【备考2024年】2023年高考化学新课标卷真题变式分层精准练第9题

试卷更新日期：2023-08-05 类型：二轮复习

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一、原题

1. 实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

二、基础

2.

(1)、图中有两处明显的错误是：①；②。

(2)、A仪器的名称是， B仪器的名称是。

(3)、实验时A中除加入少量自来水外，还需要加入少量的，其作用是。

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3. 物质的分离与提纯是化学的重点，根据下列实验目的，分别选择相应的实验装置。

(1)、除去氯化钠晶体中的碳酸钠。

(2)、除去碳酸钙中的氯化钠。

(3)、分离乙酸(沸点118℃)和乙酸乙酯(沸点77.1℃)的混合液(两者互溶)：。

(4)、从溴水中提取溴。

(5)、除去氧化钙中的碳酸钙。

(6)、分离固体食盐和碘的方法。

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4. 选择下列实验方法分离物质，将分离方法的括号填在横线上。
A．萃取分液 B．过滤 C．结晶 D．分液 E．蒸馏

(1)、分离饱和食盐水与沙子的混合物。

(2)、从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾。

(3)、分离水和汽油的混合物。

(4)、分离CCl₄（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物。

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5. “84”消毒液是一种以NaClO为主的高效消毒剂，被广泛应用于宾馆、旅游、医院、食品加工行业、家庭等卫生消毒。某化学社团模拟生产厂家配制了500 mL“84”消毒液，并在瓶体贴上标签，如下图所示。请回答下列问题：

(1)、该“84”消毒液有效成分的物质的量浓度为。

(2)、“84”消毒液与稀硫酸混合使用可增强消毒能力。某消毒小组人员用98％的浓硫酸配制250 mL1.0 mol/L的稀硫酸用于增强“84”消毒液的消毒能力。
①在下列配制过程示意图中，错误的是(填写字母)。
②对所配制的稀硫酸进行标定，发现其浓度小于1.0 mol/L，引起误差的原因可能为(填选项字母)。
A．量取浓硫酸时仰视刻度线
B．转移溶液后，未洗涤烧杯和玻璃棒
C．容量瓶在使用前未干燥，里面有少量蒸馏水
D．定容摇匀后，发现液面低于容量瓶的刻度线，再加水至刻度线

(3)、可用氯碱工业中的两种产物氯气和氢氧化钠生产“84”消毒液，其化学方程式为。

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(1)、Ⅰ.有如下化学实验装置：A.L量筒 B.容量瓶 C.滴定管 D.烧杯；标有“0”刻度的化学仪器为；(填代号)

(2)、使用前要检验是否漏水的仪器；(填代号)

(3)、量取液体体积时，平视时读数为n mL,仰视时读数为x mL,俯视时读数为y mL,若x＜n＜y，则所用的仪器为。(填代号 )

(4)、Ⅱ.某实验小组欲从硫酸铜和硫酸亚铁的酸性混合溶液中分离出硫酸亚铁溶液，经查阅资料得知，在溶液中通过调节溶液的酸碱性而使Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺分别生成沉淀的如下表：

物质	Cu(OH)₂	Fe(OH)₂	Fe(OH)₃
开始沉淀pH	6.0	7.5	1.4
沉淀完全pH	13	14	3.7

分离实验的实验操作步骤和目的为：(完成下表空白处)

实验步骤	实验操作	实验操作目的
步骤1	在溶液中加入H₂O₂	①
步骤2	②	保证将Fe³⁺完全沉淀
步骤3	③	滤出氢氧化铁
步骤4	洗涤沉淀	④
步骤5	在沉淀中加入适量稀硫酸和铁粉	得到FeSO₄溶液

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三、提高

7. TiCl₄是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl₄ ，设计实验如下(夹持装置略去)：
相关信息如下表所示。
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm^-3
水溶性
TiCl₄
-25
136
1.5
易水解生成难溶于水的物质，能溶于有机溶剂
CCl₄
-25
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：

(1)、按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a→→→f→g→→→d→e→j。(填仪器接口字母 )

(2)、根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；(按正确的顺序填入下列操作的序号)。
①关闭分液漏斗活塞 ②打开分液漏斗活塞
③停止加热，充分冷却 ④加热装置D中陶瓷管

