高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计7

试卷更新日期：2023-08-02 类型：二轮复习

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一、选择题

1.
实验室用H₂还原WO₃制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有碳等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是（　　）

A、①、②、③中依次盛装KMnO₄溶液、浓H₂SO₄、焦性没食子酸溶液 B、管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体浓度 C、结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热 D、装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气

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2. $L i_{2} C O_{3}$ 可用于制陶瓷、药物、催化剂等，微溶于水，在冷水中溶解度较热水中大，不溶于醇。利用海水资源(主要含 $N a^{+}$ 、 $C l^{-}$ ，少量的 $M g^{2 +}$ 、 $K^{+}$ 、 $L i^{+}$ 、 $C a^{2 +}$ 、 $S O_{4}^{2 -}$ )制备碳酸锂的一种工艺如图所示：
下列说法错误的是（）

A、工序③和工序④顺序可互换 B、选择温度为80~90℃，可降低碳酸锂在水中的溶解度，提高产率 C、用乙醇洗涤粗产品可起到快速干燥的效果 D、利用重结晶可分离 $N a C l$ 和 $K C l$

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3. Li和N₂在450℃时反应制得储氢材料Li₃N，Li₃N易水解，在空气中加热可发生剧烈燃烧。下图是某实验小组设计的实验室制备少量Li₃N的装置图。下面有关说法错误的是（）

A、洗气瓶a中盛放NaOH溶液 B、浓硫酸的作用是防止空气中的水蒸气和氧气进入d，避免Li₃N水解和燃烧 C、反应时，先对d加热，再点燃c中酒精灯 D、取少量反应后固体，滴加酚酞溶液，若溶液变红不能说明反应后固体中含Li₃N

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4. 1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知： $C H_{3} (C H_{2})_{3} O H + N a B r + H_{2} S O_{4} \overset{△}{\to} C H_{3} (C H_{2})_{3} B r + N a H S O_{4} + H_{2} O$
下列说法正确的是（）

A、装置I中回流的目的是为了提高产率 B、装置II中a为进水口，b为出水口 C、用装置III萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D、蒸馏完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热

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5. 实验室制备硫氰酸钾的装置如图所示：
已知： $3 N H_{3} + C S_{2} \begin{array}{l} \underline{\underline{催化剂、 105 ℃}} \end{array} N H_{4} S C N + N H_{4} H S$ ； $C S_{2}$ 密度大于水。下列说法错误的是（）

A、根据观察③中气泡流速调控①的加热温度 B、④中长导管必须插入 $C S_{2}$ 液面以下 C、滴加 $K O H$ 生成 $K S C N$ 的反应为 $N H_{4} S C N + K O H \begin{array}{l} \underline{\underline{△}} \end{array} K S C N + N H_{3} ↑ + H_{2} O$ D、⑤的主要作用为除去 $N H_{3}$ ，防止空气污染

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6. 某同学分别用下列装置a和b制备溴苯，下列说法错误的是（）

A、两烧瓶中均出现红棕色气体，说明液溴沸点低 B、a装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，说明烧瓶中发生取代反应 C、b装置试管中CCl₄吸收Br₂ ，液体变红棕色 D、b装置中的倒置漏斗起防倒吸作用，漏斗内形成白烟

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7. 已知锰酸钾(K₂MnO₄)在浓的强碱溶液中可稳定存在，在强碱性K₂MnO₄溶液中通入CO₂气体发生反应：3 $M n O_{4}^{2 -}$ +2CO₂=2 $M n O_{4}^{-}$ +MnO₂↓+2 $C O_{3}^{2 -}$ ，当溶液的pH值达到10~11之间时，即停止通CO₂ ，然后把溶液加热，趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去MnO₂残渣，即可制得KMnO₄ ，下列用CO₂与K₂MnO₄制备KMnO₄的实验原理和装置不能达到实验目的的是（）

A、用装置甲制取CO₂ B、用装置乙除去CO₂中的HCl C、用装置丙使K₂MnO₄转化成KMnO₄ D、用装置丁分离出溶液中的MnO₂

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8. 硫酸锌是一种重要的工业原料，广泛用于农业、化工、电镀等行业。工业上由锌渣(主要成分为ZnO、FeO、CuO、PbO)生产ZnSO₄•7H₂O的流程如图：
下列叙述错误的是（）

