高考二轮复习知识点：探究物质的组成或测量物质的含量2-在线组卷题库

3.

H_{2} O_{2}

作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备

H_{2} O_{2}

原理及装置如下：

已知： $H_{2} O$ 、 $H X$ 等杂质易使 $N i$ 催化剂中毒。回答下列问题：

(1)、A中反应的离子方程式为。

(2)、装置B应为(填序号)。

(3)、检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温

45 ℃

。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。

(4)、装置F的作用为。

(5)、反应过程中，控温

45 ℃

的原因为。

(6)、氢醌法制备

H_{2} O_{2}

总反应的化学方程式为。

(7)、取

2.50 g

产品，加蒸馏水定容至

100 m L

摇匀，取

20.00 m L

于锥形瓶中，用

0.0500 m o l \cdot L^{- 1}

酸性

K M n O_{4}

标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为

19.98 m L

、

20.90 m L

、

20.02 m L

。假设其他杂质不干扰结果，产品中

H_{2} O_{2}

质量分数为。

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4. 某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：

①三颈烧瓶中加入 $10.00 g$ 香菇样品和 $400 m L$ 水；锥形瓶中加入 $125 m L$ 水、 $1 m L$ 淀粉溶液，并预加 $0.30 m L 0.01000 m o l \cdot L^{- 1}$ 的碘标准溶液，搅拌。

②以 $0.2 L \cdot m i n^{- 1}$ 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了 $1.00 m L$ 碘标准溶液。

③做空白实验，消耗了 $0.10 m L$ 碘标准溶液。

④用适量 $N a_{2} S O_{3}$ 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 $S O_{2}$ 的平均回收率为95%。

已知： $K_{a 1} (H_{3} P O_{4}) = 7.1 \times 1 0^{- 3}$ ， $K_{a 1} (H_{2} S O_{3}) = 1.3 \times 1 0^{- 2}$

回答下列问题：

(1)、装置图中仪器a、b的名称分别为、。

(2)、三颈烧瓶适宜的规格为____(填标号)。

A、

250 m L

B、

500 m L

C、

1000 m L

(3)、解释加入

H_{3} P O_{4}

，能够生成

S O_{2}

的原因：。

(4)、滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为；滴定反应的离子方程式为。

(5)、若先加磷酸再通氮气，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(6)、该样品中亚硫酸盐含量为

m g \cdot k g^{- 1}

(以

S O_{2}

计，结果保留三位有效数字)。

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5. 电子印制工业产生的某退锡废液含硝酸、锡化合物及少量Fe³⁺和Cu²⁺等，对其处理的流程如图。

Sn与Si同族，25℃时相关的溶度积见表。

化学式	Sn(OH)₄(或SnO₂·2H₂O)	Fe(OH)₃	Cu(OH)₂
溶度积	1.0×10^-56	4×10^-38	2.5×10^-20

(1)、Na₂SnO₃的回收

①产品Na₂SnO₃中Sn的化合价是。

②退锡工艺是利用稀HNO₃与Sn反应生成Sn²⁺ ，且无气体生成，则生成的硝酸盐是，废液中的Sn²⁺易转化成SnO₂·xH₂O。

③沉淀1的主要成分是SnO₂ ，焙烧时，与NaOH反应的化学方程式为。

(2)、滤液1的处理

①滤液1中Fe³⁺和Cu²⁺的浓度相近，加入NaOH溶液，先得到的沉淀是。

②25℃时，为了使Cu²⁺沉淀完全，需调节溶液H⁺浓度不大于mol•L^-1。

(3)、产品中锡含量的测定

称取产品1.500g，用大量盐酸溶解，在CO₂保护下，先用Al片将Sn⁴⁺还原为Sn²⁺ ，再用0.1000mol•L^-1KIO₃标准溶液滴定，以淀粉作指示剂滴定过程中IO $_{3}^{-}$ 被还原为I^— ，终点时消耗KIO₃溶液20.00mL。

①终点时的现象为，产生I₂的离子反应方程式为。

②产品中Sn的质量分数为%。

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6. 碘番酸是一种口服造影剂，用于胆部X—射线检查。其合成路线如下：

已知：R¹COOH+R²COOH $\to_{}^{催化剂}$ +H₂O

(1)、A可发生银镜反应，A分子含有的官能团是。

(2)、B无支链，B的名称是。B的一种同分异构体，其核磁共振氢谱只有一组峰，结构简式是。

(3)、E为芳香族化合物，E→F的化学方程式是。

(4)、G中含有乙基，G的结构简式是。

(5)、碘番酸分子中的碘位于苯环上不相邻的碳原子上。碘番酸的相对分子质量为571，J的相对分子质量为193，碘番酸的结构简式是。

(6)、口服造影剂中碘番酸含量可用滴定分析法测定，步骤如下。

步骤一：称取amg口服造影剂，加入Zn粉、NaOH溶液，加热回流，将碘番酸中的碘完全转化为I^- ，冷却、洗涤、过滤，收集滤液。

步骤二：调节滤液pH，用bmol∙L^-1AgNO₃标准溶液滴定至终点，消耗AgNO₃溶液的体积为cmL。

已知口服造影剂中不含其它含碘物质。计算口服造影剂中碘番酸的质量分数。

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7. 三氯乙醛(

C C l_{3} C H O

)是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某小组探究制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。

已知：①制备原理： $C_{2} H_{5} O H + 4 C l_{2} \to C C l_{3} C H O + 5 H C l$ ， (保持70℃左右)

②有关物质的性质：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	密度/ $g \cdot c m^{- 3}$
乙醇	46	-117	78.5	与水互溶	0.789
三氯乙醛	147.5	-57.5	97.8	溶于水、乙醇	1.51

请回答：

(1)、仪器a的名称为。若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是。

(2)、下列说法错误的是____。

A、本实验较合理的加热方式是水浴加热 B、多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率 C、为证明D中产生HCl，需要在D和E之间增加装置(如图) D、反应后的混合物可采用分液操作进一步分离、提纯三氯乙醛

(3)、若撤去装置C会导致

C C l_{3} C H O

产率降低，原因是。

(4)、粗产品纯度的测定：称取5.00g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取10.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL

0.1000 m o l \cdot L^{- 1}

碘标准溶液，再加入适量

N a_{2} C O_{3}

溶液。反应完全后加适量盐酸调节溶液的pH，立即用

0.0200 m o l \cdot L^{- 1} N a_{2} S_{2} O_{3}

溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗

N a_{2} S_{2} O_{3}

溶液20.00mL。(测定原理：

C C l_{3} C H O + O H^{-} = C H C l_{3} + H C O O^{-}

、

H C O O^{-} + I_{2} = H^{+} + 2 I^{-} + C O_{2} ↑

、

I_{2} + 2 S_{2} O_{3}^{2 -} = 2 I^{-} + S_{4} O_{6}^{2 -}

)

