高考二轮复习知识点：物质的分离与提纯11

试卷更新日期：2023-08-01 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之．”文中涉及的操作方法是（　　）

A、蒸馏 B、升华 C、干馏 D、萃取

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2. 下列除杂操作可行的是（）

A、通过浓硫酸除去HCl中的H₂O B、通过灼热的CuO除去H₂中的CO C、通过灼热的镁粉除去N₂中的O₂ D、通过水除去CO中的CO₂

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3. 下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是（）

A、氧化镁中混有氧化铝 B、氯化铝溶液中混有氯化铁 C、氧化铁中混有二氧化硅 D、氯化亚铁溶液中混有氯化铜

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4.
下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）

A．冷水浸泡

B．加热煎制

C．箅渣取液

D．灌装保存

A、A B、B C、C D、D

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5.
为落实“五水共治”，某工厂拟综合处理含NH₄⁺废水和工业废气（主要含N₂ ， CO₂ ， SO₂ ， NO，CO，不考虑其他成分），设计了如下流程：
下列说法不正确的是（）

A、固体Ⅰ中主要含有Ca（OH）₂、CaCO₃、CaSO₃ B、X可以是空气，且需过量 C、捕获剂所捕获的气体主要是CO D、处理含NH₄⁺废水时，发生反应的离子方程式为：NH₄⁺+NO₂^﹣=N₂↑+2H₂O

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6. ${NaClO}_{2}$ 是一种高效的漂白剂，实验室中一种制备 ${NaClO}_{2}$ 的过程如图所示，下列说法错误的是（）

A、 ${NaClO}_{2}$ 的漂白原理与 ${SO}_{2}$ 不同 B、每生成1 mol ${ClO}_{2}$ 有0.5 mol $H_{2} C_{2} O_{4}$ 被氧化 C、反应2过程中， $H_{2} O_{2}$ 作氧化剂 D、粗产品经重结晶可得到纯度更高的 ${NaClO}_{2}$

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7. 从海水中提取溴的工业流程如图，下列说法错误的是（）

A、海水晒盐利用的是蒸发结晶法 B、步骤I利用了氯气的强氧化性 C、步骤II中溴与碳酸钠反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为1：1 D、实验室分离溴还可以用溶剂萃取法，四氯化碳可以用作溴的萃取剂

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8. (NH₄)₂SO₄是一种常见的化肥，某工厂用石膏、NH₃、H₂O和CO₂制备(NH₄)₂SO₄的工艺流程如图：
下列说法正确的是（）

A、通入NH₃和CO₂的顺序可以互换 B、操作2为将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，可得(NH₄)₂SO₄ C、步骤②中反应的离子方程式为Ca²⁺+2NH₃+CO₂+H₂O=CaCO₃↓+2NH $_{4}^{+}$ D、通入的NH₃和CO₂均应过量，且工艺流程中CO₂可循环利用

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9. 某溶液A中可能大量含有

{CO}_{3}^{2 -}

、

{SO}_{4}^{2 -}

、

{OH}^{-}

、

H^{+}

、

{Ni}^{2 +}

、

{Fe}^{2 +}

、

{Fe}^{3 +}

、

{Mg}^{2 +}

、

{Mn}^{2 +}

离子中的若干种，从A中分离所含金属元素的流程如图所示：

已知；Mn元素将以 ${MnO}_{2}$ 形式进行分离，其余金属元素若从溶液中分离，都将以氢氧化物的形式析出，部分金属元素开始沉淀与完全沉淀的pH如下表：

物质	$Fe {(OH)}_{3}$	$Fe {(OH)}_{2}$	$Ni {(OH)}_{2}$	$Mg {(OH)}_{2}$
开始沉淀的pH	2.7	7.6	7.2	9.6
完全沉淀的pH	3.7	9.6	9.2	11.1

下列说法错误的是（）

A、溶液A呈强酸性，确定其中不能大量存在

{CO}_{3}^{2 -}

、

{OH}^{-}

B、滤渣1为

{MnO}_{2}

，步骤①还一定发生反应

2 H^{+} + {ClO}^{-} + 2 {Fe}^{2 +} = 2 {Fe}^{3 +} + {Cl}^{-} + H_{2} O

C、滤渣2为

Fe {(OH)}_{3}

，滤液2中至少含有2种金属阳离子 D、溶液A中肯定存在

{Ni}^{2 +}

、

{Mn}^{2 +}

，不能确定是否存在

{Mg}^{2 +}

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10. 实验室从碘的四氯化碳溶液中分离并得到单质碘，主要步骤为：用浓NaOH溶液进行反萃取(3I₂+6OH^-=5I^-+IO $_{3}^{-}$ +3H₂O)、分液、酸化(5I^-+IO $_{3}^{-}$ +6H⁺=3I₂↓+3H₂O)、过滤及干燥等，甲、乙、丙、丁是部分操作装置图。下列说法错误的是（）