A、“溶浸”时搅拌可以加快“溶浸”速率，“滤渣A”的主要成分是PbSO₄ B、NaClO的作用主要是将Fe²⁺氧化为Fe³⁺方便以沉淀的形式除去 C、“反应II”中，加入锌粉时反应的离子方程式为Cu²⁺+Zn=Zn²⁺+Cu D、从滤液获得ZnSO₄•7H₂O的实验操作为蒸发结晶、洗涤、干燥

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9. 下列实验操作不能达到实验目的的是（）

	实验目的	实验操作
A	配制 Na₂S 溶液	将 Na₂S 固体加入适量 NaOH 溶液，搅拌
B	除去MgCl₂溶液中的Fe²⁺杂质	加入H₂O₂ ，再加入 MgO，搅拌、静置、过滤
C	测定 NaHCO₃溶液的浓度	用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO₃溶液，用甲基橙作指示剂
D	证明2Fe³⁺+2I^- $⇌_{}^{}$ 2Fe²⁺+I₂反应存在限度	将浓度均为 0.1mol/L 的硫酸铁溶液和 KI 溶液等体积混合，充分反应后再滴加数滴 KSCN 溶液，振荡

A、A B、B C、C D、D

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10. 目前碘酸钾被广泛应用于食盐加碘。一种由含碘的酸性废水制取碘酸钾的工艺如下，其中“制 $K I (a q)$ ”时， $F e^{2 +}$ 会水解形成胶状物吸附 $K I$ ，造成 $I^{-}$ 的损失。下列说法正确的是（）

A、滤渣1能够完全溶解于稀硫酸中 B、该流程涉及的化学反应均为氧化还原反应 C、制备 $K I$ 时要控制溶液的 $p H$ 不宜过大 D、制备 $C u I$ 过程中，理论上消耗的 $S O_{2}$ 与 $I_{2}$ 的物质的量之比为 $1 ： 1$

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11. ZnS常用于制造分析试剂荧光体、光导体材料、染料、涂料、颜料、玻璃、固化油等。以工业废渣锌灰(主要成分为Zn、ZnO，还含有Fe₂O₃、FeO、CuO等杂质)为原料制备纳米ZnS的工业流程如下：
已知：常温下， $K_{s p} [F e {(O H)}_{3}] = 8.0 \times 1 0^{- 38}$ ； $K_{s p} (Z n S) = 1.6 \times 1 0^{- 24}$ ； $l g 5 = 0.7$ 。离子浓度小于10^-5时，可认为沉淀完全，下列说法错误的是（）

A、常温下使Fe³⁺沉淀完全的最小 $p H = 3.3$ B、还原过程中加入的物质X可能是金属Zn C、沉淀过程中发生反应的离子方程式为 $Z n^{2 +} + S^{2 -} = Z n S ↓$ D、第二次调节pH也可以用ZnO，但不能用 $Z n {(O H)}_{2}$ 、 $Z n C O_{3}$

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二、多选题

12. 硫酰氯(SO₂Cl₂)是一种重要的化工试剂。实验室合成硫酰氯的部分实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：
已知：①SO₂(g)＋Cl₂(g)=SO₂Cl₂(l)ΔH＜0

②硫酰氯熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，易水解，100℃以上分解生成二氧化硫和氯气。

下列说法错误的是（）

A、装置甲、装置丙中所装药品都是浓硫酸 B、装置乙中球形干燥管盛装的药品可以是无水CaCl₂ ，作用是防止空气中的水蒸气进入装置 C、装置丁中饱和食盐水的作用是排出氯气进入乙中与二氧化硫反应 D、硫酰氯与氢氧化钠反应可以生成两种盐分别是Na₂SO₃和NaCl

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13. 氯化亚铜为白色粉末状固体，难溶于水和乙醇，潮湿时易被氧化，可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂等。工业以硫化铜精矿为原料，制备氯化亚铜的流程如图：

下列说法正确的是（）

A、步骤①焙烧产生的有毒气体可用碱液吸收 B、步骤②所用硫酸浓度越大浸出速率越快 C、步骤③离子方程式： $2 {Cu}^{2 +} + 2 {Cl}^{-} + {SO}_{3}^{2 -} + 2 {OH}^{-} = 2 CuCl ↓ + {SO}_{4}^{2 -} + H_{2} O$ D、步骤④用乙醇洗涤的目的是使 $CuCl$ 尽快干燥，防止被空气氧化