①选出正确的滴定操作并排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤 $\to N a_{2} S_{2} O_{3}$ 标准溶液润洗滴定管→→到达滴定终点，停止滴定，记录读数。

a.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数

b.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度

c.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内颜色变化

d.装入标准液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管

e.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化

f.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡

g.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡

②产品的纯度是%(计算结果保留2位小数)

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8. 钒钛系

S C R

催化剂主要包含

T i O_{2} 、 V_{2} O_{5} 、 W O_{3}

。从废

S C R

催化剂中回收

T i O_{2} 、 V_{2} O_{5} 、 W O_{3}

的某种工艺部分流程如下：

(1)、“碱浸”选择高温的目的是。

T i

元素可以形成多种配合物，在配合物

T i (C N)_{4}

中，提供孤电子对的是原子，原因是。

(2)、钛酸钠(填“难”或“易”)溶于水。钛酸钠有多种存在形态，其中较为常见的一种是

N a_{2} T i_{3} O_{7}

，则将其化学式写成氧化物的形式为。在酸洗过程中

N a_{2} T i_{3} O_{7}

转化为

H_{2} T i O_{3}

的化学方程式为。

(3)、钒钨溶液中钨元素以

W O_{4}^{2 -}

的形式存在，调节

p H

为2~3，溶液中的

W O_{4}^{2 -}

会转化为

H_{2} W_{12} O_{40}^{6 -}

，再经萃取、反萃取等过程可制得

W O_{3}

。写出

W O_{4}^{2 -}

转化为

H_{2} W_{12} O_{40}^{6 -}

的离子方程式。

(4)、为测定废催化剂中

V_{2} O_{5}

的含量，现进行如下实验：准确称取

5.000 g

废催化剂样品于烧杯中，加入足量质量分数为50%的硫酸，加热，冷却后将溶液移入

250 m L

容量瓶中，加水定容。准确量取

25.00 m L

溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴指示剂，用浓度为

0.1000 m o l / L

的

{(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2}

标准溶液进行滴定，恰好完全反应时消耗标准溶液的体积为

20.00 m L

。实验过程中，V元素最终转化为

V^{3 +}

，计算废催化剂中

V_{2} O_{5}

的含量为(以百分数表示，废催化剂中其他成分对测定无影响)。

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9. 铁是人体必需的微量元素之一。黑木耳中的含铁量较高，为检验和测定干黑木耳样品中的铁元素，设计实验如下。回答下列问题：

(1)、I．铁元素的检验

“操作”是指；上述流程中需要用到的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、酒精灯、漏斗，还有下图中的(填写仪器名称)。

(2)、取待测液少许，滴加K₃[Fe(CN)₆]溶液，观察到有蓝色沉淀生成；另取待测液少许，滴加(填化学式)溶液，观察到溶液变为红色，由此可得出结论(填字母序号)。

a．黑木耳中一定含Fe²⁺和Fe³⁺

b．待测液中一定含Fe²⁺和Fe³⁺

(3)、 II．铁元素含量的测定

利用KMnO₄标准溶液测定干黑木耳样品中铁元素的含量

步骤I：取10.00mL待测液，加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

步骤II：向步骤I所得的溶液中加入适量稀H₂SO₄溶液，用0.0020mol·L^-1的KMnO₄标准溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液2.20mL。

①步骤I加入过量铜粉的目的是。

②步骤II滴加KMnO₄溶液时发生反应的离子方程式为。

③用KMnO₄标准溶液滴定至终点的标志是。。

④黑木耳中铁的含量为mg/100g(即每100g黑木耳中含铁元素的质量)。

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10. 氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体{(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O}是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。利用纯净的VOCl₂制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体{(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O}的装置如图：

实验过程：将净化的VOCl₂溶液缓慢加入到足量NH₄HCO₃溶液，有气泡产生，析出紫红色晶体。待反应结束后，在有CO₂保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体，洗涤2次，得到粗产品。回答下面问题：

(1)、装置A中的仪器名称是，装置C中a玻璃导管的作用是。

(2)、装置B中反应的离子方程式。

(3)、实验开始先关闭K₂ ， (填实验现象)，关闭K₁、打开K₂进行实验。

(4)、写出装置C中发生反应的化学方程式。

(5)、下列装置不能代替装置A的是。

(6)、抽滤装置如图所示：

仪器b的名称是，仪器c的作用是。

(7)、测定粗产品中钒的含量，称取2.0g粗产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解，滴入几滴亚铁氰化钾K₄[Fe(CN)₆]溶液，用0.2mol/L的Fe₂(SO₄)₃标准溶液进行滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为20.00mL。(假设杂质中不含钒，杂质也不参与反应，滴定反应为：VO²⁺+Fe³⁺+H₂O=VO

_{2}^{+}

+Fe²⁺+2H⁺。)

①滴定终点时的现象为。

②粗产品中钒的质量分数为。

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11. 三氯化氧磷(POCl₃)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。研究小组在实验室模拟反应CPCl₃+SO₂+Cl₂

\begin{array}{l} \underline{\underline{60 - 65 ℃}} \end{array}

POCl₃+SOCl₂ ，制备POCl₃并测定产品的含量。

资料卡片：

物质	熔点／℃	沸点／℃	有关性质
PCl₃	-93.6	76.1	遇水剧烈水解，易与O₂反应
POCl₃	1.25	105.8	遇水剧烈水解，能溶于PCl₃
SOCl₂	-105	78.8	遇水剧烈水解，受热易分解

(1)、甲装置中盛放的试剂为，洗气瓶甲、丁的作用是净化原料气体和，实验室制备SO₂的化学方程式为。

(2)、反应装置图中装置丙、戊间方框内未画出的仪器应选择(填“球形冷凝管”或“直形冷凝管”)，如果没有装置戊，可能发生的反应是(写一个即可)。

(3)、该实验需控制反应温度60-65℃，则温度不宜过高和过低的原因是，该实验应采用的加热方式为。

(4)、测定提纯后产品中POCl₃的含量：准确称取1.700g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入0.2000mol·L⁻¹的AgNO₃溶液20.00mL(发生的反应为Ag⁺+Cl⁻=AgCl↓)，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入指示剂，用0.1000mol·L⁻¹KSCN标准溶液滴定过量的AgNO₃至终点(Ag⁺+SCN⁻=AgSCN↓)，做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。

①滴定选用的指示剂是(填标号)。

a．酚酞 b．淀粉 c．NH₄Fe(SO₄)₂ d．甲基橙

②产品中POCl₃的质量分数为%(保留三位有效数字)。

③已知：K_sp(AgCl)=3.2×10⁻¹⁰ ， K_sp(AgSCN)=2×10⁻¹²，若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定产品中POCl₃的质量分数将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

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12. 重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备。铬铁矿的主要成分为FeO·Cr₂O₃ ，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：

回答下列问题。

(1)、将铬铁矿粉碎有利于加快熔融、氧化的速率，其原理是。

步骤①的主要反应为FeO·Cr₂O₃ + Na₂CO₃ +NaNO₃ $\overset{高温}{\to}$ Na₂CrO₄+ Fe₂O₃ + CO₂+NaNO₂(未配平) ，氧化产物为，配平后FeO· Cr₂O₃与NaNO₃的化学计量数之比为。