A、用装置甲反萃取时，先检验仪器是否漏水 B、用装置乙分液时，先放出有机相，关闭活塞，从上口倒出水相 C、用装置丙从酸化后的体系中分离出单质碘 D、用装置丁对所得到的单质碘进行加热干燥

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11. 下列实验操作的预测现象与实际相符的是（）

选项	实验操作	预测现象
A	向粗乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液，振荡	有机层的体积减小，有气泡，并分层
B	向漂白粉中不断加入浓盐酸	漂白粉溶解，溶液中逸出无色气体
C	向AlCl₃溶液中不断加入浓氨水	先有白色絮状沉淀，然后逐渐溶解
D	向盛有FeSO₄溶液的试管中加入过量Na₂O₂	产生无色气体，先有白色沉淀，再变为灰绿色，最后变为红褐色

A、A B、B C、C D、D

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12. 一种处理强酸性高浓度砷( ${AsO}_{4}^{3-}$ )铜废液并回收 ${As}_{2} O_{3}$ 和海绵铜等的工艺流程如下：

下列说法错误的是（）

A、操作①②③均为过滤 B、除砷反应的离子方程式为 ${AsO}_{4}^{3 -} + {HSO}_{3}^{-} + 2 H^{+} = {SO}_{4}^{2 -} + {HAsO}_{2} ↓ + H_{2} O$ C、试剂X可以是FeO D、达标废液中含有的溶质主要为 ${Na}_{2} {SO}_{4}$

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二、多选题

13. 工业上用铁泥(主要成分为Fe₂O₃、FeO和少量Fe)制备纳米Fe₃O₄的流程图如图：
下列叙述正确的是（）

A、为提高步骤①的反应速率，所加稀盐酸的量越多越好 B、步骤②中，主要反应的离子方程式为2Fe³⁺+Fe=3Fe²⁺ C、步骤④中，反应完成后剩余的H₂O₂无需除去 D、步骤⑥中，“分离”包含的操作有过滤、洗涤

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14. 一种以海绵铜( $Cu$ )为原料制备 $CuCl$ 的工艺流程如图。

已知： $CuCl$ 为白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在潮湿的空气中易被氧化。下列说法正确的是（）

A、“溶解”过程中 $H_{2} {SO}_{4}$ 表现了酸性和强氧化性 B、“还原”过程中有白色沉淀生成 C、“过滤”用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒 D、为提高 $CuCl$ 的产率和纯度，可采用乙醇洗涤、真空干燥

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三、非选择题

15.
（15分）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）．
已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如 3NaClO═2NaCl+NaClO₃
②AgCl可溶于氨水 AgCl+2NH₃•H₂O⇌Ag（NH₃）₂⁺+Cl^﹣+2H₂O
③常温时 N₂H₄•H₂O（水合肼）在碱性条件下能还原 Ag（NH₃）₂⁺：
4Ag（NH₃）₂⁺+N₂H₄•H₂O═4Ag↓+N₂↑+4NH₄⁺+4NH₃↑+H₂O

(1)、“氧化”阶段需在 80℃条件下进行，适宜的加热方式为．

(2)、NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O₂ ，该反应的化学方程式为． HNO₃也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO₃代替NaClO的缺点是．

(3)、为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并．

(4)、若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH₃•H₂O反应外（该条件下NaClO₃与NH₃•H₂O不反应），还因为．

(5)、请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：（实验中须使用的试剂有：2mol•L^﹣¹水合肼溶液，1mol•L^﹣¹H₂SO₄ ）．

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16. 锌是一种应用广泛的金属，目前工业上主要采用“湿法”工艺冶炼锌．某含锌矿的主要成分是ZnS（还含有少量FeS等其它成分），以其为原料炼锌的工艺流程如图所示：
回答下列问题：

(1)、硫化锌精矿的焙烧在氧气气氛的沸腾炉中进行，所产生焙砂的主要成分的化学式为．

(2)、焙烧过程中产生的含尘烟气可净化制酸，该酸可用于后续的操作．

(3)、浸出液“净化”过程中加入的主要物质为，其作用是．

(4)、电解沉积过程中的阴极采用铝板，阳极采用Pb﹣Ag合金惰性电极，阳极逸出的气体是．

(5)、改进的锌冶炼工艺，采用了“氧压酸浸”的全湿法流程，既省略了易导致空气污染的焙烧过程，又可获得一种由工业价值的非金属单质，“氧压酸浸”中发生主要反应的离子方程式为．