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14. 碘酸钾（KIO₃）是重要的食品添加剂，某化学兴趣小组査阅资料得知，HIO₃与KIO₃均为白色固体，能溶于水，难溶于部分有机溶剂，且KIO₃在碱性条件下易被ClO氧化为KIO₄ ，于是设计了以下路线制备碘酸钾。下列有关说法正确的是（）

A、浓盐酸在反应中体现了氧化性 B、加入CCl₄目的是萃取I₂ C、加入KOH前，应先对原溶液加热煮沸 D、系列操作包括：加入乙醇溶液、搅拌、静置、过滤、洗涤、干燥

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15. 二氧化氯(ClO₂)是一种黄绿色气体，易溶于水，熔点为﹣59.5℃，沸点为11.0℃，浓度过高时易发生分解引起爆炸，制备二氧化氯溶液的装置如图。下列说法错误的是（）

A、装置A发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1 B、实验中氮气的作用就是将装置内的空气排出 C、装置B可以起到防止倒吸的作用 D、当看到装置C中导管液面上升时应减慢氮气的通入速率

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16. 乳酸亚铁晶体是一种优良补铁剂，可由乳酸与碳酸亚铁反应制得。实验室制备碳酸亚铁的装置如图所示，下列说法正确的是（）

A、仪器B为蒸馏烧瓶，此仪器可直接进行加热 B、稀硫酸和Fe粉反应的目的是生成Fe²⁺溶液，同时防止Fe²⁺被氧化 C、仪器C中反应的离子方程式为Fe²⁺+HCO $_{3}^{-}$ =FeCO₃↓+H⁺ D、向B反应后的溶液中加入NaOH溶液，若无白色沉淀，证明Fe²⁺全部进入了C中

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三、非选择题

17. KIO₃是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：

(1)、KIO₃的化学名称是。

(2)、利用“KClO₃氧化法”制备KIO₃工艺流程如下图所示：
“酸化反应”所得产物有KH(IO₃)₂、Cl₂和KCl。“逐Cl₂”采用的方法是。“滤液”中的溶质主要是。“调pH”中发生反应的化学方程式为。

(3)、KClO₃也可采用“电解法”制备，装置如图所示。
①写出电解时阴极的电极反应式。
②电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为，其迁移方向是。
③与“电解法”相比，“KClO₃氧化法”的主要不足之处有（写出一点）。

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18. 以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO₄·7H₂O的过程如图所示：
硼镁泥的主要成分如下表：
MgO
SiO₂
FeO、Fe₂O₃
CaO
Al₂O₃
B₂O₃
30%~40%
20%~25%
5%~15%
2%~3%
1%~2%
1%~2%
回答下列问题：

(1)、“酸解”时应该加入的酸是， “滤渣1”中主要含有（写化学式）。

(2)、“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是、。

(3)、判断“除杂”基本完成的检验方法是。

(4)、分离滤渣3应趁热过滤的原因是。

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19.
TiCl₄是由钛精矿（主要成分为TiO₂）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl₄的流程示意图如下：
资料：TiCl₄及所含杂质氯化物的性质
化合物
SiCl₄
TiCl₄
AlCl₃
FeCl₃
MgCl₂
沸点/℃
58
136
181（升华）
316
1412
熔点/℃
﹣69
25
193
304
714
在TiCl₄中的溶解性
互溶
﹣
微溶
难溶

(1)、
氯化过程：TiO₂与Cl₂难以直接反应，加碳生成CO和CO₂可使反应得以进行．
已知：TiO₂（s）+2Cl₂（g）=TiCl₄（g）+O₂（g）△H₁=+175.4kJ•mol^﹣¹
2C（s）+O₂（g）=2CO（g）△H₂=﹣220.9kJ•mol^﹣¹
①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl₄（g）和CO（g）的热化学方程式：．
②氯化过程中CO和CO₂可以相互转化，根据如图判断：CO₂生成CO反应的
△H0（填“＞”“＜”或“=”），判断依据：．
③氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl₂经吸收可得粗盐酸、FeCl₃溶液，则尾气的吸收液依次是．
④氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl₄混合液，则滤渣中含有．

(2)、
精制过程：粗TiCl₄经两步蒸馏得纯TiCl₄ ．示意图如下：

物质a是， T₂应控制在．

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20.
（15分）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO•Cr₂O₃ ，还含有硅、铝等杂质．制备流程如图所示：
回答下列问题：

