高考二轮复习知识点：实验装置综合2

试卷更新日期：2023-08-01 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 下列实验仪器或装置的选择正确的是（）

配制50.00mL0.1000mol.L^-1

Na₂CO₃溶液

除去Cl₂中的HCl

蒸馏用冷凝管

盛装Na₂SiO₃溶液的试剂瓶

A、A B、B C、C D、D

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2. 利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是（）

A、用甲装置制备并收集CO₂ B、用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生 C、用丙装置制备无水MgCl₂ D、用丁装置在铁上镀铜

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3. 用下图装置探究铜与硝酸的反应，实验记录如下：

装置	步骤	操作	现象
	①	打开止水夹，挤压胶头，使浓硝酸滴入试管	产生红棕色气体，溶液变为绿色
	②	一段时间后，关闭止水夹，推动注射器活塞使部分水进入试管	注射器内剩余的水被“吸入”试管；铜表面产生无色气泡，溶液变蓝，试管内气体逐渐变为无色
	③	一段时间后，打开止水夹，拉动注射器活塞吸取少量无色气体；拔下注射器，再拉动活塞吸入少量空气	注射器中无色气体变为红棕色

下列说法错误的是（）

A、①中反应的化学方程式是Cu+4HNO₃(浓)=Cu(NO₃)₂+2NO₂↑+2H₂O B、②中注射器内剩余的水被“吸入”试管的原因可能是NO₂与H₂O反应导致压强减小 C、③中的实验现象能证明②中Cu与硝酸反应生成了NO D、待②中反应停止后，向试管内滴加少量稀硫酸，有气体产生

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4. 实验室探究二氧化碳与锌粉反应是否有一氧化碳生成. 利用下列装置进行相关实验(已知题设下 CO、H₂与银氨溶液反应都生成黑色沉淀). 其中方案设计不合理的是（）

A、制 CO₂ B、除杂、干燥 C、CO₂与锌粉反应 D、检查 CO

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5. 下列实验装置（部分夹持装置已略去）可以达到对应实验目的的是（）

A、制备氢氧化铁胶体 B、分离乙酸乙酯和饱和Na₂CO₃溶液 C、除去CO₂中的少量HCl D、收集NO₂

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6. 下列实验所选装置不合理的是（）

A、浓缩硝酸钾溶液，应选择装置④ B、从碘水中分离出碘单质，应选择装置②① C、溴单质和四氯化碳的分离，应选择装置② D、粗盐的提纯，应用到装置③④

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7. 下列实验操作能达到实验目的的是（）

A、用装置甲制备并收集乙酸乙酯 B、用装置乙除去CO₂中的少量SO₂ C、用热的纯碱溶液除去试管上的油污 D、用稀盐酸除去试管内壁上的银

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8. 下列关于Cl₂的实验操作能达到实验目的的是（）

A、用装置甲制取少量Cl₂ B、用装置乙除去Cl₂中的HCl C、用装置丙收集Cl₂ D、用装置丁吸收尾气

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9. 用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是（）

A、用图甲装置验证NH₃易溶于水 B、用图乙装置提纯I₂ C、用图丙装置测定KMnO₄溶液物质的量浓度（锥形瓶中Na₂C₂O₄质量已知） D、用图丁装置检验该条件下铁发生了析氢腐蚀

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10. 下列图示装置和原理能达到实验目的的是（）

A、用装置甲制取并收集氨气 B、用装置乙制取无水氯化镁 C、用装置丙除去氯气中的氯化氢 D、用装置丁分离苯和四氯化碳

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11. 实验室可用反应2CuSO₄＋2KI＋SO₂＋2H₂O=2CuI↓＋2H₂SO₄＋K₂SO₄来制备CuI(CuI受热易被氧化)。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是（）

A、用装置制备SO₂ B、用装置制备CuI C、用装置分离出CuI D、用装置干燥CuI固体

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12. 用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是（）

