高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计2

试卷更新日期：2023-08-02 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 实验室制取少量 $S O_{2}$ 水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是（）

A、用装置甲制取 $S O_{2}$ 气体 B、用装置乙制取 $S O_{2}$ 水溶液 C、用装置丙吸收尾气中的 $S O_{2}$ D、用干燥pH试纸检验 $S O_{2}$ 水溶液的酸性

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2. 用铬铁合金(含少量 $N i 、 C o$ 单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是（）

A、“浸出”产生的气体含有 $H_{2}$ B、“除杂”的目的是除去 $N i 、 C o$ 元素 C、流程中未产生六价铬化合物 D、“滤渣2”的主要成分是 $F e_{2} {(C_{2} O_{4})}_{3}$

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3. 碘(紫黑色固体，微溶于水)及其化合物广泛用于医药、染料等方面。 $I_{2}$ 的一种制备方法如图所示。下列说法错误的是

A、“富集”是为了提高 $I^{-}$ 的浓度 B、“转化”产生的沉淀是Ag C、“氧化”通入氯气越多越好 D、“氧化”主要发生的离子反应为 $C l_{2} + 2 I^{-} = 2 C l^{-} + I_{2}$

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4. 高铁酸钾( $K_{2} F e O_{4}$ )具有杀菌消毒及净水作用，某实验小组在碱性条件下制备 $K_{2} F e O_{4}$ 流程如图所示：
下列说法错误的是

A、 $1 m o l K_{2} F e O_{4}$ 消毒能力相当于1.5mol HClO B、氧化反应： $3 N a C l O + 2 F e (N O_{3})_{3} + 10 N a O H = 2 N a_{2} F e O_{4} + 3 N a C l + 6 N a N O_{3} + 5 H_{2} O$ C、同温度时高铁酸钠溶解度大于高铁酸钾 D、提纯时，应用到的玻璃仪器有蒸发皿、玻璃棒、烧杯、酒精灯

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5. 实验室制备下列气体的方法可行的是

A、加热氯化铵制 $N H_{3}$ B、硫化钠和浓硫酸混合制 $H_{2} S$ C、二氧化锰和稀盐酸制 $C l_{2}$ D、铜和浓硝酸制 $N O_{2}$

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6. 制备并检验SO₂性质的装置如图所示。下列分析正确的是

A、此实验中浓硫酸只表现出强氧化性 B、湿润的蓝色石蕊试纸先变红，后褪色 C、若将蘸有品红溶液的滤纸换成蘸有酸性KMnO₄溶液的滤纸，现象、原理都相同 D、棉花可用NaOH溶液浸泡，吸收尾气，减少环境污染

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7. 下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是

	实验目的	实验操作
A	配制FeCl₃溶液	用浓盐酸溶解FeCl₃固体再加适量蒸馏水
B	制取NaHCO₃	将NH₃通入CO₂和NaCl的饱和溶液中
C	制备Fe(OH)₃胶体	将NaOH溶液滴加在新制的Fe₂(SO₄)₃溶液中
D	测定“84”消毒液的pH	用玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸上

A、A B、B C、C D、D

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8. 我国化学家侯德榜改良索尔维的纯碱生产工艺，其流程如下：
下列说法正确的是

A、已知醋酸铵溶液显中性，则反应所得到NH₄HCO₃溶液中：c(HCO $_{3}^{-}$ )＞c(NH $_{4}^{+}$ ) B、沉淀池中的反应方程式为2NaCl＋CO₂＋2NH₃＋H₂O=Na₂CO₃↓＋2NH₄Cl C、饱和NaCl溶液中通入NH₃后，溶液中存在：c(H⁺)＋c(NH $_{4}^{+}$ )= c(OH^－) D、通NH₃前的母液中一定存在：c(NH₃·H₂O)＋c(NH $_{4}^{+}$ )= c(Cl^－)

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9. 下列关于各实验装置的叙述正确的是

A、装置甲可用于验证苯与液溴发生取代反应 B、装置乙可用于洗涤BaSO₄表面的Na₂SO₄ C、装置丙可用于蒸干饱和AlCl₃溶液制备AlCl₃晶体 D、装置丁可用于分离碘单质与四氯化碳

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10. 用绿矾( $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ )制备电池电极材料 $L i F e P O_{4}$ 的流程如下：
下列说法正确的是

A、反应2中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2 B、洗涤沉淀时可用玻璃棒搅拌 C、可用酸性 $K M n O_{4}$ 溶液检验反应1中 $F e^{2 +}$ 是否完全反应 D、溶解过程中 $H_{3} P O_{4}$ 可抑制 $F e^{2 +}$ 的水解

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二、多选题

11. 从钒铬锰矿渣(主要成分为 $V_{2} O_{5}$ 、 $C r_{2} O_{3}$ 、MnO)中提取铬的一种工艺流程如图：
已知：Mn(II)在酸性环境中较稳定，在碱性环境中易被氧化；在酸性溶液中钒通常以 $H V_{10} O_{28}^{5 -}$ 、 $H_{3} V_{2} O_{7}^{-}$ 等存在；沉铬过程中，当溶液 $p H = 4$ 时，开始出现沉淀，此时铬离子浓度为 $1 m o l \cdot L^{- 1}$ 。下列说法正确的是