(3)、装置A中导管m的作用是。

(4)、装置D中除生成TiCl₄外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为。

(5)、设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl₄：。

(6)、制得的TiCl₄中常含有少量CCl₄ ，从混合液体中分离出TiCl₄的操作名称为。

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8. 叔丁基苯[

]是重要的精细化工中间体，实验室可以以苯和氯代叔丁烷[ClC(CH₃)₃]为原料，在无水AlCl₃催化下加热制得。相关物质的物理常数和物理性质如表：

物质	相对分子质量	密度/(g·cm^-3)	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
苯	78	0.88	5.5	80.1	难溶于水，易溶于乙醇
氯代叔丁烷	92.5	1.85	-26	51.6	难溶于水，可溶于苯
叔丁基苯	134	0.87	-58	169	难溶于水，易溶于苯

叔丁基苯的制取原理为：

实验室制取叔丁基苯的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)

实验步骤：

在三口烧瓶中加入120 mL的苯和适量无水AlCl₃ ，由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷15 mL，控制温度反应一段时间。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2% Na₂CO₃溶液和H₂O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO₄固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集馏分，得叔丁基苯30 g。

(1)、仪器a的名称为，其作用是。

(2)、洗涤操作中，水洗的目的是；无水硫酸镁的作用是。

(3)、常压蒸馏时，最低控制温度为℃。在蒸馏纯化的过程中，下列说法错误的是。

a.加热一段时间后发现忘加碎瓷片，应在冷却后补加

b.蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的 $\frac{1}{3}$ ～ $\frac{2}{3}$

c.冷却水的方向是上进下出，保证冷却水快速流动

(4)、该实验中叔丁基苯的产率为。(小数点后保留两位数字)

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9. 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。

已知： $\to_{85℃}^{浓硫酸}$ +H₂O

	密度(g·cm^-3)	熔点(C)	沸点(C)	溶解性
环已醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	-103	83	难溶于水

(1)、制备粗品

将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是，导管B除了导气外还具有的作用是。

②试管C置于冰水浴中的目的是。

(2)、制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层(填“上”或“下”)，分液后用(填编号)洗涤。

a.KMnO₄溶液 b.稀H₂SO₄ c.Na₂CO₃溶液

②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从g口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是。

③收集产品时，控制的温度应在83℃左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是(填字母序号，下同)。

a.蒸馏时从70℃开始收集产品

b.环己醇实际用量多了

c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

(3)、以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是。

a.用酸性高锰酸钾溶液 b.用金属钠 c.测定沸点

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10. 青蒿素为无色针状晶体，熔点为156～157℃，易溶于丙酮、氯仿和苯，在水中几乎不溶。

(1)、Ⅰ．实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如图所示。

在操作ⅰ前要对青蒿进行粉碎，其目的是。

(2)、操作ⅱ的名称是。

(3)、操作ⅲ涉及重结晶，则操作ⅲ的步骤为加热溶解、、过滤、洗涤、干燥。

(4)、Ⅱ．已知青蒿素是一种烃的含氧衍生物，某同学为确定其化学式，进行如下实验：

实验步骤：

①按图所示连接装置，检查装置的气密性；

②称量装置E、F中仪器及试剂的质量；

③取 $14.10 g$ 青蒿素放入硬质玻璃管C中，点燃装置C、D处的酒精灯；

④实验结束后冷却至室温，称量装置E、F中仪器及试剂的质量。

装置E、F应装入的试剂分别为、。

(5)、实验测得数据如下：

装置

实验前

实验后

E

$24.00 g$

$33.90 g$

F

$100.00 g$

$133.00 g$

通过质谱仪测得青蒿素的相对分子质量为282，结合上述数据，得出青蒿素的分子式为。

(6)、某同学认为使用上述方法会产生较大实验误差，你的改进方法是。

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四、培优

11. 肉桂酸是一种弱酸(酸性强于碳酸)，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备，其反应原理如下：

名称	密度/( $g \cdot c m^{- 3}$ )	熔点/ $° C$	沸点/ $° C$	溶解性
苯甲醛	1.044	-26	179.62	微溶于水
乙酸酐	1.082	-73.1	138.6	能溶于水且与水反应形成乙酸
肉桂酸	1.248	135	300	可溶于热水、微溶于冷水

实验步骤(加热与夹持仪器省略)：

Ⅰ、向图1所示的仪器A中加入足量碳酸钾、 $56.6 m L$ (约为 $0.6 m o l$ )乙酸酐和 $36.2 m L$ (约为 $0.357 m o l$ )苯甲醛，在约 $90 ° C$ 条件充分反应约60分钟。

Ⅱ、充分反应后，向A中加入适量 $K_{2} C O_{3}$ 溶液至混合溶液的 $p H = 8$ ，然后按图2所示的方法进行分离：加热B使其产生的水蒸气进入A中进行水蒸气蒸馏至馏出液无油珠为止，以除去杂质R。