A、用图1装置制取干燥的氨气 B、用图2装置制备Fe(OH)₂并能较长时间观察其颜色 C、用图3装置配制银氨溶液 D、用图4装置从食盐水中提取NaCl

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13. 下列各装置能够达到相应实验目的的是（）

A、用装置甲除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸 B、用装置乙除去氯气中的少量氯化氢 C、用装置丙制取无水MgCl₂ D、用装置丁制取乙烯

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14. 卤素互化物如ICl、ICl₃等具有与卤素单质相似的性质。利用反应I₂+Cl₂=2ICl，实验室可用如图所示装置（夹持仪器已略去）制取少量ICl₃。已知：ICl的熔点为27.2℃，沸点为97.40C，容易水解，能发生反应：ICl+Cl₂=ICl₃。下列叙述错误的是（）

A、圆底烧瓶中的固体可以为KMnO₄或KClO₃ B、装置B、C中的试剂分别为饱和食盐水和浓硫酸 C、装置E的作用为吸收尾气，可用装置F替代 D、盐酸的滴加速度过快，ICl的产率会明显降低

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15. 根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO₃的实验，下列图示装置能达到实验目的的是（）

A、 B、 C、 D、

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16. 下列实验室制备物质装置图正确的是（）

A、制备及收集乙烯 B、制备乙酸乙酯 C、制备硝基苯 D、制备乙炔

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17. 对如图所示的实验装置中各部分仪器的主要作用的叙述正确的是（）

A、大烧杯d：防止在a发生破裂后使药品外溢 B、量气管b：读出反应前后与水面相平的刻度 C、水准管c：可方便地向整个装置中添加液体 D、温度计e：搅拌烧杯中的液体并且测量温度

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二、非选择题

18. 某同学利用Cl₂氧化K₂MnO₄制备KMnO₄的装置如下图所示(夹持装置略)：

已知：锰酸钾(K₂MnO₄)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

$3 {MnO}_{4}^{2 -} + 2 H_{2} O = 2 {MnO}_{4}^{-} + {MnO}_{2} ↓ + 4 {OH}^{-}$

回答下列问题：

(1)、装置A中a的作用是；装置C中的试剂为；装置A中制备Cl₂的化学方程为。

(2)、上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO₄产率降低，改进的方法是。

(3)、KMnO₄常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO₄溶液加入(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO₄溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO₄溶液的实际体积为(填标号)。
A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1

(4)、某FeC₂O₄﹒2H₂O样品中可能含有的杂质为Fe₂(C₂O₄)₃、H₂C₂O₄﹒2H₂O，采用KMnO₄滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H₂SO₄溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L^-1的KMnO₄溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO₄溶液V₁mL。

Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe³⁺完全还原为Fe²⁺ ，加入稀H₂SO₄酸化后，在75℃继续用KMnO₄溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO₄溶液V₂mL。

样品中所含 $H_{2} C_{2} O_{4} \cdot {2H}_{2} O (M=126g \cdot {mol}^{-1})$ 的质量分数表达式为。

下列关于样品组成分析的说法，正确的是(填标号)。

A. $\frac{V_{1}}{V_{2}} =3$ 时，样品中一定不含杂质

B. $\frac{V_{1}}{V_{2}}$ 越大，样品中 $H_{2} C_{2} O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 含量一定越高

C.若步骤I中滴入KMnO₄溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnO₄溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高

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19. 【实验化学】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
${ClCH}_{2} COOH + 2 NaOH \to {HOCH}_{2} COONa + NaCl + H_{2} O Δ H < 0$

实验步骤如下：

步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

(1)、步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是；逐步加入NaOH溶液的目的是。

(2)、步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是。

(3)、步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是。

(4)、步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是。

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20. 三氯氧磷(POCl₃)和氯化亚砜(SOCl₂)均为重要的化工产品。现以氯气、二氧化硫和三氯化磷为原料，采用二级间歇式反应装置联合制备三氯氧磷和氯化亚砜。实验过程中，控制氯气和二氧化硫通入的体积比为1：1.实验过程示意图如图：