A、“沉钒”时， $F e (O H)_{3}$ 胶体的作用是吸附 B、滤液B的 $p H = 5.7$ ，沉铬完全 C、“提纯”过程中 $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 的作用是还原铬 D、“转化”过程中发生反应： $M n^{2 +} + H_{2} O_{2} = M n O_{2} + 2 H^{+}$

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12. 反应2NaClO+C₃H₃N₃O₃=C₃N₃O₃Cl₂Na+NaOH+H₂O可制备广谱消毒剂C₃N₃O₃Cl₂Na，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法错误的是（）

A、按气流从左至右，装置中导管连接顺序为f→c→d→a→b→e B、升高温度有利于装置A中产品的生成 C、当加入4molNaOH时，最多消耗氰尿酸(C₃H₃N₃O₃)1mol D、装置D中橡皮管可平衡气压，便于浓盐酸顺利流下

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13. 以食盐等为原料制备六水合高氯酸铜[Cu(ClO₄)₂·6H₂O]的一种工艺流程如下：

下列说法正确的是（）

A、“电解Ⅰ”时阳极可用不锈钢材质 B、“歧化反应”的产物之一为NaClO₄ C、“操作a”是过滤 D、“反应Ⅱ”的离子方程式为Cu₂(OH)₂CO₃＋4H^＋=2Cu²^＋＋CO₂↑＋3H₂O

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14. 从电解精炼铜的阳极泥(主要成分为Cu、Ag、C、Au等)中回收贵金属Au与Ag的工艺流程如下：
已知： $A g^{+} + 2 S_{2} O_{3}^{2 -} = [A g (S_{2} O_{3})_{2}]^{3 -}$
下列说法错误的是

A、“酸浸氧化”通入氧气既能减少环境污染也能提高硝酸利用率 B、滤渣I通过灼烧可得纯净的Au C、“溶浸”发生反应的离子方程式为 $A g^{+} + 2 S_{2} O_{3}^{2 -} = [A g (S_{2} O_{3})_{2}]^{3 -}$ D、“还原”中氧化产物与还原产物之比为1：2

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15. 实验室可在硝酸铁晶体的催化下，用液氨与钠制备氨基钠(NaNH₂)。如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)。已知： $N a N H_{2}$ 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。下列说法正确的是

A、加入钠之前向装置A中通入氨气的目的是增大液氨的量，提高钠的转化率 B、装置B的可以防止外界氧气和水蒸气进入装置 C、钠与液氨的反应方程式为 $2 N a + 2 N H_{3} = 2 N a N H_{2} + H_{2} ↑$ D、从反应后A的混合液中提纯氨基钠的操作方法是蒸发结晶

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三、非选择题

16. $H_{2} O_{2}$ 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 $H_{2} O_{2}$ 原理及装置如下：
已知： $H_{2} O$ 、 $H X$ 等杂质易使 $N i$ 催化剂中毒。回答下列问题：

(1)、A中反应的离子方程式为。

(2)、装置B应为(填序号)。

(3)、检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温 $45 ℃$ 。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。

(4)、装置F的作用为。

(5)、反应过程中，控温 $45 ℃$ 的原因为。

(6)、氢醌法制备 $H_{2} O_{2}$ 总反应的化学方程式为。

(7)、取 $2.50 g$ 产品，加蒸馏水定容至 $100 m L$ 摇匀，取 $20.00 m L$ 于锥形瓶中，用 $0.0500 m o l \cdot L^{- 1}$ 酸性 $K M n O_{4}$ 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 $19.98 m L$ 、 $20.90 m L$ 、 $20.02 m L$ 。假设其他杂质不干扰结果，产品中 $H_{2} O_{2}$ 质量分数为。

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17. 某工厂采用辉铋矿(主要成分为 $B i_{2} S_{3}$ ，含有 $F e S_{2}$ 、 $S i O_{2}$ 杂质)与软锰矿(主要成分为 $M n O_{2}$ )联合焙烧法制各 $B i O C l$ 和 $M n S O_{4}$ ，工艺流程如下：
已知：①焙烧时过量的 $M n O_{2}$ 分解为 $M n_{2} O_{3}$ ， $F e S_{2}$ 转变为 $F e_{2} O_{3}$ ；
②金属活动性： $F e > (H) > B i > C u$ ；
③相关金属离子形成氢氧化物的 $p H$ 范围如下：

开始沉淀 $p H$
完全沉淀 $p H$
$F e^{2 +}$
6.5
8.3
$F e^{3 +}$
1.6
2.8
$M n^{2 +}$
8.1
10.1
回答下列问题：