(6)、我国古代曾采用“火法”工艺冶炼锌．明代宋应星著《天工开物》中有关“升炼倭铅”的记载：“炉甘石十斤，装载入一尼罐内，…，然后逐层用煤炭饼垫盛，其底铺薪，发火锻红，…，冷淀，毁罐取出，…即倭铅也．”该炼锌工艺主要反应的化学方程式为．（注：炉甘石的主要成分为碳酸锌，倭铅是指金属锌）．

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17.
实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO₃、Mg₂SiO₄和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO₃•3H₂O．实验过程如图1：

(1)、酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO₃（S）+2H⁺（aq）═Mg²⁺（aq）+CO₂（g）+H₂O（l）△H=﹣50.4kJ•mol^﹣¹
Mg₂SiO₄（s）+4H⁺（aq）═2Mg²⁺（aq）+H₂SiO₃（s）+H₂O（l）△H=﹣225.4kJ•mol^﹣¹
酸溶需加热的目的是；所加H₂SO₄不宜过量太多的原因是．

(2)、加入H₂O₂氧化时发生发应的离子方程式为．

(3)、用图2所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe³⁺ ．
①实验装置图中仪器A的名称为．
②为使Fe³⁺尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，、静置、分液，并重复多次．

(4)、请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO₃•3H₂O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，，过滤、用水洗涤固体2﹣3次，在50℃下干燥，得到MgCO₃•3H₂O．
[已知该溶液中pH=8.5时Mg（OH）₂开始沉淀；pH=5.0时Al（OH）₃沉淀完全]．

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18.
铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物．

(1)、铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池．将含有Cr₂O₇²^﹣的酸性废水通过铁炭混合物，在微电池正极上Cr₂O₇²^﹣转化为Cr³⁺ ，其电极反应式为．

(2)、在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu²⁺和Pb²⁺的去除率，结果如图1所示．
①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu²⁺和Pb²⁺ ，其原因是．
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu²⁺和Pb²⁺的去除率不升反降，其主要原因是．

(3)、纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物．
①一定条件下，向FeSO₄溶液中滴加碱性NaBH₄溶液，溶液中BH₄^﹣（B元素的化合价为+3）与Fe²⁺反应生成纳米铁粉、H₂和B（OH）₄^﹣ ，其离子方程式为．
②纳米铁粉与水中NO₃^﹣反应的离子方程式为：4Fe+NO₃^﹣+10H⁺═4Fe²⁺+NH₄⁺+3H₂O。
研究发现，若pH偏低将会导致NO₃^﹣的去除率下降，其原因是．
③相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO₃^﹣的速率有较大差异（见图2），产生该差异的可能原因是．

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19.
以硅藻土为载体的五氧化二钒（V₂O₅）是接触法生产硫酸的催化剂．从废钒催化剂中回收V₂O₅既避免污染环境
又有利于资源综合利用．废钒催化剂的主要成分为：
物质
V₂O₅
V₂O₄
K₂SO₄
SiO₂
Fe₂O₃
Al₂O₃
质量分数/%
2.2～2.9
2.8～3.1
22～28
60～65
1～2
＜1
以下是一种废钒催化剂回收工艺路线：
回答下列问题：

(1)、“酸浸”时V₂O₅转化为VO₂⁺ ，反应的离子方程式为，同时V₂O₄转成VO²⁺ ． “废渣1”的主要成分是．

(2)、“氧化”中欲使3 mol的VO²⁺变为VO₂⁺ ，则需要氧化剂KClO₃至少为mol．

(3)、“中和”作用之一是使钒以V₄O₁₂⁴^﹣形式存在于溶液中．“废渣2”中含有．

(4)、
“离子交换”和“洗脱”可简单表示为：4ROH+V₄O₁₂⁴^﹣ R₄V₄O₁₂+4OH^﹣（以ROH为强碱性阴离子交换树脂）．为了提高洗脱效率，淋洗液应该呈性（填“酸”“碱”“中”）．

(5)、“流出液”中阳离子最多的是．

(6)、“沉钒”得到偏钒酸铵（NH₄VO₃）沉淀，写出“煅烧”中发生反应的化学方程式．

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20.
以废旧铅酸电池中的含铅废料（Pb、PbO、PbO₂、PbSO₄及炭黑等）和H₂SO₄为原料，制备高纯PbO，实现铅的再生利用．其工作流程如下：