已知：

名称	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	理化性质
三氯氧磷	2	105.3	可溶于有机溶剂	遇水分解
氯化亚砜	-105	78.8	可溶于有机溶剂	遇水分解，加热分解

(1)、实验室制备氯气或二氧化硫时均可能用到的仪器有_______。

A、温度计 B、酒精灯 C、分液漏斗 D、圆底烧瓶

(2)、A装置的作用为：、、使气体充分混合。

(3)、实验开始时需水浴加热，一段时间后改为冷水浴，其原因是。

(4)、B中发生反应的化学方程式是。

(5)、反应5~6小时后，暂停通入气体。将B瓶拆下，C瓶装在图中B瓶处，并在原C瓶处重新装上一个盛有PCl₃的圆底烧瓶。继续通气反应一段时间后重复以上步骤，上述操作的优点是；B瓶中的物质可采用.(填实验方法)使其分离。

(6)、已知反应前加入三氯化磷550g，最终得到357g氯化亚砜，则三氯氧磷的产率为。

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21. 二氧化氯(ClO₂)是一种黄绿色有刺激性气味的气体，易溶于水，与Cl₂的氧化性相近，在自来水消毒等方面应用广泛。某兴趣小组通过下图装置对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。

(1)、仪器C的名称是。

(2)、A中发生反应产物有ClO₂、Cl₂、NaCl等，请写出该反应的化学方程式。

(3)、关闭B的活塞，ClO₂在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO₂ ，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是。

(4)、已知在酸性条件下NaClO₂可发生反应生成NaCl并释放出ClO₂ ，该反应的离子方程式为。在ClO₂释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是。

(5)、若实验室需要配置450mL4 mol/L的NaOH溶液，所使用的玻璃仪器除量筒、胶头滴管、玻璃棒、烧杯外，还必须有。

(6)、自来水厂用碘量法检测水中ClO₂的浓度，其实验操作如下：取100.0mL的水样，酸化，加入足量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，加入淀粉溶液。再用0.1000 mol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定碘单质(I₂+2S₂O $_{3}^{2 -}$ =2I^-+S₄O $_{6}^{2 -}$ )，达到滴定终点时用去10.00 mL Na₂S₂O₃标准溶液，测得该水样中的ClO₂含量为mg·L^-1。

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22. 氨基锂(LiNH₂)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390℃，沸点是430℃，溶于冷水，退热水则强烈水解。在380～400℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH₂ ，下面是实验室制备LiNH₂时可能用到的装置图，回答下列问题。

(1)、仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH₃的是（填字母）。

A、浓氨水、CaO B、NH₄Cl固体、Ca(OH)₂固体 C、浓氨水 D、NH₄NO₃固体、NaOH固体

(2)、用(1)中合适的试剂制取的NH₃按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为（填接口处字母），装置A的作用是

(3)、装置C中盛装的试剂是。实验开始后，向X中通入NH₃与加热仪器X的先后顺序为。

(4)、实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH₃量总是比理论值低许多，其最可能的原因是。

(5)、氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，该气体为，用实验验证你的结论：

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23. 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行酸碱滴定来测定含量。实验装置如图所示。

(1)、装置c的名称是。玻璃管a的作用为。

(2)、实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性：②往c中加入 $mg$ 氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的 $NaOH$ 溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是。(填序号)。

a．硫酸 b．盐酸 c．硝酸 d．磷酸

②水蒸气发生装置b的作用是。

(3)、定量测定：将f中得到的馏出液配成 $100 mL$ 溶液，取其中 $20 mL$ 加入 $V_{1} mL$ $a mol \cdot L^{- 1} La {({NO}_{3})}_{3}$ 溶液，得到 ${LaF}_{3}$ 沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用 $c mol \cdot L^{- 1} EDTA$ 标准溶液滴定剩余 ${La}^{3 +}$ ( ${La}^{+}$ 与 $EDTA$ 按 $1 ： 1$ 配合)，消耗 $EDTA$ 标准溶液 $V_{2} mL$ ，则氟化稀土样品中氟的质量分数为。