(1)、步骤①的主要反应为：FeO•Cr₂O₃+Na₂CO₃+NaNO₃ $\overset{高温}{\to}$ Na₂CrO₄+Fe₂O₃+CO₂+NaNO₂上述反应配平后FeO•Cr₂O₃与NaNO₃的系数比为．该步骤不能使用陶瓷容器，原因是．

(2)、滤渣1中含量最多的金属元素是，滤渣2的主要成分是及含硅杂质．

(3)、步骤④调滤液2的pH使之变（填“大”或“小”），原因是（用离子方程式表示）．

(4)、
有关物质的溶解度如图所示．
向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K₂Cr₂O₇固体．冷却到（填标号）得到的K₂Cr₂O₇固体产品最多．
a.80℃ b.60℃ c.40℃ d.10℃
步骤⑤的反应类型是．

(5)、某工厂用m₁ kg 铬铁矿粉（含Cr₂O₃ 40%）制备K₂Cr₂O₇ ，最终得到产品 m₂ kg，产率为．

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21.
B ． [实验化学]
1﹣溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g•cm^﹣³ ．实验室制备少量1﹣溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H₂SO₄；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr．
步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止．
步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相．
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H₂O、12mL 5% Na₂CO₃溶液和12mL H₂O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1﹣溴丙烷．

(1)、仪器A的名称是；加入搅拌磁子的目的是搅拌和．

(2)、反应时生成的主要有机副产物有2﹣溴丙烷和．

(3)、步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是．

(4)、步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是．

(5)、步骤4中用5%Na₂CO₃溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na₂CO₃溶液，振荡，，静置，分液．

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22. 碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂．

(1)、碱式氯化铜有多种制备方法
①方法1：45～50℃时，向CuCl悬浊液中持续通入空气得到Cu₂ （OH）₂ Cl₂•3H₂O，该反应的化学方程式为．
②方法2：先制得CuCl₂ ，再与石灰乳反应生成碱式氯化铜．Cu与稀盐酸在持续通入空气的条件下反应生成CuCl₂ ， Fe³⁺对该反应有催化作用，其催化原理如图所示． M^'的化学式为．

(2)、碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cu_a（OH）_bCl_c•xH₂O．为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验：
①称取样品1.1160g，用少量稀HNO₃溶解后配成100.00mL溶液A；
②取25.00mL溶液A，加入足量AgNO₃溶液，得AgCl 0.1722g；
③另取25.00mL溶液A，调节pH 4～5，用浓度为0.08000mol•L^﹣¹的EDTA（Na₂H₂Y•2H₂O）标准溶液滴定Cu²⁺ （离子方程式为Cu²⁺+H₂Y²^﹣═CuY²^﹣+2H⁺），滴定至终点，消耗标准溶液30.00mL．通过计算确定该样品的化学式（写出计算过程）．

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23.
（14分）Li₄Ti₃O₁₂和LiFePO₄都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿（主要成分为Fe TiO₃ ，还含有少量MgO、SiO₂等杂质）来制备，工艺流程如下：

回答下列问题：

(1)、
“酸浸”实验中，铁的浸出率结果如下图所示．由图可知，当铁的净出率为70%时，所采用的实验条件为．

(2)、“酸浸”后，钛主要以TiOCl₄²^﹣形式存在，写出相应反应的离子方程式．

(3)、TiO₂•xH₂O沉淀与双氧水、氨水反应40min所得实验结果如下表所示：
温度/℃
30
35
40
45
50
TiO₂•xH₂O转化率/%
92
95
97
93
88
分析40℃时TiO₂•xH₂O转化率最高的原因．

(4)、Li₂Ti₅O₁₅中Ti的化合价为+4，其中过氧键的数目为．

(5)、若“滤液②”中c（Mg²⁺）=0.02mol•L^﹣¹ ，加入双氧水和磷酸（设溶液体积增加1倍），使Fe³⁺恰好沉淀完全即溶液中c（Fe³⁺）=1.0×10^﹣⁵ ，此时是否有Mg₃（PO₄）₂沉淀生成？（列式计算）．FePO₄、Mg₃（PO₄）₂的分别为1.3×10^﹣²²、1.0×10^﹣²⁴