(1)、为提高焙烧效率，可采取的措施为。
a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度

(2)、 $B i_{2} S_{3}$ 在空气中单独焙烧生成 $B i_{2} O_{3}$ ，反应的化学方程式为。

(3)、“酸浸”中过量浓盐酸的作用为：①充分浸出 $B i^{3 +}$ 和 $M n^{2 +}$ ；②。

(4)、滤渣的主要成分为(填化学式)。

(5)、生成气体A的离子方程式为。

(6)、加入金属Bi的目的是。

(7)、将100kg辉铋矿进行联合焙烧，转化时消耗1.1kg金属Bi，假设其余各步损失不计，干燥后称量 $B i O C l$ 产品质量为32kg，滴定测得产品中Bi的质量分数为78.5%。辉铋矿中Bi元素的质量分数为。

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18. 氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：

(1)、Ⅰ． $F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 的制备
制备流程图如下：
将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为。

(2)、操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有。

(3)、检验 $F e C l_{3}$ 溶液中是否残留 $F e^{2 +}$ 的试剂是。

(4)、为增大 $F e C l_{3}$ 溶液的浓度，向稀 $F e C l_{3}$ 溶液中加入纯Fe粉后通入 $C l_{2}$ 。此过程中发生的主要反应的离子方程式为。

(5)、操作②为。

(6)、Ⅱ．由 $F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 制备无水 $F e C l_{3}$
将 $F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 与液体 $S O C l_{2}$ 混合并加热，制得无水 $F e C l_{3}$ 。已知 $S O C l_{2}$ 沸点为77℃，反应方程式为： $F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O + 6 S O C l_{2} \begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array} F e C l_{3} + 6 S O_{2} ↑ + 12 H C l ↑$ ，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
仪器A的名称为，其作用为。NaOH溶液的作用是。

(7)、干燥管中无水 $C a C l_{2}$ 不能换成碱石灰，原因是。

(8)、由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是(填序号)。
a． $Z n C l_{2} \cdot H_{2} O$ b． $C u S O_{4} \cdot 5 H_{2} O$ c． $N a_{2} S_{2} O_{3} \cdot 5 H_{2} O$

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19. 电子印制工业产生的某退锡废液含硝酸、锡化合物及少量Fe³⁺和Cu²⁺等，对其处理的流程如图。
Sn与Si同族，25℃时相关的溶度积见表。
化学式
Sn(OH)₄(或SnO₂·2H₂O)
Fe(OH)₃
Cu(OH)₂
溶度积
1.0×10^-56
4×10^-38
2.5×10^-20

(1)、Na₂SnO₃的回收
①产品Na₂SnO₃中Sn的化合价是。
②退锡工艺是利用稀HNO₃与Sn反应生成Sn²⁺ ，且无气体生成，则生成的硝酸盐是，废液中的Sn²⁺易转化成SnO₂·xH₂O。
③沉淀1的主要成分是SnO₂ ，焙烧时，与NaOH反应的化学方程式为。

(2)、滤液1的处理
①滤液1中Fe³⁺和Cu²⁺的浓度相近，加入NaOH溶液，先得到的沉淀是。
②25℃时，为了使Cu²⁺沉淀完全，需调节溶液H⁺浓度不大于mol•L^-1。

(3)、产品中锡含量的测定
称取产品1.500g，用大量盐酸溶解，在CO₂保护下，先用Al片将Sn⁴⁺还原为Sn²⁺ ，再用0.1000mol•L^-1KIO₃标准溶液滴定，以淀粉作指示剂滴定过程中IO $_{3}^{-}$ 被还原为I^— ，终点时消耗KIO₃溶液20.00mL。
①终点时的现象为，产生I₂的离子反应方程式为。
②产品中Sn的质量分数为%。

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20. 粉煤灰是火电厂的大宗固废。以某电厂的粉煤灰为原料(主要含 $S i O_{2} 、 A l_{2} O_{3}$ 和 $C a O$ 等)提铝的工艺流程如下：
回答下列问题：

(1)、“浸出”时适当升温的主要目的是， $A l_{2} O_{3}$ 发生反应的离子方程式为。

(2)、“浸渣”的主要成分除残余 $A l_{2} O_{3}$ 外，还有。实验测得， $5.0 g$ 粉煤灰( $A l_{2} O_{3}$ 的质量分数为 $30 %$ )经浸出、干燥后得到 $3.0 g$ “浸渣”( $A l_{2} O_{3}$ 的质量分数为 $8 %$ )， $A l_{2} O_{3}$ 的浸出率为。

(3)、“沉铝”时，体系中三种物质的溶解度曲线如下图所示，加入 $K_{2} S O_{4}$ 沉铝的目的是， “沉铝”的最佳方案为。

(4)、“焙烧”时，主要反应的化学方程式为。

(5)、“水浸”后得到的“滤液2”可返回工序循环使用。

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21. 研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl₅(易水解)和NaN₃为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。

(1)、甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①存贮时，Na应保存在中。
②冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。

(2)、纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和。
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa，需NaN₃的物质的量为mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×10⁵kPa•mol^-1 ， n为气体产物的物质的量。