(2)、下列说法正确的是____。

A、步骤①可以用陶瓷容器做反应器 B、步骤②低温可提高浸取率 C、步骤③所得滤渣2的主要成分是Al(OH)₃ D、步骤④的目的主要是使Na₂CrO₄转变为Na₂Cr₂O₇

(3)、有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到K₂Cr₂O₇固体。冷却到____(填标号)，得到的K₂Cr₂O₇固体产品最多。

A、20℃ B、40℃ C、60℃ D、80℃

(4)、某工厂用m₁ kg铬铁矿粉(含Cr₂O₃ 40%)制备K₂Cr₂O₇ ，最终得到m₂ kg K₂Cr₂O₇产率为(用含m₁、m₂的代数式表示)。

(5)、某小组用分光光度法测定产品纯度(K₂Cr₂O₇溶液的吸光度与其浓度成正比)，其中某同学测得的质量分数明显偏低，分析原因，发现配制K₂Cr₂O₇待测溶液时少加了一种试剂。该试剂是，添加该试剂的作用是。

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13. 钼酸铵[ (NH₄)₂MoO₄]为白色晶体，具有很高的水溶性，不溶于乙醇，在地质勘探、石油冶炼等工业生产方面有着广泛的应用。以辉钼矿(主要成分为MoS₂ ，还含有少量CuFeS₂等杂质)为原料制备钼酸铵的工艺如下。回答下列问题：

I.火法工艺：

在空气中煅烧辉钼矿可得到MoO₃ ，然后经过一系列处理制得钼酸铵。

(1)、写出MoS₂在空气中煅烧的化学方程式。

(2)、该工艺最大的缺陷是。

(3)、II.湿法工艺：

已知：①滤液中的主要成分是 $M o O_{2}^{2 +}$ 、 $S O_{4}^{2 -}$ ；② $M o O_{2}^{2 +}$ 易溶于有机溶剂。

③25 ℃时相关物质的K_sp如下表所示：

物质	Cu(OH)₂	Fe(OH)₃
K_sp	1×10^-19.6	1×10^-38.6

滤渣的主要成分是Cu(OH)₂和Fe(OH)₃ ，则加入NaClO碱性溶液反应后得到的浸取液的pH最小值为。( 当溶液中某离子浓度 $\leq$ 1×10^-5mol·L^-1时，可认为该离子沉淀完全。)

(4)、写出MoS₂和NaClO反应的离子方程式。

(5)、萃取和反萃取的目的是。

(6)、写出加入氨水反萃取过程中的离子方程式。

(7)、(NH₄)₂MoO₄溶液经过降温结晶、过滤、洗涤等操作得到(NH₄)₂MoO₄晶体，洗涤时所选用的洗涤试剂为。

(8)、钼酸铅(PbMoO₄)难溶于水，常用作钼的质量鉴定。称取钼酸铵产品10.0 g，配成100mL溶液，量取10.00mL所配溶液于锥形瓶中，滴加1.000mol·L^-1的Pb(NO₃)₂溶液，恰好完全反应时消耗Pb(NO₃)₂溶液4.50mL，计算钼酸铵产品中含有Mo元素的质量分数为。

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14. 炭粉、CO、H₂均可作为实验室还原CuO的还原剂，实验小组对CuO的还原反应及还原产物组成进行探究。

查阅资料： PdCl₂溶液能吸收CO，生成黑色Pd沉淀、一种氢化物和一种氧化物。

回答下列问题：

(1)、铜元素的焰色试验呈绿色，下列三种波长为橙、黄、绿色对应的波长，则绿色对应的辐射波长为____。

A、577~492 nm B、597~577 nm C、622~597 nm

(2)、基态Cu⁺的价电子轨道表示式为。

(3)、小组同学用如图所示装置探究炭粉与CuO反应的产物。

①实验结束后，打开开关K通氮气，其目的是。

②试剂X的作用为。

③若气体产物中含有CO，则观察到的现象为，其中反应的化学方程式为。

(4)、某小组同学为测定炭粉还原CuO后固体混合物(仅有C和Cu₂O)两种杂质)中单质Cu的质量分数，设计如下实验：准确称取反应管中残留固体8.000g，溶于足量稀硝酸(恰好使固体溶解达到最大值)，过滤、洗涤、干燥，所得沉淀的质量为0.160g；将洗涤液与滤液合并，配成500mL溶液；量取所配溶液25. 00 mL，加入适当过量的KI溶液；以淀粉为指示剂，用0.5000 mol· L^-1 Na₂S₂O₃标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为12. 00 mL。已知：2Cu²⁺+5I^-=2CuI↓ +

I_{3}^{-}

，

I_{3}^{-}

+2

S_{2} O_{3}^{2 -}

=

S_{4} O_{6}^{2 -}

+3I^-。

①还原后固体混合物中单质Cu的质量分数为%。

②若CuI吸附部分 $I_{3}^{-}$ ，会导致所测Cu单质的质量分数 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

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15. 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)在工业、医药等领域应用广泛。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置，反应过程中需通过pH传感器控制pH为7-8。

(1)、盛Na₂SO₃的仪器名称为。

(2)、为了确保硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO₂不能过量，原因是。

(3)、若n(Na₂CO₃)：n(Na₂S)=1：2，则装置C中的化学反应方程式为：。

(4)、当数据采集处pH接近7时，应采取的操作为。

(5)、装置B中的药品可以选择下列物质中的____(填字母)。

A、饱和NaHCO₃溶液 B、饱和NaHSO₃溶液 C、NaOH溶液 D、酸性KMnO₄溶液

(6)、现使用“碘量法”测定脱碳液中V₂O₅的含量：取mg脱碳液于锥形瓶中，向锥形瓶中加入适量盐酸和足量KI溶液，发生反应为V₂O₅+6HCl+2KI=2VOCl₂+2KCl+I₂+3H₂O，此时溶液颜色为棕色，使用0.1000mol·L^-1的Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗Na₂S₂O₃溶液VmL，该过程的反应为I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆。(已知有色离子仅有VO²⁺ ，其颜色为蓝色)

①滴定终点的现象为：。

②若滴定时，滴定管未用标准液润洗，则测得V₂O₅的含量(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。

③脱碳液中V₂O₅的质量分数为%。

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16. 三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾{

K_{x} [F e (C_{2} O_{4})_{y} \cdot 3 H_{2} O]

， x、y均为整数}常用于化学光量计。实验室用

F e C l_{3}

(易潮解，易升华)和

K_{2} C_{2} O_{4}

为原料制备，实验步骤如下：

I.无水 $F e C l_{3}$ 的制备：

(1)、仪器连接顺序为

A \to

(仪器不重复使用)。

(2)、B中冷水的作用为。

(3)、Ⅱ.三水合草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备：

称取一定质量草酸钾固体，加入蒸馏水，加热。溶解。 $90 ∼ 95 ° C$ 时，边搅拌边向草酸钾溶液中加入过量 $F e C l_{3}$ 溶液。将上述溶液置于冰水中冷却至绿色晶体析出。用布氏漏斗过滤、乙醇洗涤、干燥得三水合草酸合铁酸钾晶体。整个过程需避光。