(6)、写出“高温煅烧②”中由FePO₄制备LiFePO₄的化学方程式．

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24. 在FeCl₃溶液蚀刻铜箔制造电路板的工艺中，废液处理和资源回收的过程简述如下：（已知：Ksp[Fe（OH）₃]=4.0×10^﹣³⁸）
Ⅰ：向废液中投入过量铁屑，充分反应后分离出固体和滤液：
Ⅱ：向滤液中加入一定量石灰水，调节溶液pH，同时鼓入足量的空气．
回答下列问题：

(1)、FeCl₃蚀刻铜箔反应的离子方程式为：

(2)、过程Ⅰ加入铁屑的主要作用是，分离得到固体的主要成分是，从固体中分离出铜需采用的方法是；

(3)、过程Ⅱ中发生反应的化学方程式为；

(4)、过程Ⅱ中调节溶液的pH为5，金属离子浓度为．（列式计算）

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25.
KAl（SO₄）₂•12H₂O（明矾）是一种复盐，在造纸等方面应用广泛．实验室中，采用废易拉罐（主要成分为Al，含有少量的Fe、Mg杂质）制备明矾的过程如下图所示．回答下列问题：

(1)、为尽量少引入杂质，试剂①应选用（填标号）．
a．HCl溶液 b．H₂SO₄溶液 c．氨水 d．NaOH溶液

(2)、易拉罐溶解过程中主要反应的化学方程式为．

(3)、沉淀B的化学式为；将少量明矾溶于水，溶液呈弱酸性，其原因是．

(4)、已知：K_w=1.0×10^﹣¹⁴ ， Al（OH）₃⇌AlO₂^﹣+H⁺+H₂O K=2.0×10^﹣¹³ ． Al（OH）₃溶于NaOH溶液反应的平衡常数等于．

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26. 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，进行如图实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行吸收滴定来测定含量。实验装置如图所示。

(1)、装置d的名称是。玻璃管a的作用为。

(2)、实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性；②往c中加入mg氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是(填序号)。
A．硫酸 B．盐酸 C．硝酸 D．磷酸
②装置b中产生的水蒸气的作用是。

(3)、定量测定：将f中得到的馏出液配成100mL溶液，取其中20mL加入V₁mLamol·L^-1La(NO₃)₃溶液，得到LaF₃沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用bmol·L^-1冠醚标准溶液滴定剩余La³⁺(La³⁺与冠醚按1：1配合)，消耗冠醚标准溶液V₂mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为。

(4)、问题讨论：若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是。否则会使实验结果。实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF₄(极易水解)气体生成。若有SiF₄生成，实验结果将。(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是。

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27. 某湿法炼锌的萃余液中含有Na⁺、Zn²⁺、Fe²⁺、 Mn²⁺、Co²⁺、Cd²⁺及30 ~60g·L^-1 H₂SO₄等，逐级回收有价值金属并制取活性氧化锌的工艺流程如图：
已知：
沉淀物
Fe(OH)₃
Fe(OH)₂
Co(OH)₂
Co(OH)₃
Cd(OH)₂
K_sp
2.6×10^-39
4.9×10^-17
5.9×10^-15
1.6× 10^-44
7.2× 10^-15
回答下列问题：

(1)、“中和氧化水解”时，先加入适量的石灰石调节溶液的pH为1.0；加入一定量的Na₂S₂O₈；再加入石灰石调节溶液的pH为4.0。
①氧化”时，Mn²⁺转化为MnO₂除去，反应的离子方程式为。
②“沉渣”的主要成分除MnO₂外还有。
③“氧化”时，若加入过量的Na₂S₂O₈ ，钴元素将会进入“沉渣”中，则水解后的溶液中含钴微粒的浓度为mol·L^-1。

(2)、“除镉”时，主要反应的离子方程式为。

(3)、“沉锌”时，在近中性条件下加入Na₂CO₃可得碱式碳酸锌[ZnCO₃·2Zn(OH)₂·H₂O]固体，同时产生大量的气体。
①产生大量气体的原因是。
②ZnCO₃·2Zn(OH)₂·H₂O需洗涤，检验是否洗净的试剂是。

(4)、不同质量分数的Na₂SO₄溶液在不同温度下析出Na₂SO₄晶体的物种如图所示。欲从含20% Na₂SO₄及微量杂质的“沉锌后液”中直接析出无水Na₂SO₄ ， “操作a”为。