(1)、过程Ⅰ中，在Fe²⁺催化下，Pb和PbO₂反应生成PbSO₄的化学方程式是．

(2)、过程Ⅰ中，Fe²⁺催化过程可表示为：

i：2Fe²⁺+PbO₂+4H⁺+SO₄²^﹣═2Fe³⁺+PbSO₄+2H₂O

ii：…

①写出ii的离子方程式：．

②下列实验方案可证实上述催化过程．将实验方案补充完整．

a．向酸化的FeSO₄溶液中加入KSCN溶液，溶液几乎无色，再加入少量PbO₂ ，溶液变红．

b．．

(3)、
PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO（s）+NaOH（aq）⇌NaHPbO₂（aq），其溶解度曲线如图所示．

①过程Ⅱ的目的是脱硫．滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用，其目的是（选填序号）．

A．减小Pb的损失，提高产品的产率

B．重复利用NaOH，提高原料的利用率

C．增加Na₂SO₄浓度，提高脱硫效率

②过程Ⅲ的目的是提纯，结合上述溶解度曲线，简述过程Ⅲ的操作：

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21. 工业上用软锰矿( ${MnO}_{2}$ )(含Cu、Ni、Co等难溶于酸的杂质)和硫化锰精矿(MnS)为原料制取硫酸锰。其流程示意图如下：
已知：① ${FeSO}_{4}$ 可加快酸性浸出的反应速率；

② $K_{sp} (ZnS) =1 .2 \times 10^{-24}$ 、 $K_{sp} (MnS) =1 .4 \times 10^{-15}$ 。

回答下列问题：

(1)、“酸性浸出”时ZnS被软锰矿氧化为SO $_{4}^{2 -}$ ，该反应的离子方程式为。

(2)、试剂a可选用(填选项字母)。“调pH”除沉淀“滤渣1”外，还有的目的是。
A． $Mn {(OH)}_{2}$ B．稀硫酸 C．碳酸猛( ${MnCO}_{3}$ )

(3)、滤渣1除含有Cu、Ni、Co等难溶于酸的杂质固体外还可能含有。(填化学式)

(4)、“中性浸取”发生反应的离子方程式为；写出一条能提高中性浸取效率的措施：。

(5)、工业上用电解硫酸锰酸性溶液的方法制备 ${KMnO}_{4}$ ，写出该电解过程的阳极反应方程式。

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22. 某研究小组用炼锌废渣制备 ${CoCO}_{3}$ 。炼锌产生的废渣中含钴10～18%、锌15～20%左右，还含有少量锰、铁、铜、镉等金属。
已知： $Zn {(OH)}_{2} {+2OH}^{-} = {[Zn {(OH)}_{4}]}^{2-}$

(1)、滤渣1的成分是，提高“酸浸”浸出率的措施有。(任写一条措施)

(2)、“控电位浸出”是控制合适的氧化电位电解除锰，将溶液中 ${Mn}^{2 +}$ 变为 ${MnO}_{2}$ 除去，写出阳极电极反应式。

(3)、已知浸出液含金属离子为 ${Co}^{2 +}$ 、 ${Fe}^{2 +}$ 、 ${Zn}^{2 +}$ 、 ${Cd}^{2 +}$ ，试剂a是 $H_{2} O_{2}$ 和 $ZnO$ 的悬浊液，试剂a除铁的原理是(文字表述)；滤渣2成分是。(写化学式)

(4)、“沉钴”的离子方程式是，该步骤选择 ${NaHCO}_{3}$ ，而不用 ${Na}_{2} {CO}_{3}$ 的原因是。

(5)、 ${CoCO}_{3}$ 与 ${Li}_{2} {CO}_{3}$ 按一定比例在700℃下烧结，可得重要的电极材料钴酸锂( ${LiCoO}_{2}$ )，烧结反应化学方程式是。

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23. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 ${K_{3} [Fe {(C_{2} O_{4})}_{3}] \cdot 3 H_{2} O}$ 为亮绿色晶体，易溶于水而难溶于乙醇等有机溶剂。某实验小组对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及纯度测定进行探究。
请回答：

(1)、制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾粗品
步骤Ⅰ.向 ${FeC}_{2} O_{4}$ 固体中加入饱和 $K_{2} C_{2} O_{4}$ 溶液，水浴加热，缓慢滴入足量5% $H_{2} O_{2}$ 溶液，并不断搅拌，观察到有红褐色沉淀产生。

步骤Ⅱ．将Ⅰ中所得体系煮沸，并分批加入饱和 $H_{2} C_{2} O_{4}$ 溶液，红褐色沉淀溶解，体系变为亮绿色透明溶液。

步骤Ⅲ．向Ⅱ中所得溶液中加入95%乙醇，经结晶、过滤、干燥制得粗品。

①步骤Ⅰ中除产生红褐色沉淀外，还生成 $K_{3} [Fe {(C_{2} O_{4})}_{3}]$ ，则该反应的化学方程式为。

②步骤Ⅱ中“煮沸”的目的为。

③步骤Ⅲ中加入乙醇的作用为。

(2)、测定粗品纯度
步骤i.准确称取 $mg$ 粗品，加硫酸酸化后，用 $c_{1}$ $mol \cdot L^{- 1}$ ${KMnO}_{4}$ 标准液滴定至终点，消耗标准液体积为 $V_{1} mL$ 。