用无水 $F e C l_{3}$ 配制所需 $F e C l_{3}$ 溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

(4)、乙醇代替水洗涤的目的是。

(5)、Ⅲ.晶体组成的测定及误差分析

取少量晶体配成溶液，用 $0.0200 m o l \cdot L^{- 1}$ 标准酸性高锰酸钾溶液进行第一次滴定，达终点时消耗 $18.00 m L$ 标准液，向滴定后的溶液中加入过量锌粒将 $F e^{3 +}$ 还原为 $F e^{2 +}$ 。过滤，用该高锰酸钾溶液进行第二次滴定，终点时消耗 $2.95 m L$ 标准液(杂质不反应)。

第二次滴定时的离子反应方程式为。

(6)、

K_{x} [F e (C_{2} O_{4})_{y}] \cdot 3 H_{2} O

中

y =

。下列情况会导致y偏高的是。(填标号)。

A．样品中含有草酸钾杂质

B．第一次滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失

C．第二次滴定终点读数时仰视

D．第二次滴定终点时颜色为深紫红色

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17. 硫酸亚铁铵晶体［

{(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{3} \cdot 6 H_{2} O

］又称摩尔盐，简称FAS，是一种重要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等，常温下为浅绿色晶体，可溶于水，100℃时易失去结晶水。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下：

Ⅰ．碱煮水洗：将6.0g废铁屑置于锥形瓶中，加入20mL30%的 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液，加热煮沸一段时间，倾去 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液，水洗至中性；

Ⅱ． $F e S O_{4}$ 的制备：向处理过的铁屑中加入稀 $H_{2} S O_{4}$ 反应，结束后趁热过滤；

Ⅲ．硫酸亚铁铵晶体的制备：向滤液中迅速加入一定体积的饱和 ${(N H_{4})}_{2} S O_{4}$ 溶液，经蒸发皿加热至出现晶膜时停止加热，冷却结晶硫酸亚铁铵晶体，再过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：

(1)、步骤Ⅰ中对废铁屑进行碱煮的目的是。

(2)、步骤Ⅱ在如图装置中进行，为加快反应速率，控制温度在70～75℃，对装置A加热的方式为，装置C的作用为，该步骤不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是。

(3)、步骤Ⅲ制取硫酸亚铁铵晶体的反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2，其目的为，通过冷却结晶的方法，能够析出硫酸、亚铁铵晶体的原因可能是。

(4)、测定硫酸亚铁铵晶体样品的纯度：

准确称量20.00g硫酸亚铁铵晶体样品，配制成100mL溶液。取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀 $H_{2} S O_{4}$ 酸化，用0.1000 $m o l \cdot L^{- 1}$ $K M n O_{4}$ 标准溶液滴定至终点，重复两次，平均消耗 $K M n O_{4}$ 标准溶液18.00mL。

①判断达到滴定终点的标志是。

②样品中 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 的质量分数为。

已知 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 的 $M = 392 g \cdot m o l^{- 1}$ 。

(5)、某实验小组通过下列装置探究硫酸亚铁铵晶体和绿矾晶体(

F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O

)

向两支注射器中分别放入0.05mol的绿矾晶体和硫酸亚铁铵晶体，向右侧拉动注射器活塞，各吸入20mL空气后关闭注射器针头处的夹子(密封性良好)，放置一段时间后，取出两种晶体，用无氧蒸馏水溶解配成等体积的溶液，向溶液中各滴加几滴KSCN溶液。

①获得无氧蒸馏水的方法为。

②若硫酸亚铁铵晶体的抗氧化能力强，则放置一段时间后，活塞向左移动的距离较长的是(填“装置1”或“装置2”)。

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18. 在实验室以二氧化锗粗品(含GeO₂和Ge及少量无关杂质)为原料制备GeO₂的装置图如图(夹持装置已略去)：

i.Ge和GeO₂均不溶于盐酸；GeCl₄易潮解，沸点为88℃。

ii. $G e^{2 +} + I O_{3}^{-} + H^{+} \to G e^{4 +} + I^{-} + H_{2} O$ (未配平)； $I O_{3}^{-} + 5 I^{-} + 6 H^{+} = 3 I_{2} + 3 H_{2} O$ 。

回答下列问题：

(1)、GeCl₄属于 (填“离子”或“共价”)化合物。

(2)、仪器a的名称为。实验时，先将二氧化锗粗品转化为GeCl₄ ，为了防止烧瓶中盐酸浓度下降，实验过程中需要通过分液漏斗不断向装置中滴加浓盐酸，盐酸保持较高浓度的原因为。

(3)、为了更好地收集GeCl₄ ，装置C应采用(填“热”或“冷”)水浴。

(4)、将装置C中收集的GeCl₄与蒸馏水按一定比例进行混合，静置12 h，可得到GeO₂·nH₂O晶体，此过程中发生反应的化学方程式为。

(5)、纯度测定

称取m g制得的GeO₂样品，在加热条件下溶解，用NaH₂PO₂将其还原为Ge²⁺ ，用c mol·L^-1 KIO₃标准溶液滴定，消耗KIO₃标准溶液的体积为V mL，需选用的滴定指示剂为，样品纯度为%。(实验条件下，NaH₂PO₂未被KIO₃氧化)

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19. 实验室通过固体碱熔氧化法制备KMnO_4.具体实验过程如下：

(1)、I.制备K₂MnO₄溶液

将KClO₃和KOH置于铁坩埚中加热熔融，分多次将MnO₂粉末加入，强热5分钟。充分反应后冷却，将固体捣碎，加水溶解，微热，趁热减压过滤得到K₂MnO₄溶液。

反应的化学方程式为。

(2)、选用铁坩埚不用瓷坩埚的原因是。

(3)、II.K₂MnO₄的歧化制备KMnO₄

实验原理：3K₂MnO₄+2CO₂=2KMnO₄+MnO₂+2K₂CO₃

实验装置如图所示，将K₂MnO₄溶液转移到三颈烧瓶中，关闭旋塞2、5，打开旋塞1、3、4，趁热往K₂MnO₄溶液中通入CO₂发生反应，没有反应的CO₂被收集到气囊a中。

待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞，打开旋塞，轻轻挤压气囊a，将气体压入K₂MnO₄溶液中继续反应。未反应的CO₂又被收集在气囊b中，如此反复直至K₂MnO₄完全歧化，经过一系列操作得到KMnO₄晶体。整个过程中温度不宜过高的原因是。

(4)、III.KMnO₄的纯度分析

准确称取2.00gKMnO₄产品溶于水，配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mol·L^-1的H₂C₂O₄溶液于锥形瓶中，并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO₄溶液滴定H₂C₂O₄溶液，重复操作3次，消耗KMnO₄溶液的体积平均为20.00mL。