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28. 纯品氯化钠可用于食品、制药、氯碱工业等许多领域。实验室中利用下列装置进行从海水提取纯品氯化钠的实验。海水中主要离子及浓度见下表：
离子
Cl^-
Na⁺
Mg²⁺
SO $_{4}^{2 -}$
Ca²⁺
K⁺
浓度(×10^-3mol/L)
546
468
53.3
28.1
10.4
9.97

回答下列问题。

(1)、盛放BaCl₂溶液的仪器名称为，球形冷凝管的出水管为(填“a”或“b”)。

(2)、在95℃下对30mL海水混合物进行加热搅拌，同时缓慢滴加约2mL1mol·L^-1BaCl₂溶液，加热10min后取下，确定沉淀完全的实验方法是，能否用CaCl₂代替BaCl₂做沉淀剂(填“能”或“否”)。

(3)、减压过滤(第一次)出泥沙与BaSO₄ ，减压过滤的主要优点是(写一条)。

(4)、加热滤液至沸，分别加入2mL3mol·L^-1NaOH溶液和2mL饱和Na₂CO₃溶液，10min后减压过滤(第二次)。进行两次过滤而不是合并一次过滤的主要目的是：①防止泥沙溶于NaOH溶液；②防止发生沉淀转化：(写出离子方程式)。工业上不宜选择用Ba(OH)₂同时除去Mg^2＋和SO $_{4}^{2 -}$ ，可能的合理考虑是(双选)。
A．Ba(OH)₂比较贵
B．Ba(OH)₂的溶解度比较低
C．Ba(OH)₂属于二元强碱
D．SO $_{4}^{2 -}$ 恰好沉淀完全时，Mg^2＋不能完全沉淀

(5)、在滤液中滴加2mol·L^-1盐酸，直至溶液pH在2～3之间，搅拌。有人认为调节溶液酸碱性呈中性即可，这样做的后果是。

(6)、据下图分析，将调节pH后的溶液转移至蒸发皿中，小火加热，再经、，乙醇洗涤，干燥，得到纯品氯化钠。

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29. 锂辉石矿［主要含有LiAlSi₂O₆ ，还有少量Fe^2＋、Mg^2＋］是主要锂源，现利用锂辉石矿制取LiBr，用于高级电池的电解质、医用镇静剂等。工艺流程如下：

(1)、锂辉石中主要成分LiAlSi₂O₆改写为氧化物形式为。

(2)、工业选择石灰石进行“中和”而不选择纯碱的主要考虑是；在“除镁除铁(调节pH≈11)”步骤中得到的滤渣中含铁成分是；写出“除铝”所发生的离子反应方程式。

(3)、碳酸锂在水中的溶解度较小，其-lgK_sp与温度t关系如下：
t/℃
0
10
20
30
40
50
60
70
80
-1gK_sp
1.44
1.53
1.63
1.71
1.80
1.90
2.00
2.21
2.43
由此可知碳酸锂在水中的溶解热效应ΔH0(填“>”或者“＜”)；加入纯碱试剂进行“沉锂”后，依次进行保温静置、(填写正确的顺序)。
①洗涤 ②趁热过滤 ③离心分离

(4)、在“合成”中，碳酸锂粉末分次少量加入到冰水中溶解，再加入尿素搅拌得到“料液”，料液中徐徐加入溴，控制pH=5.0，反应生成LiBr和两种无色无味气体，写出化学方程式。

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30. 纳米级PbO是大规模集成电路(IC)制作过程中的关键性基础材料。一种以方铅矿(含PbS及少量Fe₂O₃、MgO、SiO₂等)为原料制备PbO的工艺流程如图：
已知：[PbCl₄]^2-(aq) $⇌_{}^{}$ PbCl₂(s)+2Cl^-(aq) ΔH＜0
回答下列问题：

(1)、“酸浸氧化”过程中被氧化的元素是：，该过程需要加热，其目的是。FeCl₃与PbS发生反应生成［PbCl₄]^2-的离子方程式为。

(2)、检验滤液1中存在Fe²⁺ ，可取样后滴加少量溶液(填化学式)，观察到有蓝色沉淀析出。

(3)、“降温”步骤中析出的晶体主要是(填化学式)；滤液2中的金属阳离子有Na⁺、Fe³⁺、。(填离子符号)