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22. 高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 $42 ℃$ ，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 $21 ℃$ 易形成 $2 H_{3} P O_{4} \cdot H_{2} O$ (熔点为 $30 ℃$ )，高于 $100 ℃$ 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：

(1)、A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。

(2)、 $P_{2} O_{5}$ 的作用是。

(3)、空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)、升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

(5)、磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)、过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为____(填标号)。

A、 $< 20 ℃$ B、 $30 \sim 35 ℃$ C、 $42 \sim 100 ℃$

(7)、磷酸中少量的水极难除去的原因是。

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23. 全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有 $N a^{+} 、 L i^{+} 、 C l^{-}$ 和少量 $M g^{2 +} 、 C a^{2 +}$ )，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。
$25 ℃$ 时相关物质的参数如下：
$L i O H$ 的溶解度： $12.4 g / 100 g H_{2} O$
化合物
$K_{s p}$
$M g {(O H)}_{2}$
$5.6 \times 1 0^{- 12}$
$C a {(O H)}_{2}$
$5.5 \times 1 0^{- 6}$
$C a C O_{3}$
$2.8 \times 1 0^{- 9}$
$L i_{2} C O_{3}$
$2.5 \times 1 0^{- 2}$
回答下列问题：

(1)、“沉淀1”为。

(2)、向“滤液1”中加入适量固体 $L i_{2} C O_{3}$ 的目的是。

(3)、为提高 $L i_{2} C O_{3}$ 的析出量和纯度，“操作A”依次为、、洗涤。

(4)、有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备 $L i_{2} C O_{3}$ 。查阅资料后，发现文献对常温下的 $L i_{2} C O_{3}$ 有不同的描述：①是白色固体；②尚未从溶液中分离出来。为探究 $L i H C O_{3}$ 的性质，将饱和 $L i C l$ 溶液与饱和 $N a H C O_{3}$ 溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。上述现象说明，在该实验条件下 $L i H C O_{3}$ (填“稳定”或“不稳定”)，有关反应的离子方程式为。

(5)、他们结合(4)的探究结果，拟将原流程中向“滤液2”加入 $N a_{2} C O_{3}$ 改为通入 $C O_{2}$ 。这一改动能否达到相同的效果，作出你的判断并给出理由。

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24. 冶金工业的钒渣含有V₂O₃、Cr₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、FeO等，一种利用钒渣提钒并进行钒、铬分离的工艺流程如图所示：
已知：K_sp(BaCO₃)=5.1×10^-9 ， K_sp(BaCrO₄)=1.2×10^-10 ， K_sp(CaCrO₄)=2.3×10^-2；“净化液”中溶质只含有NaVO₃、Na₂CrO₄。
请回答下列问题：

(1)、在“氧化焙烧”中被氧化的元素是(填元素符号)。

(2)、为提高“水浸”效率，可采取的措施有(答出两条)。

(3)、H₂SO₄“酸浸”得到的副产品①是，它的一种用途是。

(4)、“调pH=2”，最适宜使用的酸是。

(5)、“沉铬”反应的离子方程式为， “沉铬”反应的理论转化率为(保留3位有效数字)。

(6)、由于母液①最终返回到工序循环使用，因此，即使“沉铬”转化率低于理论值也不会对铬的回收产生多大的影响。

(7)、用NaHSO₄“浸出”时发生反应的化学方程式为。

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25. 酚酞(H₂A)难溶于水，易溶于酒精，是一种有机弱酸，是常用的酸碱指示剂和分析试剂。实验室制备酚酞可采用如下步骤(装置如图所示，部分仪器略去)：
I.将邻苯二甲酸酐(C₈H₄O₃)与苯酚(C₆H₅OH)在b中混合，在剧烈搅拌下，缓慢滴加约2mL浓硫酸，加热至150℃进行反应，待b内固体反应物全部熔融为澄清的液态混合物后，停止加热。
II.装置冷却后，量取40mL稀硫酸，在揽拌下加入b中，从溶液中析出粗品酚酞后，抽滤混合物。
III.将粗品酚酞置于烧杯中，加适量水溶解，在不断搅拌下滴加饱和碳酸钠溶液。
IV.继续加入足量碳酸钠溶液，并加入适量水，搅拌。
V.抽滤烧杯中的混合物，洗涤滤渣，合并洗涤液，得到酚酞盐(A^2-)溶液。
VI.将溶液转移至大烧杯中，在搅拌下滴加浓盐酸，直到红色褪去，出现白色浑浊，抽滤，滤渣为不溶的杂质。
VII.将滤液转移至大烧杯中，在搅拌下继续滴加浓盐酸，最终析出白色晶体，抽滤、洗涤得纯净的酚酞。
请回答下列问题：