滴定终点的现象是，计算可得产品中KMnO₄的纯度是，下列情况会导致KMnO₄纯度测定值偏小的是(填标号)。

A．产品含少量K₂MnO₄ B．酸式滴定管滴定后有气泡

C．酸式滴定管没有润洗 D．滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁

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20. 钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。V₂O₅有强氧化性，在实验室以V₂O₅为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O，是制备热敏材料VO₂的原料。过程如下：

V₂O₅ $\to_{I 微热数分钟}^{6 m o l / L H C l - N_{2} H_{4} \cdot 2 H C l}$ VOCl₂溶液 $\to_{I I}^{N H_{4} H C O_{3} 溶液}$ (NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O

已知：①氧化性：V₂O₅> Cl₂；②VO²⁺能被O₂氧化。

(1)、步骤I 中除生成VOCl₂外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为。若只用浓盐酸与V₂O₅反应也能制备VOCl₂溶液，但从环保角度分析，使用N₂H₄·2HCl的目的是。

(2)、步骤II可在如图装置中进行：

①为了排尽装置中的空气，防止VO²⁺被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→(按气流方向，用小写字母表示)。

②连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为。

(3)、实验结束时，将析出的产品过滤，用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤。请从溶解平衡的角度解释，使用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤晶体的原因：。证明沉淀已经洗涤干净的方法是。

(4)、测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：

称量ag产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO²⁺的溶液，加入0.02mol·L^－¹KMnO₄溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量KMnO₄溶液，最后用cmol·L^－¹(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点(VO $_{2}^{+}$ +Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O)，消耗标准溶液的体积为bmL。粗产品中钒的质量分数表达式为(以VO²⁺计，式量为67)。若(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液部分变质，则测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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21. FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，实验室可用无水四氯化锡(SnCl₄)制作FTO，制备SnCl₄的装置如图所示。

有关信息如下表：

化学式	Sn	SnCl₂	SnCl₄
熔点/℃	232	246	-33
沸点/℃	2260	652	114
其他性质	银白色固体金属	无色晶体，Sn²⁺易被Fe³⁺、I₂等氧化为Sn⁴⁺	无色液体，易水解生成SnO₂

(1)、仪器A的名称为，甲中发生反应的还原产物和氧化产物的物质的量之比为。

(2)、将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到现象后，开始加热装置丁。

(3)、Cl₂和Sn的反应产物可能会有SnCl₄和SnCl₂ ，为加快反应速率并防止产品中带入SnCl₂ ，除了通入过量氯气外，应控制的最佳温度在(填序号)范围内。A.652~2260℃B.232~652℃C.114~246℃D.114~232℃

(4)、若将制得的SnCl₄少许溶于水中得到白色沉淀SnO₂ ，其反应的化学方程式为。

(5)、为测定产品中某些成分的含量，甲、乙两位同学设计了如下实验方案：

①实际制备的产品往往含有SnCl₂ ，甲同学设计实验测定Sn²⁺的含量：准确称取mg产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，用amol/L酸性高锰酸钾标准溶液滴定，滴定终点时消耗酸性高锰酸钾标准溶液V₁mL。由此可计算产品中Sn²⁺的质量分数。乙同学认为甲同学的方案明显不合理，会导致测得的Sn²⁺的质量分数严重偏高，理由是。

②乙同学设计实验测定产品中Cl^-的含量：准确称取mg产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，X溶液作指示剂，用bmol/L硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液V₂mL。硝酸银溶液最好盛放在(填序号)滴定管中。

A．无色酸式滴定管B．棕色酸式滴定管C．无色碱式滴定管D．棕色碱式滴定管

参考表中的数据，X溶液最好选用的是(填序号)。

难溶物	AgCl	AgBr	AgCN	Ag₂CrO₄
颜色	白	浅黄	白	砖红
K_sp	1.77×10^-10	5.4×10^-14	2.7×10^-16	1.12×10^-12

A．NaCl溶液B．NaBr溶液C．NaCN溶液D．Na₂CrO₄溶液

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22. 磷酸二氢铵

(N H_{4} H_{2} P O_{4})

和草酸亚铁晶体

(F e C_{2} O_{4} \cdot x H_{2} O)

可用于制备电池正极材料。

(1)、Ⅰ.某研究小组用磷酸吸收氨气制

N H_{4} H_{2} P O_{4}

，装置如图1所示(夹持和搅拌装置已省略)。

实验过程中，当出现倒吸现象时，(填写实验操作，下同)，当上述现象消失后，，继续通入氨气。

(2)、常温下，磷酸盐溶液中含磷物种的分布系数与

p H

的关系如图2所示，据图示分析，若本实验不选用

p H

传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色发生相应变化时，停止通

N H_{3}

，即可制得

N H_{4} H_{2} P O_{4}

溶液。若此时继续向溶液中通入少量氨气，发生反应的离子方程式为。

(3)、Ⅱ.利用草酸制备草酸亚铁晶体

(F e C_{2} O_{4} \cdot x H_{2} O)

的流程如图所示：

已知：ⅰ. $p H > 4$ 时， $F e^{2 +}$ 易被氧气氧化；

ⅱ.几种物质的溶解度 $(g / 100 g H_{2} O)$ 如表：

	$F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$	${(N H_{4})}_{2} S O_{4}$	$F e S O_{4} \cdot {(N H_{4})}_{2} S O_{4} \cdot 6 H_{2} O$
20℃	48	75	37
60℃	101	88	38

第一次加稀硫酸调溶液 $p H$ 至1～2的目的是。

(4)、操作a是蒸发浓缩，(填操作)。

(5)、为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关

K_{1}

和

K_{2}

，设为装置A)称重，记为

m_{1} g

。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为

m_{2} g

。按图3所示连接好装置进行实验。

下列实验操作的正确顺序为(填序号)。

①点燃酒精灯，小火加热 ②停止通入氮气，关闭 $K_{1}$ 、 $K_{2}$

③打开 $K_{1}$ 、 $K_{2}$ ④熄灭酒精灯，冷却至室温

⑤缓缓通入氮气 ⑥称重A

重复上述操作步骤，直至A恒重，记为 $m_{3} g$ 。假设此过程中 $F e C_{2} O_{4}$ 不分解，根据实验记录，计算草酸亚铁晶体中结晶水数目 $x =$ (列式表示)。

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23. 三氯化六氨合钴[Co(NH₃)₆]Cl₃是一种橙黄色、微溶于水的配合物，常用于合成其他含钴的配合物。利用含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取[Co(NH₃)₆]Cl₃的工艺流程如图所示：