步骤ii.向步骤Ⅰ滴定后的溶液中加入适当过量的 $Zn$ 粉和适量稀 $H_{2} {SO}_{4}$ 并振荡，加热至沸腾，过滤除去过量 $Zn$ 粉；用稀 $H_{2} {SO}_{4}$ 洗涤锥形瓶和沉淀，将洗涤液与滤液合并，用 $c_{1}$ $mol \cdot L^{- 1}$ ${KMnO}_{4}$ 标准液滴定至终点，消耗标准液体积为 $V_{2} mL$ 。

①步骤i中达到滴定终点的现象为。

②产品中 $K_{3} [Fe {(C_{2} O_{4})}_{3}] \cdot 3 H_{2} O$ (已知 $Mr=491$ )的质量分数为；步骤i中达到滴定终点时仰视读取滴定管读数，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

③步骤ii中，“洗涤锥形瓶和沉淀”的目的为。

(3)、精制粗品
欲制得更纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾产品，(1)中步骤Ⅲ需增加的操作为。

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24. 纳米级 ${MoS}_{2}$ 复合材料被认为是一种理想的钠离子电池负极材料，以钼精矿[主要成分 ${MoS}_{2}$ ，以及 ${SiO}_{2}$ 、 $CaO$ 、 $Fe$ 、 $Cu$ 、 ${Ca}_{3} {Fe}_{2} {({SiO}_{4})}_{3}$ 等杂质]为原料生产纳米级 ${MoS}_{2}$ 的工业流程如下：

已知：i. ${MoS}_{2}$ 不溶于水和常见的酸碱，“烧熔”时可转化为酸性氧化物 ${MoO}_{3}$ ；

ii. ${Ca}_{3} {Fe}_{2} {({SiO}_{4})}_{3}$ 经“烧熔”后可与沸盐酸反应。

(1)、“粉碎”的目的为。

(2)、滤液②中含有的金属离子为；滤渣②的成分为。

(3)、“碱浸”时发生反应的化学方程式为；用 $NaOH$ 溶液代替氨水的不足之处为。

(4)、已知“硫代”一步生成了 ${MoS}_{4}^{2 -}$ ，则“沉钼”中加入盐酸生成 ${MoS}_{3}$ 的离子方程式为。

(5)、用 $H_{2}$ “加热还原” ${MoS}_{3}$ ，实际操作时需注意的问题为。

(6)、分析化学上，常利用“沉钼”反应测定钼的含量，若称量54.0g钼精矿，“沉钼”时得到28.8g ${MoS}_{3}$ ，则钼精矿中钼的百分含量为(转化工艺中钼的损失不计，保留三位有效数字)。

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25. $K_{3} [Fe {(C_{2} O_{4})}_{3}] \cdot 3 H_{2} O$ 是制备铁催化剂的主要原料，某化学小组利用莫尔盐 $[{({NH}_{4})}_{2} Fe {({SO}_{4})}_{2} \cdot 6 H_{2} O]$ 制备 $K_{3} [Fe {(C_{2} O_{4})}_{3}] \cdot 3 H_{2} O$ 的实验流程如下：

已知：氧化操作中 ${FeC}_{2} O_{4}$ 除生成 ${[Fe {(C_{2} O_{4})}_{3}]}^{3 -}$ 外，另一部分铁元素转化为红褐色沉淀。

(1)、“酸溶”时，莫尔盐(填“能”或“不能”)用 $6 mol \cdot L^{- 1}$ 的 ${HNO}_{3}$ 溶解，原因是。

(2)、第一次“煮沸”时，生成 ${FeC}_{2} O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 的离子方程式为。

(3)、“氧化”时所用的实验装置如图所示(夹持装置略去)，导管a的作用是；“氧化”时反应液应保持温度在40℃左右，则适宜的加热方式为(填“直接加热”或“水浴加热”)。

(4)、测定产品中铁的含量。
步骤ⅰ：称量mg样品，加水溶解，加入稀硫酸，再滴入 $ymol \cdot L^{- 1}$ 的 ${KMnO}_{4}$ 溶液使其恰好反应完全。

步骤ⅱ：向步骤ⅰ所得的溶液中加入过量 $Cu$ 粉，反应完全后，滤去不溶物，向溶液中滴入酸化的 $ymol \cdot L^{- 1}$ 的 ${KMnO}_{4}$ 溶液，滴定至终点，消耗 ${KMnO}_{4}$ 溶液zmL。