(4)、要实现PbSO₄转化为PbCO₃ ， $\frac{c (C O_{3}^{2 -})}{c (S O_{4}^{2 -})}$ 的最小值为。(K_sp(PbCO₃)=7.4×10^-14、K_sp(PbSO₄)=1.6×10^-8)(保留两位有效数字)

(5)、“煅烧”时，PbCO₃发生反应的化学方程式为。

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31. 亚硝酸钠(NaNO₂)是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组用下图所示装置制备NaNO₂并进行纯度测定(夹持装置及A中加热装置已略去)。
已知：①2NO+Na₂O₂=2NaNO₂；
②NO能被酸性KMnO₄溶液氧化成NO $_{3}^{-}$ ， MnO $_{4}^{-}$ 被还原为Mn²⁺。
③在酸性条件下NaNO₂能把I^-氧化为I₂； S₂O $_{3}^{2 -}$ 能把I₂还原为I^-。

(1)、装置A中盛装浓HNO₃的仪器名称为，三领烧瓶中发生反应的化学方程式为。

(2)、二氧化氮在装置B中与水反应转化为一氧化氮，其中铜发生反应的离子方程式为。

(3)、为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是____(填序号)。

A、P₂O₅ B、碱石灰 C、无水CaCl₂ D、氧化钙

(4)、E装置的作用是，若撤去装置E中试管，则导管口可能看到的现象为。

(5)、利用滴定的方法进行纯度测定。
可供选择的试剂有： A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．c₁mol·L^-1KI溶液 D．淀粉溶液 E. c₂mol·L^-1Na₂S₂O₃溶液 F. c₃mol·L^-1酸性KMnO₄溶液
①利用NaNO₂的还原性来测定其纯度，须选用的试剂是 (填序号)，滴定终点的现象为。
②利用NaNO₂的氧化性来测定其纯度，须选用的试剂有 (填序号)。

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32. 甘氨酸亚铁[(NH₂CH₂COO)₂Fe]是一种肠溶性饲料添加剂。某化学实验小组利用FeCO₃与甘氨酸反应制备(NH₂CH₂COO)₂Fe，实验过程如下：
步骤Ⅰ：将足量废铁屑和 1.0 mol·L^-1硫酸充分反应后，再与1.0 mol·L^-1NH₄HCO₃溶液混合，装置如图1，反应结束后过滤并洗涤得FeCO₃
步骤Ⅱ ：将FeCO₃溶于甘氨酸和柠檬酸的混合溶液，生成(NH₂CH₂COO)₂Fe．当溶液中Fe(Ⅱ)浓度为0.5 mol·L^-1时，(NH₂CH₂COO)₂Fe产率随溶液pH的变化如图2所示。
已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于酒精；②甘氨酸具有两性，易溶于水；③柠檬酸易溶于水和酒精，具有强酸性和强还原性。

(1)、连接好装置，检查装置气密性的方法是。

(2)、乙中发生反应的离子方程式为。实验中不能用1.0 mol·L^-1NaHCO₃溶液代替1.0 mol·L^-1NH₄HCO₃溶液的可能原因是。

(3)、柠檬酸的作用是。

(4)、步骤Ⅱ具体操作：取0.10mol步骤I得到的沉淀置于反应容器内，，使得Fe(Ⅱ)浓度约为0.5 mol·L^-1 ，，用乙醇洗涤，干燥得到甘氨酸亚铁。(须使用的仪器和试剂：pH计、1.0mol·L^-1甘氨酸溶液、柠檬酸、0.1 mol·L^-1NaOH溶液、乙醇)

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33. 氯化镍(NiCl₂·6H₂O)常用于电镀、陶瓷等工业，某实验室以单质Ni为原料制取氯化镍的实验步骤如下：
已知：①Fe(OH)₃完全沉淀pH为3.2；Ni(OH)₂开始沉淀pH为7.2，完全沉淀pH为9.2。
②NiCl₂易水解，从溶液中获取NiCl₂·6H₂O须控制pH＜2。

(1)、在三颈烧瓶中(装置见如图)加入一定量Ni粉和水，通入空气，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反应结束，过滤，制得NiSO₄溶液。
①向A装置中通入空气的作用除搅拌外还有。
②若镍粉过量，判断反应完成的现象是。