已知：①浸出液中含有的金属离子主要有Co²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Al³⁺。

②氧化性H₂O₂>Co³⁺> $C l O_{3}^{-}$ >Fe³⁺。

③该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH见下表：

沉淀物	Fe(OH)₃	Co(OH)₃	Co(OH)₂	Al(OH)₃
开始沉淀	2.7	\	7.6	4.0
完全沉淀	3.7	1.1	9.2	5.2

(1)、如图是用盐酸酸浸时钴的浸出率与温度的关系，则酸浸时合适的浸出温度是℃，若酸浸时将温度控制在80℃左右会生成一定量的

C o {(O H)}_{2}

，其可能的原因。

(2)、“浸出液”中加入

N a C l O_{3}

时发生反应的离子方程式为。

(3)、“滤渣”的主要成分是和， “调pH”的范围。

(4)、“滤液”中主要含

C o C l_{2}

，经“操作I”可获得较纯净的

C o C l_{2} \cdot 6 H_{2} O

晶体，“操作I”包括向溶液加入调节pH，蒸发浓缩、、过滤等过程。

(5)、流程中

N H_{4} C l

除作反应物外，还可防止加氨水时

c (O H^{-})

过大生成杂质，其原理是。

(6)、“氧化”时应先加入氨水生成

[C o (N H_{3})_{6}]^{2 +}

配离子后再加

H_{2} O_{2}

，若生成

0.2 m o l [C o (N H_{3})_{6}] C l_{3}

晶体，则理论上消耗

H_{2} O_{2}

的质量为g。

(7)、通过碘量法可测定产品中钴的含量。称取0.10g的

[C o (N H_{3})_{6}] C l_{3}

产品，将其转化成

C o^{3 +}

后，加入过量KI和2~3滴淀粉溶液，再用

0.0100 m o l \cdot L^{- 1} N a_{2} S_{2} O_{3}

标准液。滴定，达到滴定终点时消耗

N a_{2} S_{2} O_{3}

溶液20mL，则产品中钴的含量。反应原理：

2 C o^{3 +} + 2 I^{-} = 2 C o^{2 +} + I_{2} 、 I_{2} + 2 S_{2} O_{3}^{2 -} = S_{4} O_{6}^{2 -} + 2 I^{-}

。

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24. 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：

(1)、I.测定绿矾中结晶水含量

为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K₁和K₂)(设为装置A)称重，记为m₁g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m₂g。按如图连接好装置进行实验。

将下列实验操作步骤正确排序→→→→c→e(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m₃g。

a.点燃酒精灯，加热

b.熄灭酒精灯

c.关闭K₁和K₂

d.打开K₁和K₂ ，缓缓通入N₂

e.称量A

f.冷却到室温

(2)、根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=(列式表示)。

(3)、II.探究绿矾的热分解产物

该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中的现象：；C中试纸的颜色变化是。

(4)、D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO₄·xH₂O的分解产物，你认为是否必要？(填“是”或者“否”)请说明你的理由：。

(5)、III.测定绿矾热分解时的温度与剩余固体质量关系

将8.34gFeSO₄∙7H₂O样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。已知M(FeSO₄∙7H₂O)=278g∙mol^-1 ，在100℃时，M的化学式为。

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25. 连二亚硫酸钠(Na₂S₂O₄)俗称保险粉，是一种白色晶体，不溶于乙醇，易溶于氢氧化钠溶液，在碱性介质中稳定，在酸性条件下易发生歧化反应。某研究性学习小组利用下图所示装置制备连二亚硫酸钠并测定其纯度。回答下列问题：

(1)、装置A中导管a的作用是，装置C中仪器b的名称为。

(2)、装置B中单向阀的作用是。

(3)、补全装置C中反应的化学方程式：

$□$ HCOOH+ $□$ NaOH+ $□$ _= $□$ Na₂S₂O₄+ $□$ CO₂+ $□$ _；

实验过程中需控制SO₂ ，确保NaOH过量的原因是；充分反应后通过分液漏斗滴加一定量乙醇的目的是。

(4)、装置D的作用是。

(5)、充分反应后，将装置C中的混合物过滤、洗涤、干燥即得连二亚硫酸钠粗品。称量5.0g该粗品，滴加一定量的NaOH溶液使溶液显碱性后，滴加Ag-EDTA络合溶液，发生反应：2Ag⁺+

S_{2} O_{4}^{2 -}

+4OH^-=2Ag+2

S O_{3}^{2 -}

+2H₂O，充分反应后，过滤、洗涤、干燥得到5.4g银，则该粗品中连二亚硫酸钠的质量分数为%。

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26. CeO₂是一种稀土氧化物，在催化剂、电化学、光学等方面都有重要应用。CeO₂是淡黄色固体粉末，难溶于水，熔点为2600℃。请回答下列问题：

(1)、(一)制备CeO₂

I.取一定量化学计量比的Ce(NO₃)₃·6H₂O和NaOH分别溶解在5mL和35mL的去离子水中，分别磁力搅拌30min后，再将两种液体混合，继续磁力搅拌30min，形成白色絮状沉淀[Ce(OH)₃]。将混合溶液加热(并通入O₂)，在一定温度下反应一段时间。通过离心方法将Ce(OH)₄沉淀分离出来。

II.用水和无水乙醇分别洗涤Ce(OH)₄沉淀3次。

III.将洗涤后的样品转入干燥炉中，在60℃下干燥24h，得到淡黄色粉末CeO₂。

盛放NaOH溶液的仪器名称为，无水乙醇的作用是。

(2)、写出由Ce(OH)₃和O₂反应制备Ce(OH)₄的化学方程式：。

(3)、(二)某样品中CeO₂[M(CeO₂)=172.1]纯度的测定

称取mg样品置于锥形瓶中，加入50mL水及20mL浓硫酸，分批加入H₂O₂溶液，每次5mL，摇匀，低温加热，直至样品完全溶解。加热除尽锥形瓶中的H₂O₂ ，冷却后稀释至250mL，加入5mL10g·L^-1AgNO₃溶液催化，再加入过量的过硫酸铵[(NH₄)₂S₂O₈]溶液，低温加热，将Ce³⁺氧化成Ce⁴⁺ ，当锥形瓶中无气泡冒出，再煮沸2min。待冷却后，加入5滴邻二氮菲-亚铁指示液，用(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，消耗cmol·L^-1的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液VmL。已知邻二氮菲与Fe²⁺可形成红色配合物，这种离子可示表为[Fe(phen)₃]²⁺。

实验中分批加入H₂O₂溶液时，采取低温加热的原因是。

(4)、加热煮沸过程中，(NH₄)₂S₂O₈在溶液中反应生成NH₄HSO₄和O₂ ，反应的化学方程式为；若滴定时锥形瓶中过量的(NH₄)₂S₂O₈未除尽，则测得的CeO₂纯度(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；判断滴定终点的方法是。

(5)、样品中CeO₂的质量分数w=(用含有c、V、m的代数式表示)。

(6)、CeO₂是汽车尾气净化催化剂的关键成分，它能在还原气氛中供氧，在氧化气氛中耗氧。在尾气消除过程中发生着CeO₂

\overset{}{⇌}

CeO_2(1-x)+xO₂↑(0≤x≤0.25)的循环。请写出CeO₂消除CO尾气的化学方程式：。

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27. “消洗灵”(Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O)是一种高效低毒的消毒洗涤剂。某兴趣小组实验室中利用反应：NaClO+Na₃PO₄ +2Na₂HPO₄+2NaOH+3H₂O= Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O制备“消洗灵”，反应装置如图所示(夹持装置略)。