(1)、装置图中，仪器a、b的名称分别是、。

(2)、水槽c中盛放的物质是____(填字母)。

A、水 B、植物油 C、无水乙醇

(3)、步骤I中反应时间不宜过长，原因是。

(4)、步骤III中使用的饱和碳酸钠溶液不能换成饱和碳酸氢钠溶液，原因是。

(5)、步骤IV的作用是。

(6)、步骤V中的洗涤剂应选用。

(7)、步骤VII中滴加浓盐酸直到，最终析出白色晶体。

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26. 某研究小组以 $T i O_{2}$ 、 $T i C l_{4}$ 、 $H_{2}$ 为原料，用如下装置制备 $T i_{2} O_{3}$ ；
B为直型管式电阻炉，880℃时，该装置内先后发生以下反应：
I. $3 T i O_{2} + T i C l_{4} + 2 H_{2} = 2 T i_{2} O_{3} + 4 H C l$
II. $2 T i C l_{4} + H_{2} = 2 T i C l_{3} + 2 H C l$
已知：

$T i_{2} O_{3}$
$T i C l_{3}$
$T i C l_{4}$
$H C l$
颜色
暗紫色
紫红色
无色
无色
在反应装置内的状态
固态
气态
气态
气态
请回答：

(1)、C装置的作用是， D装置中浓硫酸的作用是。

(2)、下列有关说法错误的是____。A．当装置中出现紫红色气体，说明 $T i O_{2}$ 已消耗完毕

A、装置D后连接的导管可直接插入水中吸收尾气 B、应先通一段时间氢气后，再打开装置B的加热开关 C、反应结束，按顺序关闭 $K_{1} 、 K_{2}$ 装置B的加热开关

(3)、开始反应后，为提高H₂的利用率，应降低H₂流量，而实验过程中H₂流量却需要远大于化学计量值的原因是。 $T i C l_{4}$ 与H₂的比例过大，容易引发副反应II，可通过调节，达到调整 $T i C l_{4}$ 的通入量。

(4)、该研究小组采用滴定法测定产品中 $T i_{2} O_{3}$ 的质量分数。
滴定原理：利用 $C e^{4^{+}}$ 将产物中三价钛氧化为四价，然后用 $F e^{2 +}$ 滴定剩余的 $C e^{4^{+}}$ 。
已知：实验室现有的 $C e {(S O_{4})}_{2}$ 含有 $C e_{2} {(S O_{4})}_{3}$ 杂质。
①从下列选项中选择最佳操作并排序(部分操作可重复使用)完成实验：
I.；
II.。
a．转移至100mL容量瓶并定容
b．加入 $x g C e {(S O_{4})}_{2}$ (过量)，30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
c．静置，观察颜色变化
d．取20.00mL待测液，加入指示剂，用 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2}$ 标准液滴定
e．另称取 $x g C e {(S O_{4})}_{2}$ ，加入30mL浓磷酸和5mL浓硫酸
②实验I中在进行d操作时，不慎将 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2}$ 标准液滴出锥形瓶，将导致测定的 $T i_{2} O_{3}$ 质量分数。(填“偏高”、“偏低”、“无影响”)

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27. 硫氰化钾( KSCN)是一种重要的无机物，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，也是Fe³⁺的常用指示剂。实验室模拟工业制备硫氰化钾( KSCN)实验装置如图：
已知：CS₂不溶于水，密度比水大；NH₃不溶于CS₂。
实验步骤如下：

(1)、I.检查装置的气密性。
关闭K₁、K₃ ，打开K₂ ，依据滴液漏斗中的水能否顺利流下检查装置B的气密性是否合理。(填“合理”或“不合理”)

(2)、II.制备NH₄SCN溶液：CS₂+ 3NH₃ $\begin{array}{l} \underline{\underline{催化剂}} \\ 水浴加热 \end{array}$ NH₄SCN + NH₄HS。
检查装置的气密性良好，向三颈烧瓶内加入CS₂、水和催化剂，CS₂液体必须浸没导气管口，实验开始时打开K₁ ，关闭K₂、K₃ ，加热装置A、B．回答下列问题：
装置A中的大试管可以盛放的试剂为 ____。( 填序号)

A、浓氨水 B、NH₄Cl和Ca(OH)₂ C、NH₄HCO₃ D、NH₄Cl

(3)、CS₂不仅作为反应物充分参加反应，其作用还有、。

(4)、III.制备KSCN晶体：
移去A处的酒精灯，关闭K₁ ，将B与C或D连接，打开K₃ ，移开水浴装置，将装置B继续加热至105 ℃，使NH₄HS完全分解(产生两种气体)，然后再打开K₂ ，缓慢滴入K₂CO₃溶液，持续加热充分反应生成产品的同时产生两种气体，反应结束后先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到硫氰化钾晶体粗产品。
B应和(填C或 D)连接。

(5)、写出滴入K₂CO₃溶液时，装置B中发生反应的化学方程式是。

(6)、酸性K₂Cr₂O₇溶液可吸收NH₄HS分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，写出生成淡黄色浑浊的离子方程式。

(7)、硫氰化钾晶体粗产品精制的方法是。

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28. 某小组同学设计如下实验装置制备高铁酸钾 $K_{2} F e O_{4}$ (夹持装置略)，同时探究制备的适宜条件，已知：常温下， $K_{2} F e O_{4}$ 为紫色固体，微溶于KOH溶液。