①步骤ⅰ中，若加入的 ${KMnO}_{4}$ 溶液过量，则所测的铁元素的含量(填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同)，若步骤ⅱ中不滤去不溶物，则所测的铁元素的含量。

②该样品中铁元素的质量分数为(用含m、y、z的代数式表示)。

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26. 碳酸钙是橡胶工业中使用最早且用量最大的填充剂之一、工业上用主要含 ${CaSO}_{4}$ 及少量 ${SiO}_{2} 、 {Al}_{2} O_{3} 、 {Fe}_{2} O_{3}$ 的废渣制取轻质 ${CaCO}_{3}$ ，其工艺流程如图：

已知： $pH=5$ 时 ${Fe(OH)}_{3}$ 和 ${Al(OH)}_{3}$ 沉淀完全， $pH=8 .5$ 时 ${Al(OH)}_{3}$ 开始溶解。

回答下列问题：

(1)、“预处理”时的温度不宜太高，原因是，为提高“预处理”的反应速率除加热外还可以采取的措施为(写一种即可)。

(2)、“滤液1”中的溶质除过量的 ${({NH}_{4})}_{2} {CO}_{3}$ 外，主要是(填化学式，下同)，“滤渣2”的主要成分是。

(3)、“调节pH”时，应调节pH至的范围内，物质X可选用(填标号)。
A． ${CaCl}_{2} (s)$ B． ${Ca(OH)}_{2} (s)$ C． ${Fe(OH)}_{3} (s)$

(4)、向“滤渣3”中加入NaOH溶液时，发生反应的离子方程式为。

(5)、“沉钙”时所用的物质Y为(填化学式)，充分反应后经(填具体操作)后得到轻质 ${CaCO}_{3}$ 。

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27. $[Cu {({NH}_{3})}_{4}] {SO}_{4} \cdot H_{2} O$ 常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：
已知：① $[Cu {({NH}_{3})}_{4}] {SO}_{4} \cdot H_{2} O$ 为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离(解离)过程：

$[Cu {({NH}_{3})}_{4}] {SO}_{4} \cdot H_{2} O= {[Cu {({NH}_{3})}_{4}]}^{2 +} + {SO}_{4}^{2 -} + H_{2} O$ 、 ${[Cu {({NH}_{3})}_{4}]}^{2 +} ⇌ {Cu}^{2 +} + 4 {NH}_{3}$ 。

② ${({NH}_{4})}_{2} {SO}_{4}$ 和 $[Cu {({NH}_{3})}_{4}] {SO}_{4} \cdot H_{2} O$ 在水中均可溶，在乙醇中均难溶。若向 $[Cu {({NH}_{3})}_{4}] {SO}_{4}$ 溶液中加入乙醇，会析出 $[Cu {({NH}_{3})}_{4}] {SO}_{4} \cdot H_{2} O$ 晶体。

请回答下列问题：

(1)、实验室用下图装置制备合成 $[Cu {({NH}_{3})}_{4}] {SO}_{4} \cdot H_{2} O$ 所需的 ${CuSO}_{4}$ 溶液。

①仪器a的名称是；仪器d中发生反应的离子方程式是。

②说明检验装置A气密性的方法：。

③装置B的加热方法为水浴加热，其优点是。

(2)、方案1的实验步骤为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
该方案存在一定缺陷，因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有(填化学式)杂质，其原因是(从平衡移动的角度回答)。

(3)、方案2的实验步骤为：向 $[Cu {({NH}_{3})}_{4}] {SO}_{4}$ 溶液中加入适量(填试剂名称)，过滤、洗涤、干燥。

(4)、方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。
①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”、“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：

减压过滤法相对于普通过滤法的优点为(填序号，下同)。

A．过滤速度相对较快 B．能过滤胶体类混合物 C．得到的固体物质相对比较干燥

②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是。

A．蒸馏水 B．乙醇与水的混合液 C．饱和(NH₄)₂SO₄溶液

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28. 镍及硫酸镍在新型材料、新型电池的生产中有着十分广泛的应用。工业上以硫化镍矿(含少量杂质硫化铜、硫化亚铁)为原料制备纯镍或硫酸镍的流程如下：
已知：①氧化性：Cu²⁺＞H⁺(酸)＞Ni²⁺＞Fe²⁺＞H⁺(水)；

②常温下溶度积常数： $K_{sp} (NiS) = 1.07 \times 10^{- 21}$ 、 $K_{sp} (CuS) = 1.27 \times 10^{- 36}$ 。

(1)、步骤①所得炉气和炉渣均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，其中炉渣能使酸性高锰酸钾溶液褪色的原因是；炉气使酸性高锰酸钾溶液褪色的离子方程式为。