(4)、问题讨论：
若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是。否则会使实验结果(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有 $HF$ 气体外，可能还有少量 ${SiF}_{4}$ (易水解)气体生成。若有 ${SiF}_{4}$ 生成，实验结果将(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是。

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24. 二氯化钒(VCl₂)有强还原性和吸湿性，熔点为425℃、沸点为900℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备VCl₂并进行相关探究。回答下列问题：

(1)、小组同学通过VCl₃分解制备VCl₂ ，并检验气体产物。
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为(用小写字母填空)。

②A中盛放NaNO₂溶液的仪器名称为，其中发生反应的离子方程式为；m管的作用为。

③实验过程中需持续通入N₂ ，其作用为。

④实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有Cl₂生成。

(2)、测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl₃杂质。称量1.3775g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na₂CrO₄作指示剂，用0.5000mol·L^-1AgNO₃标准溶液滴定Cl^-达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag₂CrO₄为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。
①滴定终点的现象为。

②产品中VCl₃与VCl₂的物质的量之比为。

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25. 钴是一种中等活泼金属，化合价为＋2价和＋3价，其中CoCl₂易溶于水。某校同学设计实验制取(CH₃COO)₂Co(乙酸钴)并验证其分解产物。回答下列问题：

(1)、I.甲同学用Co₂O₃与盐酸反应制备CoCl₂·4H₂O，其实验装置如图：

①烧瓶中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为。

②装置B中的现象可以说明氧化性> ，从原子结构的角度解释。

(2)、II.乙同学利用甲同学制得的CoCl₂·4H₂O在醋酸氛围中制得无水(CH₃COO)₂Co，并利用下列装置检验(CH₂COO)₂Co在氮气气氛中的分解产物。已知PdCl₂溶液能被CO还原为Pd。

①装置E、F分别盛放和。

②E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是。

③通入氮气的作用是。

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26. 作为广泛使用的抑菌类产品原料，有关氯气的研究越来越受到重视。某研究性学习小组用如图装置制备氯气并对氯气及其化合物的性质进行实验探究。

(1)、Cl₂有毒，实验前一定要检查装置的气密性。用文字表述检查这套装置气密性良好的方法及现象：。

(2)、装置B中所盛试剂是。

(3)、装置D用于吸收多余的氯气，其中所盛试剂能否换成氢氧化钙？并说明理由：。

(4)、同学们观察到装置D中红色褪去，并对褪色原因提出假设：
①ClO^-破坏了酚酞的结构；

②。

该小组同学设计实验，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，请将后续操作和现象补充完整)，证实了假设②不能成立。

(5)、取装置C中所得溶液，观察到溶液呈浅黄绿色，用pH计测量，读数为1.52。
①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是，能说明反应是有一定限度的。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是。

②已知：Cl₂(g)＋H₂O(l) $⇌$ H^＋(aq)＋Cl^-(aq)＋HClO(aq) △H＞0，该小组同学进一步探究氯气与水反应的可逆性：向20 mL饱和氯水中滴加1 mL浓硫酸，利用化学型传感器测量氯化物的含量随时间变化的关系(如图所示)，从而判断溶液中Cl^-的含量。

200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因。

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27. 白色固体二氯异氰尿酸钠(CNO)₃Cl₂Na是常用的消毒剂，难溶于冷水。某实验小组利用高浓度的NaClO和(CNO)₃H₃固体制备二氯异氰尿酸钠［2NaClO+(CNO)₃H₃=(CNO)₃Cl₂Na+NaOH+H₂O]的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。回答下列问题：