(1)、装置A反应中的氧化剂为。

(2)、进一步设计如下对比实验，探究在不同试剂a对 $K_{2} F e O_{4}$ 产率的影响。已知实验中，溶液总体积、 $F e C l_{3}$ 和 $F e {(N O_{3})}_{3}$ 的物质的量、 $C l_{2}$ 的通入量均相同。
实验编号
试剂a
实验现象
i
$F e C l_{3}$ 溶液和少量KOH
无明显现象
ii
$F e C l_{3}$ 溶液和过量KOH
得到紫色溶液，无紫色固体
iii
$F e {(N O_{3})}_{3}$ 溶液和过量KOH
得到深紫色溶液，有紫色固体
①对比实验i与ii现象，提出假设；“实验ii溶液碱性较强，、增强+3价铁的还原性”验证此假设的实验装置如图所示：
当通入 $C l_{2}$ ，电压表示数为 $V_{1}$ ；再向右侧烧杯中加入的试剂为，电压表示数为 $V_{2}$ ；且观察 $V_{1}$ $V_{2}$ (填“>”“<”或“=”)证明上述假设成立。
②配平实验iii中反应的离子方程式：
□ $F e^{3 +} +$ □ $C l_{2} +$ □ $⇌_{}^{}$ □ $F e O_{4}^{2 -} +$ □ $C l^{-} +$ □
③实验ii中 $K_{2} F e O_{4}$ 的产率比实验iii的低，其原因可能是。

(3)、随着反应的发生，装置B中不断有白色片状固体产生。
①结合化学用语解释该现象：；
②若拆除装置B，而使 $K_{2} F e O_{4}$ 的产率降低的原因是。

(4)、向实验ii所得紫色溶液中继续通入 $C l_{2}$ ，溶液紫色变浅， $K_{2} F e O_{4}$ 的产率降低。可能原因是通入的 $C l_{2}$ 消耗了KOH，写出该反应的离子方程式：。

(5)、综上可知制备 $K_{2} F e O_{4}$ ，所需的适宜条件是。

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29. 水合肼(N₂H₄·H₂O)是一种重要的化工原料，已知水合肼的沸点约118℃，化学性质类似氨水。实验室可通过如下方法制备_：
步骤i_：氯气通入过量的烧碱溶液中制备NaClO溶液；
步骤ii_：NaClO碱性溶液与过量CO(NH₂)₂(尿素)水溶液在加热条件下生成水合肼；
步骤iii_：减压蒸馏，获得水合肼。回答下列问题_：

(1)、下列常见的实验室制备气体装置中，适合制备Cl₂的是，对应的离子方程式为。

(2)、温度控制不当，步骤i中常常会有NaClO₃生成，若n(NaClO)：n(NaClO₃)=5：1，则氧化产物与还原产物的物质的量之比为

(3)、写出步骤ii中发生反应的化学方程式_：

(4)、下图是步骤ii制备水合肼的反应装置图，通常控制反应温度在110℃左右。仪器a的名称是，冷凝管中通冷却液时宜从b口进入，原因是。

(5)、水合肼与硫酸形成的盐是农业上重要的杀虫剂、灭菌剂，写出水合肼与硫酸反应生成的正盐的化学式。

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30. 己二酸[HOOC(CH₂)₄COOH]是一种十分重要的二元羧酸，主要用在合成尼龙-66、PBAT可降解塑料等生产领域。某实验室采用在碱性条件下，用高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸，反应原理为：

已知：环己醇相对分子质量为100，熔点为24℃，沸点为161 ℃，密度为0.95 g/mL；己二酸相对分子质量为146，微溶于水，且温度越低溶解度越小。

实验步骤如下：

i.向三颈瓶中加入3. 5 g碳酸钠和50 mL温水，在搅拌下加入10 g高锰酸钾。

ii.待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.6 mL环己醇，维持反应温度在43〜47℃之间。

iii.环己醇滴加完毕，待反应完成，使二氧化锰沉淀凝结，然后加适量固体亚硫酸氢钠除去过量的高锰酸钾。

iv.趁热抽滤，滤渣用热水洗涤三次，合并滤液与洗涤液，用浓盐酸调pH至1〜2。

v.将滤液加热浓缩至20 mL左右，冷却，结晶，抽滤，洗涤，干燥，称重(得到产品1.5 g)，计算产率。

请回答下列问题：

(1)、仪器a的名称为，使用时要从(填“上口 ”或“下口 ”)通入冷水。

(2)、本实验中高锰酸钾也可用浓硝酸代替，但用浓硝酸代替的缺点是。

(3)、改进后的装置中，滴液漏斗b细支管的作用是。

使用改进后的装置，考查了步骤ii中滴加速度分别为6、18、25 s •滴^-1共3种情况下的反应状况、滤渣和滤液及产品性状。见下表所示。

滴加时间 /min	滴加速度 /(s •滴^-1)	反应过程监控	滤渣	滤液	产品性状
20	6	7 min，T=100℃，发生冲料；20 min滴加完，反应完成	黑色，偏褐色，量大	澄清透明，偏黄绿色	量少，乳白色，稍黄
60	18	T_max =74℃环己醇滴加完T =44℃ ，60 min反应完成	黑色固体	无色，澄清，透明	无色晶体
90	25	13min，温度没有变化；23min，T=40℃；T_max=53℃；环己醇滴加完，T=41℃反应不完全，水浴加热20min，反应完成	黑色固体	无色，澄清，透明	无色片状晶体，晶型很漂亮