(2)、步骤③经相应溶剂萃取后得到NiSO₄溶液的操作；在实验室中进行所需要使用的玻璃仪器有。

(3)、步骤⑥以NiS(含CuS)作阳极、NiSO₄溶液作电解液电解可在极(填“阳”或“阴”)获得粗镍，阳极的主要电极反应式为。粗镍的电解精炼需要将电解液的pH控制在2~5之间，下列有关说法错误的是(填序号)。
A．防止溶液的酸性过强造成 $H^{+}$ 放电，在阴极生成H₂

B．防止溶液的酸性过弱使Ni²⁺转化成Ni(OH)₂沉淀

C．若溶液的pH＜2，可加入NiO或Ni(OH)₂固体调节溶液的pH

D．使粗镍中所含的杂质Cu在阳极放电而进入电解液中

(4)、化学上常认为残留在溶液中的离子浓度小于 $1 \times 10^{- 5} mol \cdot L^{- 1}$ 时该离子沉淀完全。步骤③所得的NiSO₄溶液中通常含有Cu²⁺ ，若该溶液中的 $c ({Ni}^{2 +}) = 0.107 mol \cdot L^{- 1}$ ，请通过计算说明可通过在溶液中加入NiS的方法除去溶液中Cu²⁺的原因：。

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29. 下列为从铜转炉烟灰[主要含有ZnO，还有少量的Fe(Ⅱ)、Pb、Cu、As等元素]制取活性氧化锌的流程。

已知：①活性炭主要吸附有机质；

②25℃时，K_sp[Fe(OH)₃]=4.0×10^–38；

③氨体系环境中锌元素以[Zn(NH₃)₄]²⁺形式存在；

④部分金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH：

金属离子	Fe³⁺	Fe²⁺	Cu²⁺	Mn²⁺
开始沉淀pH	1.9	7.0	4.5	8.1
完全沉淀pH	3.2	9.0	6.4	10.1

请回答以下问题：

(1)、“浸取”时，ZnO发生反应的离子方程式为。

(2)、浸取温度为50℃，反应时间为1h时，测定各元素的浸出率与氯化铵溶液浓度的关系如图，则氯化铵的适宜浓度范围为mol×L^-1^。

NH₄Cl浓度对烟灰浸出率的影响

(3)、加入适量KMnO₄溶液的目的是除去铁元素的同时溶液中不会有明显的锰元素残留，写出除铁步骤的离子方程式：，常温下此时体系中Fe³⁺残留最大浓度为mol×L^-1^。

(4)、“滤渣Ⅲ”的成分为(填化学式)。

(5)、“沉锌”反应的离子方程式为，此过程中可以循环利用的副产品是(填化学式)。

(6)、取m g活性氧化锌样品配成待测液，加入指示剂3～4滴，再加入适量六亚甲基四胺，用a mol·L^-1EDTA标准液进行滴定，消耗标准液V mL。已知：与1.0 mL EDTA标准液[c(EDTA)=1.000 mol×L^-1]相当的以克表示的氧化锌质量为0.08139，则样品中氧化锌的质量分数为(用代数式表示)。

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30. 高纯碘化钠晶体是核医学、大型安防设备、暗物质探测等领域的核心材料。某研究小组在实验室制备高纯NaI的简化流程如图：
已知：①I₂(s)＋I^-(aq) $⇌_{}^{}$ I $_{3}^{-}$ (aq)。

②水合肼(N₂H₄·H₂O)具有强还原性，可将各种价态的碘还原为I^- ，氧化产物为N₂_。

③NaI易被氧化，易溶于水、酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。

回答下列问题：

(1)、①步骤Ⅰ，I₂与Na₂CO₃溶液同时发生两个反应，生成物除NaI外，还分别生成NaIO和NaIO₃ ，一个反应为：I₂+Na₂CO₃=NaI+NaIO+CO₂↑，另一个反应为：。
②I₂与Na₂CO₃溶液的反应很慢，加入NaI固体能使开始反应时的速率明显加快，原因可能是。

(2)、步骤Ⅱ，水合肼与IO $_{3}^{-}$ 反应的离子方程式为。

(3)、步骤Ⅲ，多步操作为：
①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5~7的溶液调整pH至9~10，在100℃下保温8h，得到溶液A；