(1)、盛放浓盐酸的仪器X的名称为，装置A中发生反应的化学方程式为。

(2)、当装置B出现现象时，由三颈烧瓶上口加入(CNO)₃H₃固体，在反应过程中仍不断通入Cl₂的目的是。

(3)、反应结束后，装置B中的浊液经过滤、、干燥得粗产品。

(4)、实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是。

(5)、制备实验结束后，该实验小组利用滴定的方法测定二氯异氰尿酸钠的纯度，实验步骤为：准确称取mg样品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入适量硫酸酸化并加入过量的KI溶液，充分反应后，加入适量淀粉作指示剂，用cmol·L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，重复滴定3次，消耗标准液的体积平均为VmL。涉及的反应原理为(CNO)₃Cl₂Na+H⁺+2H₂O=(CNO)₃H₃+2HClO+Na⁺ ， I₂+2S₂O $_{3}^{2 -}$ =S₄O $_{6}^{2 -}$ +2I^-
①样品中二氯异氰尿酸钠的质量分数为。(列出表达式即可)

②该滴定方法测得的(CNO)₃Cl₂Na样品的质量分数误差较大，请用离子方程式表示可能的原因。

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28. 亚硝酸钠(NaNO₂)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO₂并对其性质进行探究。
资料：Ag⁺与NO $_{2}^{-}$ 反应，可生成AgNO₂白色沉淀或无色配离子。

(1)、Ⅰ. NaNO₂的制取(夹持装置略)
实验i

向装置A中通入一段时间N₂ ，再通入NO和NO₂混合气体，待Na₂CO₃反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO₂白色固体。

仪器a的名称是。

(2)、制取NaNO₂的离子方程式是。

(3)、小组成员推测HNO₂是弱酸。为证实推测，向NaNO₂溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是。

(4)、Ⅱ. NaNO₂性质探究
将实验ⅰ制取的NaNO₂固体配制成约0.1 mol/L NaNO₂溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。

实验ii

①由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与有关。

②仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是。

(5)、① 酸性条件下，NO $_{2}^{-}$ 氧化I^-的离子方程式是。
实验iii

②甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NO $_{2}^{-}$ 能氧化I^-。乙同学则认为A装置中制取的NaNO₂含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验iv进行验证，乙同学设计实验iv证明了实验ⅲ条件下氧化I^-的只有NO $_{2}^{-}$ ，实验iv的实验方案是。

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29. 某小组同学用二氧化锰与过量浓盐酸反应制备氯气过程中(装置如图所示)发现，二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止，对此现象开展探究。

(1)、二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气的化学方程式是。

(2)、[提出猜想]ⅰ．随着反应进行，c(Cl^-)降低，不能被二氧化锰氧化

ⅱ．随着反应进行，……

[进行实验]将反应后的固液混合物倒出，平均分在2个试管中，分别进行以下实验，证实了猜想ⅰ不成立。

序号	实验操作	实验现象
Ⅰ	将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；_，充分振荡，继续加热	试纸未变蓝
Ⅱ	将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；滴入2滴浓硫酸，充分振荡，继续加热	滴入浓硫酸前，试纸不变蓝；滴入浓硫酸后，试纸变蓝

将Ⅰ中操作补充完整：。

(3)、II中试纸变蓝说明试管中的反应产生了(填化学式)。

(4)、[进一步实验]设计如下实验进一步探究。

序号	实验装置	实验操作	现象
Ⅲ		向左侧烧杯中滴加2滴浓硫酸	滴加浓硫酸前，电流表指针不偏转；滴加浓硫酸后，电流表指针偏转
Ⅳ		向右侧烧杯中滴加2滴浓硫酸	电流表指针始终不偏转

滴加浓硫酸后，左边烧杯中反应的电极反应式是。

(5)、依据实验Ⅰ-Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是。

(6)、[新的探究]小组同学又进行了实验Ⅴ、Ⅵ。

序号	实验操作	实验现象
Ⅴ	在0.5g二氧化锰中加入2毫升5%双氧水	产生气泡
Ⅵ	在0.5g二氧化锰中滴加2滴浓硫酸，再加入2毫升5%双氧水	产生气泡，黑色固体消失，生成无色溶液