(4)、步骤iii中除去多余高锰酸钾的原因是。

(5)、步骤v由为了除去可能的杂质和减少产品损失，可用洗涤晶体。

(6)、本实验中己二酸的产率为% (保留两位有效数字)。

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31. 二氧化铈(CeO₂)是一种重要的稀土氧化物，可以用于光催化降解有机污染物，利用氟碳铈矿(主要成分为CeCO₃F，含Fe₂O₃、FeO等杂质)制CeO₂的工艺流程如下：
已知：①滤渣I主要成分是难溶于水的Ce(BF₄)₃；
②常温下，Ka₁(H₂CO₃) =4.3×10^-7 ， Ka₂(H₂CO₃) =5.6×10^-11 ， Ksp[Ce₂(CO₃)₃]=1.0×1.0^-28；
③Ce^{3 +}在空气中易被氧化为Ce⁴⁺。
回答下列问题：

(1)、CeCO₃中Ce元素的化合价为。

(2)、焙烧氟碳铈矿时，提高焙烧效率的措施有(写出两种)；实验室进行焙烧操作时一般在中进行。

(3)、CeCO₃F在焙烧时发生反应的化学方程式为。

(4)、上述流程中所加的盐酸要适当过量，其目的是；操作中可用硫酸和H₂O₂替换盐酸，其优点是。

(5)、写出从滤液II中沉淀铈的离子方程式。Ce³⁺恰好沉淀完全[c(Ce³⁺)为1.0×10^-5mol/L]时溶液的pH为5，则溶液中c( $H C O_{3}^{-}$ )=mol/L(保留两位有效数字)。

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32. 稀有金属元素铼(Re)和锰同族，铼和钛是航天不可缺少的材料。某烟道灰的主要成分为Re₂O₇、TiO₂、SiO₂、CuO、 Fe₂O₃ ，从中提取铼粉和钛的流程如图所示：
已知：铼的最高价氧化物为酸性氧化物，能与水反应生成对应的酸。在碱性溶液中， $R e O_{4}^{-}$ 被Zn还原为+4价的铼。ZnO为两性氧化物，溶于碱生成 $Z n O_{2}^{2 -}$ 。
回答下列问题：

(1)、晶体主要成分的化学式中含有7个结晶水，其化学式是。

(2)、“碱浸”过程发生反应的离子方程式是。

(3)、“氧化溶解”过程中Re(OH)₄转化为 $R e O_{4}^{-}$ ，该反应中还原剂与氧化剂的物质的量之比为。

(4)、“酸溶”过程得到的钛在溶液中以TiO²⁺形式存在，其“水解”反应的离子方程式为。

(5)、“转化”过程中加入Fe的作用是。

(6)、“冶钛”过程中将TiO₂先转化为TiCl₄再用Mg进行还原，写出高温条件下用Mg还原TiCl₄的化学方程式：。

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33. 钴是生产电池材料、高温合金、磁性材料及催化剂的重要原料。一种以湿法炼锌净化渣(含有Co、Zn、Fe、Cu、Pb等金属及其氧化物)为原料提取钴的工艺流程如图所示：
已知：①常温下，K_sp(CuS)=8.9×10^-36 ， K_sp(CoS)=1.8×10^-22。
②溶液的氧化还原电位为正表示该溶液显示出一定的氧化性。氧化还原电位越高，氧化性越强；电位越低，氧化性越弱。
回答下列问题：

(1)、基态Co原子的价层电子轨道表示式为。

(2)、“浸出渣”的主要成分为(填化学式)。工业上，在“浸出”过程中，常选用硫酸浸取，而不用盐酸，原因是。

(3)、Na₂S常用作沉淀剂，在“铜渣”中检测不到Co²⁺ ， “除铜液”中Co²⁺浓度为0.18mol•L^-1 ，则此时溶液的pH＜[已知常温下，饱和H₂S水溶液中存在关系式：c²(H⁺)·c(S^2-)=1.0×10^-22(mol•L^-1)³]。

(4)、“氧化”过程中，Na₂S₂O₈与Fe²⁺发生反应的离子方程式为。

(5)、“沉铁”过程中，Na₂CO₃的作用是。

(6)、Co元素的存在形式的稳定区域与溶液pH的关系如图(E－pH图)所示，在溶液pH=5时，Na₂S₂O₈能将Co²⁺氧化，写出该反应的离子方程式：；以1吨湿法炼锌净化渣(Co的质量分数为w%)为原料提取出mkgCo(OH)₃。在提取过程中钴的损失率为(填含w、m的表达式)%。

