A恒重，记为 $m_{3} g$ 。假设此过程中 $F e C_{2} O_{4}$ 不分解，根据实验记录，计算草酸亚铁晶体中结晶水数目 $x =$ (列式表示)。

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25. 叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育，在新作物育种中应用广泛，实验室制备

K N_{3}

流程如下。回答下列问题：

(1)、I.制备

K N_{3}

：

已知：

①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行；

②制备 $K N_{3}$ 的D、E和F阶段均在图甲装置中完成。

$K N_{3}$ 属于（填“离子化合物”或“共价化合物”）。

(2)、仪器A的名称为，仪器B的作用是。

(3)、仪器A中发生反应时，

{(C H_{3})}_{2} C H O N O

与水合肼在碱性条件下，重新生成

{(C H_{3})}_{2} C H O H

（异丙醇），该反应的化学方程式为。

(4)、关于上述流程中各步骤的说法，错误的是____（填标号）。

A、步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管 B、制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈 C、步骤F加入无水乙醇的目的是促进

K N_{3}

的溶解

(5)、II.纯度检测——“分光光度法”：

F e^{3 +}

与

N_{3}^{-}

反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“

c (N_{3}^{-})

—吸光度”曲线确定样品溶液中的

c (N_{3}^{-})

。

查阅文献可知：不同浓度的5.0mL标准溶液，分别加入5.0mL（足量） $F e C l_{3}$ 溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的 $c (N_{3}^{-})$ 与吸光度的关系曲线如图乙所示。

纯度检测步骤如下：

①准确称取 $m g F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 晶体，配制100mL $F e C l_{3}$ 标准液（与文献浓度一致）。

②准确称取0.36g样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液，向其中加入V mL（足量） $F e C l_{3}$ 标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。

配制100mL $K N_{3}$ 溶液需要用到下列操作：

a．打开容量瓶玻璃塞，加入适量水，塞紧塞子，倒立

b．将塞子反转180°，倒立

c．洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次

d．冷却至室温

e．轻轻振荡容量瓶

f．称取0.36g试样置于烧杯中，加入适量水充分溶解

g．将溶液转移到容量瓶中

h．定容，摇匀

上述给出操作的正确顺序：a→→h（操作可重复）。

(6)、步骤②中取用

F e C l_{3}

标准液V =mL，样品的质量分数为。

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26. “消洗灵”(Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O)是一种高效低毒的消毒洗涤剂。某兴趣小组实验室中利用反应：NaClO+Na₃PO₄ +2Na₂HPO₄+2NaOH+3H₂O= Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O制备“消洗灵”，反应装置如图所示(夹持装置略)。

问答下列问题：

(1)、仪器a的名称是，装置A中反应的离子方程式为。

(2)、装置C的作用是。装置B中采用多孔球泡的目的是。

(3)、打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；关闭仪器a的活褰及活塞K，打开裝置B中分液漏斗活塞；一段时间后，装置B中溶液经“系列操作”，得到粗产品。

①上述装置存在一处缺陷，会使”消洗灵”(Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O)的产率降低，改进的方法是。

②“系列操作”包括、、过滤、洗涤、低温干燥。

(4)、利用滴定法测定产品的纯度(Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O)的摩尔质量为656. 5g ·mol^-1 ，实验方案如下：

I．取4.00g产品试样溶于蒸馏水中配成200mL溶液；

II．量取20. 00 mL待测液于锥形瓶中，加入10 mL2 mol·L^-1硫酸溶液、25 mL0.1 mol·L^-1KI溶液(过量) ，暗处静置5min；

III．滴加2~3滴淀粉溶液，用0. 0500 mol ·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定，发生反应： I₂+2 $S_{2} O_{3}^{2 -}$ =2I^-+ $S_{4} O_{6}^{2 -}$ 。平行滴定三次，平均消耗20. 00 mL标准溶液。

①Na₂S₂O₃标准液应放在 ( 填“碱”或“酸”)式滴定管中。

②则产品的纯度为(保留三位有效数字)。

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27. 四氯化钛(

T i C l_{4}

，熔点：-25℃，沸点：136 ℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料，其实验室制备原理是

T i O_{2} (s) + 2 C (s) + 2 C l_{2} (g) \begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array} T i C l_{4} (g) + 2 C O (g)

，某同学利用如下装置制备

T i C l_{4}

并验证产物CO。

已知： $T i C l_{4}$ 遇潮湿空气会发生反应： $T i C l_{4} + 2 H_{2} O = T i O_{2} + 4 H C l ↑$ 。

回答下列问题：

(1)、写出装置A中制备

C l_{2}

的化学反应方程式(注：反应中

C r_{2} O_{7}^{2 -}

被还原为

C r^{3 +}

)。

(2)、按气流方向从左至右，上述装置的连接顺序为A，， G，F，H，E。

(3)、装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为，装置G中盛放的碱石灰的作用是。

(4)、能证明有CO生成的实验现象是。

(5)、产品中含量测定：取10.0 g

T i C l_{4}

产品于烧瓶中，向安全漏斗(如下图所示)中加入足量蒸馏水后，立即夹紧弹簧夹，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中混合物中液体转移到容量瓶中配成500 mL溶液，取20 mL所配溶液放入锥形瓶中，滴加几滴

0.100 m o l \cdot L^{- 1}

的

K_{2} C r O_{4}

溶液作指示剂，用

0.200 m o l \cdot L^{- 1}

的

A g N O_{3}

溶液滴定至终点，消耗

A g N O_{3}

溶液32.00 mL。已知：

A g_{2} C r O_{4}

是一种深红色固体；常温下，

K_{s p} (A g C l) = 1.8 \times 1 0^{- 10}

，

K_{s p} (A g_{2} C r O_{4}) = 1.2 \times 1 0^{- 12}

。

①安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还有；

②该沉淀滴定终点的判断方法是；

③该产品纯度为%。

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28. 磷酸亚铁锂(化学式：LiFePO₄)，为近年来新开发的锂离子电池电极材料，主要用于动力锂离子电池，作为电极活性物质使用，能可逆地嵌入、脱出锂，其作为锂离子电池电极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如图(装置如图所示，夹持装置、加热装置等省略未画出)：

制备步骤：

I.在仪器A中加入40mL蒸馏水、0.01molH₃PO₄和0.01molFeSO₄•7H₂O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH•H₂O，继续搅拌。

II.向反应液中加入少量抗坏血酸(维生素C)，继续搅拌5min。

III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。

IV.冷却至室温，过滤。

V.用蒸馏水洗涤沉淀。

VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。

回答下列问题：

(1)、装置图中仪器A的名称是，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为(填标号)。

A.50mL B.100mL C.250mL D.500mL

(2)、步骤II中，抗坏血酸的作用是，以下能代替抗坏血酸使用的是(填标号)。

A．Na₂SO₃ B．铁粉 C．酸性高锰酸钾溶液

(3)、若所加H₃PO₄、FeSO₄•7H₂O、LiOH•H₂O恰好完全反应，请写出制备磷酸亚铁锂的化学方程式：。

(4)、确定所得产品中未混有Fe(OH)₃、FePO₄杂质的方法是。

(5)、干燥后称量，若实验共得到无杂质产品1.1g，则LiFePO₄的产率为%(保留小数点后一位)。

(6)、某种以LiFePO₄作电极材料的锂电池总反应可表示为LiFePO₄+C

⇌_{放 电}^{充 电}

Li_1-xFePO₄+CLi_x。放电时正极的电极反应式为。

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【备考2024年】从巩固到提高 高考化学二轮微专题45 无机物的制备和性质探究实验

一、非选择题

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