Ⅲ、向A中剩余溶液中加入浓盐酸至 $p H = 3$ ，然后进行冷却结晶、抽滤，再用冷水洗涤晶体后干燥晶体，就可得到干燥的粗产品。

回答下列问题：

(1)、仪器A的名称是。

(2)、步骤Ⅰ中加热方式为，图2中X处仪器应从图3中选取，该仪器是(填编号)。

(3)、R是，写出图1中反应的化学方程式：；实验中加热A处与向X处冷凝管通入冷凝水的顺序是。

(4)、步骤Ⅲ中洗涤是为了除去可能含有的乙酸、(填化学式)杂质，粗产品再经进一步处理得到

14.8 g

精品，则肉桂酸(相对分子质量为148)的产率约为(保留三位有效数字)。

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12. 化工中间体呋喃甲酸可由呋喃甲醛(易被氧化)制得，装置如图。已知呋喃甲醛在NaOH溶液中可发生如下反应(反应大量放热)。
制备呋喃甲酸并测定其纯度的步骤：
I．a中加入0.1 mol新蒸馏的呋喃甲醛，b中加入8 mL33%的NaOH溶液。缓慢滴加NaOH溶液，搅拌，在8～12℃回流20 min得粘稠的黄色浆状物。
II．a中的产物倒入盛有约20 mL水的烧杯中，转移至分液漏斗，用乙醚萃取4次。
III．向水层中分批加入25%盐酸，调至pH=3，静置，过滤得呋喃甲酸粗品。
IV．将该粗品用适量水加热溶解，冷却加入活性炭，加热煮沸，趁热减压过滤，将滤液冷却、过滤、洗涤，80～85℃烘干，得呋喃甲酸样品4.8 g。
V．取1.120 g样品，配成100 mL溶液。准确量取20.00 mL于锥形瓶中，滴加指示剂，用0.0800 mol/L氢氧化钾(经邻苯二甲酸氢钾标定)溶液滴定。平行滴定三次，平均消耗氢氧化钾溶液24.80 mL。
回答下列问题：

(1)、仪器a的名称是，与普通分液漏斗相比，仪器b的优点是。

(2)、实验中使用新蒸馏的呋喃甲醛，其原因是。

(3)、实验时要缓慢滴加NaOH溶液，其原因是。

(4)、氢氧化钾溶液需要标定，其原因是。

(5)、制得的呋喃甲酸纯度为。

(6)、呋喃甲醇可通过蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，所需仪器为(填标号)。

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13. 间溴苯甲醛(

)，是香料、染料等有机合成的中间体，常温比较稳定，高温易被氧化。可能用到的有关数据如下(101kPa)。

物质	溴分子	苯甲醛	1，2-二氯乙烷	间溴苯甲醛	无水AlCl₃
沸点/℃	58.8	179	83.5	229	178
溶解性	微溶于水	微溶于水	难溶于水	难溶于水	遇水水解
相对分子质量	160	106	——	185	——

其实验装置与制备步骤如下：

步骤1：将三颈烧瓶中一定配比的无水AlCl₃(作催化剂)、1，2-二氯乙烷(作溶剂)和5.3g苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO₃溶液洗涤后再水洗。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏收集122~124℃的馏分。

回答下列问题：

(1)、仪器a中导管的作用为；

(2)、实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，要进行冷凝回流的原因是；

(3)、步骤1反应化学方程式为；

(4)、步骤2中使用10%的NaHCO₃溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的(填化学式)；

(5)、步骤4中采用减压蒸馏技术，目的是；

(6)、若实验得到3.7g间溴苯甲醛，则间溴苯甲醛产率为。

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14. 二氯异氰尿酸钠(结构为  )是一种非常高效的强氧化性消毒剂。常温下是白色固体，难溶于冷水；合成二氯异氰尿酸钠的反应为 $(C N O)_{3} H_{3} + 2 N a C l O = (C N O)_{3} C l_{2} N a + N a O H + H_{2} O$ 。某同学在实验室用如图装置制取二氯异氰尿酸钠(部分夹持装置已略)。