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34. 氯化亚铜(化学式可表示为CuCl)常用作有机合成工业中的催化剂，微溶于水、不溶于乙醇，在潮湿空气中易水解、易被氧化。某学习小组用工业废渣(主要成分为Cu₂S和Fe₂O₃)制取CuCl并同时得到电路板蚀刻液，实验步骤如图：
已知：
金属阳离子
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Cu²⁺
4.8
6.4
Fe³⁺
2.7
3.7
根据以上信息回答下列问题：

(1)、写出焙烧过程中产生SO₂的化学方程式：；实验室中常用亚硫酸钠固体与70%的浓硫酸制备二氧化硫，若要达到控制反应速率的目的，图中可选用的装置是(填标号)。
A． B． C． D．

(2)、混合液中加入的沉淀剂X可为；(填化学式)，调节溶液的pH至，过滤得到CuCl₂溶液。

(3)、①向Na₂SO₃溶液中逐滴加入CuCl₂溶液，再加入少量浓盐酸，混匀后倾倒出清液，抽滤、洗涤、干燥获得CuCl产品，该反应的离子方程式为。
②抽滤也称减压过滤，请选择合适的仪器并组装抽滤的装置从溶液中得到CuCl产品，装置连接顺序为→→E→(填标号)。
下列有关抽滤的说法错误的是(填标号)。
A．原理为利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，以达到固液分离的目的
B．过滤速度快，可得到较干燥的沉淀
C．实验结束后，先关抽气泵，后拔开抽滤瓶接管
③抽滤过程中先用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，然后立即用无水酒精洗涤，并在70℃真空下干燥2h，冷却后密封包装，密封包装的原因是。

(4)、实验测得氯化亚铜蒸气的相对分子质量为199，则氯化亚铜的分子式为；氯化亚铜定量吸收CO后形成配合物Cu₂(CO)₂Cl₂·2H₂O()，则Cu₂(CO)₂Cl₂·2H₂O中的配位体为(填化学式)。

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35. 中国科学技术大学某团队制备了具有空腔的蛋黄一蛋壳结构的 PdAg@ZIF-8催化剂，该催化剂应用前景非常广。以废定影液[主要成分为Na₃Ag(S₂O₃)₂]制备PdAg@ZIF-8的流程如图所示。回答下列问题：
注明：PVP为聚乙烯吡咯烷酮，2 - MIM为2-甲基咪唑(C₄H₆N₂)，ZIF- 8为金属有机框架。

(1)、Na₃Ag(S₂O₃)₂中Ag的化合价为。

(2)、“沉银1”中发生反应的离子方程式为2 $A g (S_{2} O_{3})_{2}^{3 -}$ +S^2- $\overset{}{⇌}$ Ag₂S↓+4 $S_{2} O_{3}^{2 -}$ ，该反应属于 (填“氧化还原反应”或“非氧化还原反应”)。

(3)、“焙烧”在800~900 ℃下进行，“焙烧”时发生反应的化学方程式为，在焙烧炉下部鼓进空气。上部加入Ag₂S粉末，这样操作的目的是。

(4)、“酸溶”时，单质银与稀硝酸反应的离子方程式为，‘沉银2”的废液可以用于(填名称)工序实现循环利用。

(5)、检验“滤液2”中是否含Fe²⁺的试剂是 (填化学式)溶液。

(6)、用物理方法提纯银，“操作A”是。

(7)、在制备PdAg@Cu₂O时，氧化产物对环境友好。理论上参与反应的CuCl₂、NH₂OH的物质的量之比为。

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	开始沉淀 $p H$	完全沉淀 $p H$
$F e^{2 +}$	6.5	8.3
$F e^{3 +}$	1.6	2.8
$M n^{2 +}$	8.1	10.1

化学式	Sn(OH)₄(或SnO₂·2H₂O)	Fe(OH)₃	Cu(OH)₂
溶度积	1.0×10^-56	4×10^-38	2.5×10^-20

化合物	$K_{s p}$
$M g {(O H)}_{2}$	$5.6 \times 1 0^{- 12}$
$C a {(O H)}_{2}$	$5.5 \times 1 0^{- 6}$
$C a C O_{3}$	$2.8 \times 1 0^{- 9}$
$L i_{2} C O_{3}$	$2.5 \times 1 0^{- 2}$

	$T i_{2} O_{3}$	$T i C l_{3}$	$T i C l_{4}$	$H C l$
颜色	暗紫色	紫红色	无色	无色
在反应装置内的状态	固态	气态	气态	气态

实验编号	试剂a	实验现象
i	$F e C l_{3}$ 溶液和少量KOH	无明显现象
ii	$F e C l_{3}$ 溶液和过量KOH	得到紫色溶液，无紫色固体
iii	$F e {(N O_{3})}_{3}$ 溶液和过量KOH	得到深紫色溶液，有紫色固体

金属阳离子	开始沉淀的pH	完全沉淀的pH
Cu²⁺	4.8	6.4
Fe³⁺	2.7	3.7