(2)、将所得NiSO₄溶液与NaHCO₃溶液混合反应得到NiCO₃·Ni(OH)₂沉淀，过滤，洗涤。
①沉淀反应的离子方程式为。
②检验NiCO₃·Ni(OH)₂沉淀已经洗涤完全的方法是。

(3)、所得NiCO₃·Ni(OH)₂固体中混有少量Fe(OH)₃。请补充完整由NiCO₃·Ni(OH)₂固体制备NiCl₂·6H₂O的实验方案：向NiCO₃·Ni(OH)₂固体中加入盐酸，搅拌，。 [NiCl₂溶解度曲线如图所示。实验中须选用的仪器和试剂：pH计、盐酸、NiCO₃]

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34. 实验室利用下图装置制备溴苯和硫酸锰。已知反应原理为MnO₂ + 2NaBr + 2H₂SO₄ $\begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array}$ MnSO₄+Na₂SO₄+Br₂↑+2H₂O

(1)、丁装置中冷凝水应由(填“m”或“n”)口进，丙装置圆底烧瓶中(填“需要”或“不需要”)加入沸石。

(2)、按气流方向，装置接口的连接顺序为d →→c。

(3)、装置甲中长颈漏斗的作用是，热水浴的目的是。

(4)、利用装置乙中有淡黄色沉淀产生不能证明苯与溴发生了取代反应，请设计改进装置。

(5)、反应结束后，装置丁中液体因溶解了Br₂而呈棕褐色，请用离子方程式表示洗去Br₂的方法，干燥之后分离出产物溴苯的方法为。

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35. 水合肼(N₂H₄·H₂O)是一种用途广泛的化工原料，在空气中会与CO₂反应产生烟雾。利用尿素制备N₂H₄·H₂O的实验流程如下图所示：
回答下列问题：

(1)、步骤I制备NaClO溶液的离子方程式为；该反应为放热反应，为避免副反应发生，需控制温度不高于40℃，可采取的措施是 (任答一条)。

(2)、由步骤II和步骤III获得N₂H₄·H₂O的装置如图1所示，反应原理为： CO(NH₂)₂+ 2NaOH+ NaClO= Na₂CO₃+ N₂H₄·H₂O +NaCl
①仪器X的名称为，干燥管中盛装的试剂为。
②N₂H₄的电子式为。
③反应过程中，如果分液漏斗中溶液滴速过快，部分N₂H₄·H₂O与NaClO反应产生大量氮气，该化学反应方程式为。
④蒸馏获得水合肼粗品后，剩余溶液进一步处理还可获得副产品NaCl和Na₂CO₃ ， NaCl和Na₂CO₃的溶解度曲线如图2所示。获得NaCl粗品的操作是、、洗涤、干燥。

(3)、馏分中水合肼含量的测定方法：称取馏分0.2500g，加入适量NaHCO₃固体，配成溶液，用0.1500 mol·L^-1的标准I₂溶液滴定。
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 (填 “酸式”或“碱式”)滴定管中。
②实验测得消耗I₂溶液的体积为18.00 mL，馏分中N₂H₄·H₂O的质量分数为。 (已知：N₂H₄·H₂O +2I₂=N₂ ↑+ 4HI+H₂O)

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MgO	SiO₂	FeO、Fe₂O₃	CaO	Al₂O₃	B₂O₃
30%~40%	20%~25%	5%~15%	2%~3%	1%~2%	1%~2%

化合物	SiCl₄	TiCl₄	AlCl₃	FeCl₃	MgCl₂
沸点/℃	58	136	181（升华）	316	1412
熔点/℃	﹣69	25	193	304	714
在TiCl₄中的溶解性	互溶	﹣	微溶		难溶

沉淀物	Fe(OH)₃	Fe(OH)₂	Co(OH)₂	Co(OH)₃	Cd(OH)₂
K_sp	2.6×10^-39	4.9×10^-17	5.9×10^-15	1.6× 10^-44	7.2× 10^-15

离子	Cl^-	Na⁺	Mg²⁺	SO $_{4}^{2 -}$	Ca²⁺	K⁺
浓度(×10^-3mol/L)	546	468	53.3	28.1	10.4	9.97

t/℃	0	10	20	30	40	50	60	70	80
-1gK_sp	1.44	1.53	1.63	1.71	1.80	1.90	2.00	2.21	2.43

温度/℃	30	35	40	45	50
TiO₂•xH₂O转化率/%	92	95	97	93	88