请回答下列问题：

(1)、二氯异氰尿酸钠中N原子的杂化类型是。

(2)、仪器a的名称是；仪器D中的试剂是。

(3)、A中烧瓶内发生反应的化学方程式为。

(4)、装置B的作用是；如果没有B装置，会产生的不良结果是。

(5)、待装置C液面上方有黄绿色气体时，再滴加C₃H₃N₃O₃溶液，反应过程中需要不断通入Cl₂的目的是。

(6)、实验室测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的原理如下：
      ${[(C N O)_{3} C l_{2}]}^{-} + H^{+} + 2 H_{2} O = (C N O)_{3} H_{3} + 2 H C l O$
      $H C l O + 2 I^{-} + H^{+} = I_{2} + C l^{-} + H_{2} O$
      $I_{2} + 2 S_{2} O_{3}^{2 -} = S_{4} O_{6}^{2 -} + 2 I^{-}$
准确称取mg样品，配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液于碘量瓶中，加入稀H₂SO₄和过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液，用 $c m o l \cdot L^{- 1} N a_{2} S_{2} O_{3}$ 标准溶液滴定，滴到终点时，消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积为VmL，则样品有效氯含量为%(有效氯含量 $= \frac{测定中转化为 H C l O 的氯的质量 \times 2}{样品的质量} \times 100 %$ )。

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15. 苯甲酸乙酯为无色透明液体，稍有水果气味，微溶于热水，易溶于很多有机物，用于配制香水、香精和人造精油。某同学利用如图装置制取并提纯苯甲酸乙酯。

实验操作如下：

Ⅰ.合成反应：向仪器A中加入12.2 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5 h，已知：环己烷、乙醇和水可形成共沸物，混合物沸点为62.1℃。

Ⅱ.分离提纯：继续水浴加热蒸出多余的乙醇和环己烷，经油水分离器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，依次用饱和碳酸钠溶液、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集213℃的馏分，得产品8.8 g。

已知部分实验数据如表所示：

	相对分子质量	密度 $/ (g \cdot {cm}^{- 3})$	沸点 $/ ℃$	水中溶解性
苯甲酸	122	1.266	249	微溶
乙醇	46	0.789	78.3	易溶
苯甲酸乙酯	150	1.045	213	难溶
环己烷	84	0.779	80.8	难溶

回答下列问题：

(1)、仪器A的名称为。

(2)、实验中加入过量乙醇的目的是，分离提纯时加入饱和碳酸钠溶液的目的是。

(3)、从平衡角度考虑，合成反应中油水分离器的作用是。

(4)、制取苯甲酸乙酯的化学方程式为。

(5)、该实验过程中苯甲酸乙酯的产率约为%(结果保留小数点后一位)。

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16. 溴苯是一种化工原料，纯净的溴苯是一种无色液体，某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应后的产物。请回答下列问题：

物质	苯	溴	溴苯
密度/(g · cm³)	0.88	3.12	1.50
沸点/℃	80	59	156
在水中的溶解度	不溶	微溶	不溶

(1)、装置中冷凝管除导气外，还有的作用，冷凝水从 ( 填“a”或 “b”) 口进入。

(2)、实验开始时，关闭 K₂，打开 K₁ 和滴液漏斗活塞，滴加苯(15mL) 和液溴(4mL) 的混合液，反应开始，写出装置Ⅱ中发生的主要有机反应的化学方程式，能说明苯与液溴发生的是取代反应的现象是，装置 Ⅲ 中小试管内苯的作用是。

(3)、充分反应后，经过下列步骤分离提纯。

①将装置 Ⅱ中的混合物过滤除去未反应的铁屑。

②黄褐色的粗产品→ ……→无色的粗溴苯。

③无色粗溴苯先用水洗涤，分离后再加入少量无水氯化钙，静置、过滤。

请选择合适的编号，按正确的操作顺序完成步骤②省略的实验操作：将经水洗后的粗产品倒入分液漏斗，加入10mLNaOH 溶液 → → → 放在铁圈上静置 → → → → → 上层液体从上口倒出(操作不重复使用) 。

a．打开上口玻璃塞； b．塞上上口玻璃塞； c．关闭旋塞； d．打开旋塞； e．倒转分液漏斗振摇并放气； f．使下层液体慢慢流出。

(4)、经过以上分离操作后，粗溴苯还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须进行的是。

A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取

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物质	性状	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
安息香	白色固体	133	344	难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮	淡黄色固体	95	347	不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸	无色液体	17	118	与水、乙醇互溶

化合物	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm^-3	水溶性
TiCl₄	-25	136	1.5	易水解生成难溶于水的物质，能溶于有机溶剂
CCl₄	-25	76.8	1.6	难溶于水

装置	实验前	实验后
E	$24.00 g$	$33.90 g$
F	$100.00 g$	$133.00 g$