问答下列问题：

(1)、仪器a的名称是，装置A中反应的离子方程式为。

(2)、装置C的作用是。装置B中采用多孔球泡的目的是。

(3)、打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；关闭仪器a的活褰及活塞K，打开裝置B中分液漏斗活塞；一段时间后，装置B中溶液经“系列操作”，得到粗产品。

①上述装置存在一处缺陷，会使”消洗灵”(Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O)的产率降低，改进的方法是。

②“系列操作”包括、、过滤、洗涤、低温干燥。

(4)、利用滴定法测定产品的纯度(Na₁₀P₃O₁₃Cl·5H₂O)的摩尔质量为656. 5g ·mol^-1 ，实验方案如下：

I．取4.00g产品试样溶于蒸馏水中配成200mL溶液；

II．量取20. 00 mL待测液于锥形瓶中，加入10 mL2 mol·L^-1硫酸溶液、25 mL0.1 mol·L^-1KI溶液(过量) ，暗处静置5min；

III．滴加2~3滴淀粉溶液，用0. 0500 mol ·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定，发生反应： I₂+2 $S_{2} O_{3}^{2 -}$ =2I^-+ $S_{4} O_{6}^{2 -}$ 。平行滴定三次，平均消耗20. 00 mL标准溶液。

①Na₂S₂O₃标准液应放在 ( 填“碱”或“酸”)式滴定管中。

②则产品的纯度为(保留三位有效数字)。

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28. S和Te属于同主族元素，碲(Te)广泛应用于冶金、航空航天、电子等领域。从精炼钢的阳极泥(主要成分为Cu₂Te，还含有金、铂等)中回收碲的工艺流程如下：

已知：TeO₂具有强还原性，且TeO₂、Cu₂TeO₄均难溶于水；高碲酸钠的化学式为Na₂TeO₄。

回答下列问题：

(1)、Cu₂Te中Te的化合价为。

(2)、S和Te属于同主族元素，则稳定性：H₂S(填“>”或“<”)H₂Te，试解释其原因：。

(3)、“滤液I”的主要成分是(写化学式)；“滤液I”中溶质的浸出率与温度的关系如图所示，解释溶质的浸出率随温度变化的可能原因：。

(4)、“碱浸”时发生反应的离子方程式为。

(5)、粗碲粉中碲的质量分数的测定步骤如下：取mg粗碲粉，加入酸使其转化为亚碲酸(H₂TeO₃)，配制成100mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中。向锥形瓶中加入V₁mLc₁mol·L^-1酸性K₂Cr₂O₇溶液，充分反应使亚碲酸转化为碲酸(H₆TeO₆)。用c₂mol·L^-1硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]标准溶液滴定剩余的酸性K₂Cr₂O₇溶液，消耗V₂mL硫酸亚铁铵标准溶液。该粗碲粉中碲的质量分数为；若硫酸亚铁铵溶液使用之前部分被氧化，则测定结果(填“偏高”或“偏低”)。

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29. 铼(Re)是具有重要军事战略意义的金属。

N H_{4} R e O_{4}

是制备高纯度Re的重要中间体。

(1)、I.

N H_{4} R e O_{4}

的纯度测定

称取 $w g N H_{4} R e O_{4}$ 样品，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 $V m L c_{1} m o l \cdot L^{- 1}$ 的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶。取吸收液用 $c_{2} m o l \cdot L^{- 1} N a O H$ 标准溶液滴定过剩的HCl，达到终点时消耗 $V_{2} m L N a O H$ 溶液。

仪器a是(填名称)。

(2)、冰盐水的作用是。

(3)、实验所用的NaOH标准溶液，通常采用间接法配制，即配成近似浓度的溶液，再用基准物标定。不能采用直接法配制的原因是。

(4)、根据下表，滴定时宜选用(填一种指示剂名称)；滴定终点的现象是。

部分指示剂变色的pH范围如下表：

指示剂名称	变色的pH范围	酸色	中性色	碱色
甲基橙	3.1—4.4	红	橙	黄
甲基红	4.4—6.2	红	橙	黄
溴百里酚蓝	6.0—7.6	黄	绿	蓝
酚酞	8.2—10.0	无	浅红	红

(5)、样品中

N H_{4} R e O_{4}

的质量分数为(填表达式)。

(6)、II.高纯度铼的制取

高温下用 $H_{2}$ 还原 $N H_{4} R e O_{4}$ 可制得金属铼，装置如下图所示：

[已知： $N H_{4} R e O_{4}$ 受热分解生成 $R e_{2} O_{7}$ ]

①装置B中盛放的试剂为(填名称)。

②判断A中 $N H_{4} R e O_{4}$ 已经反应完全的方法是。

③玻璃管内发生反应的化学方程式为。

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30. 磁性氧化铁是电讯器材的重要原料，以高硫铝土矿(主要含Al₂O₃、Fe₂O₃、SiO₂和少量的FeS₂等)提取氧化铝和磁性氧化铁的流程如图：

已知：不同温度下，NH₄Fe(SO₄)₂和NH₄Al(SO₄)₂的溶解度(g/100gH₂O)如表：

温度/℃	0	20	30	40	100
NH₄Fe(SO₄)₂	70.6	75.4	78.3	81.0	102.1
NH₄Al(SO₄)₂	2.1	5.0	7.7	10.9	26.7

(1)、气体I中的成分中除氧气外，还有。

(2)、写出“焙烧II”中Fe₂O₃发生的化学反应方程式。

(3)、写出滤渣I主要成分的一种用途。

(4)、从滤液中获得NH₄Al(SO₄)₂的操作是。

(5)、“反应III”在隔绝空气条件下进行，参与反应的n(FeS₂)：n(Fe₂O₃)=。

(6)、该工业流程中有多种气体产生，将它们综合利用可合成流程中的某种反应物，该合成总反应的化学方程式为。

(7)、为测定Al₂O₃产品的纯度(Al₂O₃的质量分数)，称量mg样品溶解于足量稀硫酸，配成100.00mL溶液，取出20.00mL溶液，加入c₁mol•L^-1EDTA标准溶液V₁mL，调节溶液pH并煮沸，冷却后用c₂mol•L^-1CuSO₄标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗CuSO₄标准溶液V₂mL(已知Al³⁺、Cu²⁺与EDTA反应的化学计量比均为1：1)。则制得的Al₂O₃的纯度为(用代数式表示)。