Ⅵ中反应的离子方程式是。

(7)、结合依据实验Ⅰ-Ⅳ得出的结论，解释Ⅴ、Ⅵ中现象不同的原因。

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30. ClO₂是一种优良的消毒剂，熔点为-59.5℃，沸点为11.0℃，浓度过高时易发生分解引起爆炸，实验室在50℃时制备ClO₂。
实验Ⅰ：制取并收集ClO₂ ，装置如图所示：

(1)、写出用上述装置制取ClO₂的化学反应方程式。

(2)、装置A中持续通入N₂的目的是。装置B应添加(填“冰水浴”、“沸水浴”或“50℃的热水浴”)装置。

(3)、实验Ⅱ：测定装置A中ClO₂的质量，设计装置如图：

过程如下：

①在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；

②按照右图组装好仪器；在玻璃液封管中加入①中溶液，浸没导管口；

③将生成的ClO₂由导管通入锥形瓶的溶液中，充分吸收后，把玻璃液封管中的水封溶液倒入锥形瓶中，洗涤玻璃液封管2—3次，都倒入锥形瓶，再向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液；

④用c mol·L⁻¹ Na₂S₂O₃标准液滴定锥形瓶中的液体，共用去V mL Na₂S₂O₃溶液(已知：I₂+2S₂O₃^2-=2I⁻+S₄O₆^2-)。

装置中玻璃液封管的作用是。

(4)、滴定终点的现象是。

(5)、测得通入ClO₂的质量m(ClO₂)=g(用整理过的含c、V的代数式表示)。

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31. 肉桂酸是一种重要的化工原料，熔点为133 ℃、沸点为300 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为(CH₃CO)₂O，有吸湿性，溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下：
+(CH₃CO)₂O $\to_{150-170 ℃}^{K_{2} {CO}_{3}}$ +CH₃COOH

过程中发生的副反应如下：

实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K₂CO₃固体，搅拌，控制温度在150～170 ℃，加热回流45 min。

步骤2：向反应液中分批加入20 mL水，再加入Na₂CO₃固体调节溶液pH至8，然后进行水蒸气蒸馏。(装置如图)

步骤3：待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭，煮沸10～15 min，趁热过滤。

步骤4：将滤液冷却至室温，用盐酸酸化，待晶体析出完全后进行抽滤，用冷水洗涤晶体，干燥得到产品。

(1)、步骤1中，三颈烧瓶使用前必须干燥的原因是；加入过量乙酸酐的目的是。

(2)、步骤2中，水蒸气蒸馏时所用装置中玻璃管a的作用是；冷凝管中冷凝水应从(填“b”或“c”)口流入。

(3)、步骤3中，加入活性炭的目的是。

(4)、步骤4中，抽滤所用的装置包括、吸滤瓶和抽气泵。

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32. ClO₂是一种强氧化性气体，在消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过如图所示装置对其进行制备、收集、吸收并制取NaClO₂。

(1)、仪器A的名称是。

(2)、图中装置有一明显不正确，请指出：。

(3)、打开B的活塞，A中有ClO₂生成，D中吸收ClO₂后生成NaClO₂和NaHCO₃ ，写出D中所发生反应的离子方程式：。

(4)、E中溶液出现黄色能否说明ClO₂未被H₂O₂和Na₂CO₃的混合溶液充分吸收，判断并说明理由：。

(5)、写出一种提高ClO₂吸收率的方法：。

(6)、E装置吸收逸出的少量ClO₂气体后所得溶液（pH为5.5~6.5）中存在少量ClO₂^- ，当pH≤2时，ClO₂^-能被I⁻还原。请补充完整检验E装置溶液中存在少量ClO₂^-的实验方案：取一定体积E装置中的溶液于分液漏斗中，，则溶液中存在ClO₂^-。（实验中须使用的试剂有：CCl₄、稀硫酸、淀粉溶液）

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33. 乙酸正丁酯(CH₃CH₂CH₂CH₂OOCCH₃)是一种优良的有机溶剂。实验室制备少量乙酸正丁酯的反应为CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH $⇌_{△}^{浓硫酸}$ CH₃CH₂CH₂CH₂OOCCH₃+H₂O。
实验步骤如下：

步骤1：向仪器A中加入11.5 mL正丁醇(微溶于水)、1 mL浓H₂SO₄、7.2 mL冰醋酸及沸石少许。

步骤2：按如图连接装置。

步骤3：向分水器中预先加少量水(略低于支管口)。通入冷却水，加热回流。

步骤4：将分水器分出的酯层和反应液合并转入分液漏斗中，依次用5% Na₂CO₃溶液、水洗涤，分离出有机相。

步骤5：将有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、蒸馏，收集乙酸正丁酯。

(1)、仪器A的名称是；向其中加入碎瓷片的目的是。

(2)、装置中分水器的作用是，判断反应已经完成的标志是。

(3)、反应时生成的主要有机副产物有丁醚和(用结构简式表示)。

(4)、步骤4中，分离出有机相的具体操作是。

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34. 某校学习小组的同学设计实验，制备（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O并探究其分解规律。实验步骤如下：
Ⅰ.称取7.0g工业废铁粉放入烧杯中，先用热的Na₂CO₃溶液洗涤，再水洗，最后干燥。

Ⅱ.称取6.0g上述处理后的铁粉加入25mL某浓度硫酸中加热，加热过程中不断补充蒸馏水，至反应充分。

Ⅲ.冷却、过滤并洗涤过量的铁粉，干燥后称量铁粉的质量。

Ⅳ.向步骤Ⅲ的滤液中加入适量（NH₄）₂SO₄晶体，搅拌至晶体完全溶解，经一系列操作得干燥纯净的（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O。

V.将（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O脱水得（NH₄）₂Fe（SO₄）₂ ，并进行热分解实验。

已知在不同温度下FeSO₄•7H₂O的溶解度如表：

温度（℃）

1

10

30

50

溶解度（g）

14.0

17.0

25.0

33.0

回答下列问题：

(1)、步骤Ⅰ用热的Na₂CO₃溶液洗涤工业废铁粉的目的是，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，是为了，加热反应过程中需不断补充蒸馏水的目的是。

(2)、步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，是为了。

(3)、（NH₄）₂Fe（SO₄）₂分解的气态产物可能有N₂、NH₃、SO₂、SO₃及水蒸气，用下列装置检验部分产物。

①检验气态产物中的SO₂和SO₃时，装置连接顺序依次为（气流从左至右）；C中盛放的试剂为。

②装置A的作用是。

③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为。

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35. $CuCl$ 用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室用 ${CuSO}_{4} - NaCl$ 混合溶液与 ${Na}_{2} {SO}_{3}$ 溶液反应制取 $CuCl$ ，相关装置如图。回答以下问题：

(1)、图甲中仪器B的名称是，制备过程中 ${Na}_{2} {SO}_{3}$ 过量会发生副反应生成 ${[Cu {({SO}_{3})}_{2}]}^{3 -}$ ，为提高产率，仪器A中所加试剂应为；

(2)、丙图是体系pH随时间变化关系图，制取 $CuCl$ 反应的离子方程式为，丁图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用 ${Na}_{2} {SO}_{3} - {Na}_{2} {CO}_{3}$ 混合溶液代替单一 ${Na}_{2} {SO}_{3}$ 溶液，其中 ${Na}_{2} {CO}_{3}$ 的作用是；

(3)、反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤装置如图乙所示，抽滤所用的仪器包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是（写一条）；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是。

(4)、 $CuOH$ 不稳定易分解为 ${Cu}_{2} O$ ， $298 K$ 时 $CuOH$ 的 $K_{sp} = 1.0 \times 10^{- 14}$ ， $CuCl$ 的 $K_{sp} = 1.2 \times 10^{- 6}$ ，把 $CuCl$ 固体和 $NaOH$ 溶液混合，加热，得到红色沉淀，该沉淀的化学式为。

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温度（℃）	1	10	30	50
溶解度（g）	14.0	17.0	25.0	33.0