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31. 实验室采用高温加热三氟化硼(

B F_{3}

)与氯化铝(

A l C l_{3}

)的方法制备

B C l_{3}

，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)，已知

B F_{3}

与

B C l_{3}

均易与水反应，

A l C l_{3}

沸点低、易升华。

部分物质的沸点如表所示：

物质	$B F_{3}$	$B C l_{3}$	$A l C l_{3}$
沸点/℃	$- 101$	12.5	180

回答下列问题：

(1)、仪器a的名称为。

(2)、氟硼酸钾(

K B F_{4}

)中B元素的化合价为。实验中滴入浓硫酸并加热装置A，除产生气体外，还生成一种酸式盐，写出反应的化学方程式：。

(3)、装置F的作用为。

(4)、实验开始时，A、C两处加热装置应先加热A处，原因是。

(5)、装置D采用的是或 (填“水浴加热”或“冷水浴”)。

(6)、

B C l_{3}

产品中氯元素含量的测定：称取

a g

样品置于蒸馏水中完全水解，并配成

250 m L

溶液，量取

25 ． 00 m L

于锥形瓶中，向其中加入

V_{1} m L c_{1} m o l \cdot L^{- 1} A g N O_{3}

溶液使

C l^{-}

充分沉淀，加入一定量硝基苯用力振荡，静置后，滴加几滴

F e {(N O_{3})}_{3}

溶液，用

c_{2} m o l \cdot L^{- 1} K S C N

标准溶液滴定至溶液变为红色且半分钟内不褪色，消耗

K S C N

标准溶液的体积为

V_{2} m L

，则产品中氯元素含量为 (列出计算式即可)。(已知：

A g^{+} + S C N^{-} = A g S C N ↓

)

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32. 四氮化四硫(S₄N₄ ， S为+2价)是重要的硫－氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于CCl₄等有机溶剂，可用NH₃与SCl₂(红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹持装置略)。

已知：S₄N₄+6OH^-+3H₂O $\begin{matrix} \underline{\underline{Δ}} \end{matrix}$ S₂O $_{3}^{2 -}$ +2SO $_{3}^{2 -}$ +4NH₃↑

回答下列问题：

(1)、试剂a是；装置D的作用是。

(2)、装置C中生成S₄N₄的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为；证明SCl₂反应完全的现象是。

(3)、分离产物后测定产品纯度：

i.蒸氨：取0.1000g样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热蒸出的NH₃通入含有V₁mLc₁mol•L^-1H₂SO₄标准溶液的锥形瓶中。

ii.滴定：用c₂mol•L^-1溶液滴定剩余的H₂SO₄ ，消耗V₂mLNaOH溶液。

①滴定管的正确操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→(填标号)→开始滴定。

a.装入滴定液至“0”刻度以上

b.调整滴定液液面至“0”刻度

c.排除气泡

d.用滴定液润洗2至3次

e.记录起始读数

②滴定时选用的指示剂为；在接近终点时，放液使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。

③S₄N₄的纯度表达式为；若所用NaOH溶液实际浓度偏低，测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

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33. 五氧化二氮(N₂O₅)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N₂O₅常温下为白色固体，可溶于CH₂Cl₂等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时不稳定。

(1)、某化学兴趣小组设计臭氧(O₃)氧化法制备N₂O₅ ，反应原理为

N_{2} O_{4} + O_{3} = N_{2} O_{5} + O_{2}

。实验装置如图，回答下列问题：

①装置C的名称，装置D的作用是；装置E的作用是。

②写出装置A中发生反应的化学方程式。

③实验时，将装置C浸入(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。

(2)、判断C中反应已结束的简单方法是。

(3)、用滴定法测定N₂O₅粗产品中N₂O₄的含量。取2.0 g粗产品，加入20.00 mL0.1250 mol⋅L^-1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000 mol⋅L^-1H₂O₂溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H₂O₂溶液17.50mL。(已知：H₂O₂与HNO₃不反应且不考虑其分解)

①产品中N₂O₄与KMnO₄发生反应的离子方程式为。

②判断滴定终点的方法是。

③产品中N₂O₄的质量分数为。

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34. 一氧化二氯(Cl₂O)是国际公认的高效安全灭菌消毒剂，其部分性质如下：现用如图所示装置制备少量Cl₂O。

已知：常温下，Cl₂O是棕黄色、有刺激性气味的气体，易溶于水；熔点：-120.6℃；沸点2.0℃。

(1)、盛有浓盐酸的仪器的名称是。

(2)、装置A中发生反应的离子方程式为。

(3)、装置B中的试剂是。

(4)、装置C中固体产物为NaCl和

N a H C O_{3}

，写出该反应的化学方程式。

(5)、装置E中Cl₂O的收率与装置C的温度和纯碱的含水量的关系如表所示，下列猜想明显不合理的是____。

温度/℃	纯碱含水量/％	Cl₂O收率/％
0～10	5.44	67.85
0～10	7.88	89.26
10～20	8.00	64.24
30～40	10.25	52.63
30～40	12.50	30.38

A、温度越高，Cl₂O的收率越低 B、纯碱含水量越高，Cl₂O的收率越高 C、随着纯碱含水量增大，Cl₂O的收率先增大后减小 D、温度较低时，纯碱含水量越高，Cl₂O的收率越高，温度较高时，纯碱含水量越高，Cl₂O的收率越低

(6)、C中盛装含水碳酸钠(即

N a_{2} C O_{3}

与水按照质量106∶9调制而成)，用来吸收氯气制备Cl₂O。如果用

N a_{2} C O_{3} \cdot x H_{2} O

表示含水碳酸钠，则x为。

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35. 氢化铝锂(

L i A l H_{4}

)以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验室按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。

已知：①

物质	苯	乙醚
$A l C l_{3}$	易溶	可溶
$L i A l H_{4}$	难溶	可溶
LiH		微溶
LiCl		难溶

②LiH、 $L i A l H_{4}$ 在潮湿的空气中都会发生剧烈水解。

③乙醚易燃，一般不与金属单质反应，沸点34.5℃。

请回答：

(1)、仪器a的名称是；装置b的作用是。

(2)、乙醚中的少量水分也会对

L i A l H_{4}

的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数0.2%)含水量的是____。

A、分液 B、钠 C、五氧化二磷 D、通入乙烯

(3)、滤渣A的主要成分是。

(4)、下列说法错误的是____。

A、为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁 B、为提高合成

L i A l H_{4}

的速率，可将反应温度提高至40℃ C、操作B可在蒸发皿中进行 D、

A l C l_{3}

能溶于乙醚与配位键有关

(5)、从下列选项中选择属于一系列操作C的最佳操作，并排序。

a.将操作B剩余液体置于蒸馏烧瓶中

b.将操作B后剩余液体倒入漏斗中过滤

c.用余热蒸干苯

d.开冷凝水、加热

e.将固体放入苯液中进行搅拌、浸泡和反复清洗、过滤

f.转移固体至烧瓶中真空脱苯

g.转移固体至表面皿中低温加热干燥脱

(6)、

L i A l H_{4}

(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品

L i A l H_{4}

xg，记录量气管B起始体积读数

V_{1}

，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓

L i A l H_{4}

与H₂O的反应速率)、水混合液10.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B读数

V_{2}

，则

L i A l H_{4}

的质量分数为(用含x、

V_{1}

、

V_{2}

的代数式表达)。

注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。

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高考二轮复习知识点：探究物质的组成或测量物质的含量2

一、选择题

二、多选题

三、非选择题