②将溶液A的pH调整至3~4，在70~80℃下保温4h，得溶液B；

③将溶液B的pH调整至6.5~7，得溶液C；

④在溶液C中加入活性炭，混合均匀后煮沸，静置10～24h后，过滤除杂得粗NaI溶液。

上述①②③操作中，调整pH时依次加入的试剂为、、。

A．NaOH     B．HI    C．NH₃•H₂O D．高纯水

(4)、步骤Ⅳ，蒸发操作为减压蒸发。
①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外，还有。

A．直形冷凝管     B．球形冷凝管

C．烧杯       D．抽气泵

②采用“减压蒸发”的优点有：减小压强，降低沸点，利于水的蒸发；。

(5)、将制备的NaI•2H₂O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。请选择合理的操作并排序：加热乙醇→→→→→纯品(选填序号)。
①高纯水洗涤    ②减压蒸发结晶    ③真空干燥 ④NaI•2H₂O粗品溶解    ⑤趁热过滤    ⑥降温结晶

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31. 亚硝酰氯(NOCl)的沸点为-5.5℃，易水解生成两种酸，常用于有机合成。学习小组在实验室中对NO与 ${Cl}_{2}$ 制备NOCl的反应进行了探究。回答下列问题：

(1)、出于安全和环保考虑，制备反应的实验操作需在(条件)下进行。

(2)、NO与 ${Cl}_{2}$ 反应，装置如图所示(已知 ${KMnO}_{4}$ 溶液可以吸收NO)。

①关闭 $K_{2}$ ，打开 $K_{1}$ 和分液漏斗活塞，至气球膨胀，目的为；连接B的目的为。

②关闭 $K_{1}$ ，打开 $K_{2}$ ，向D中通入气体，至黄绿色完全消失。D中反应的化学方程式为。

(3)、装置E中的试剂X为，作用为。

(4)、测定NOCl的纯度。
已知：实验前，D中 ${Cl}_{2}$ 的体积为 $V_{1} mL$ (已换算为标准状况)。取实验后D中所得溶液，加入适当过量NaI溶液，酸化后充分反应(杂质不参加反应，还原产物为NO)；以淀粉为指示剂，用 $c mol \cdot L^{- 1} {Na}_{2} S_{2} O_{3}$ 标准液滴定，达到滴定终点时消耗标准液体积为 $V_{2} mL (I_{2} {+2S}_{2} O_{3}^{2-} {=S}_{4} O_{6}^{2-} {+2I}^{-})$ 。

①NaI发生反应的离子方程式为。

②达到滴定终点的现象为。

③本实验中NOCl的产率为。

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32. 硫代硫酸钠用于皮肤病的治疗。常温下溶液中析出晶体为Na₂S₂O₃·5H₂O，该晶体于40～45℃熔化，48℃分解。Na₂S₂O₃易溶于水，不溶于乙醇，在水中有关物质的溶解度曲线如图。

(1)、Ⅰ．制备Na₂S₂O₃·5H₂O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在仪器b中加入亚硫酸钠固体。在仪器a中注入硫酸，并按如图安装好装置。

仪器a的名称为，装置丙的作用是。

(2)、打开a的活塞，注入硫酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，装置乙中的反应过程为：
①Na₂CO₃+SO₂=Na₂SO₃+CO₂

②Na₂S+SO₂+H₂O=Na₂SO₃+H₂S

③2H₂S+SO₂=3S↓+2H₂O

④

写出④的反应方程式__。

随着SO₂气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO₂气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：(用文字和相关离子方程式表示)。

(3)、Ⅱ．分离Na₂S₂O₃·5H₂O并测定含量：

为提高产率，操作①为，操作②是过滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用(填试剂)作洗涤剂。

(4)、蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高。

(5)、为了测定粗产品中Na₂S₂O₃·5H₂O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO₄标准液滴定的方法(滴定反应为假定粗产品中杂质与酸性KMnO₄溶液不反应)。称取1.28g的粗样品溶于水，用0.40mol·L^-1酸性KMnO₄溶液滴定，当溶液中S₂O $_{3}^{2 -}$ 全部被氧化时，消耗酸性KMnO₄溶液20.00mL。那么，产品中。

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33. 用含铬不锈钢废渣(含 ${SiO}_{2}$ 、 ${Cr}_{2} O_{3}$ 、 ${Fe}_{2} O_{3}$ 、 ${Al}_{2} O_{3}$ 等)制取 ${Cr}_{2} O_{3}$ (铬绿)的工艺流程如图所示：

回答下列问题：

(1)、“碱熔”时，为使废渣充分氧化可采取的措施是、。

(2)、 ${Cr}_{2} O_{3}$ 、KOH、 $O_{2}$ 反应生成 $K_{2} {CrO}_{4}$ 的化学方程式为。

(3)、“水浸”时，碱熔渣中的 ${KFeO}_{2}$ 强烈水包解生成的难溶物为(填化学式，下同)；为检验“水浸”后的滤液中是否含有 ${Fe}^{3+}$ ，可选用的化学试剂是。

(4)、常温下，“酸化”时pH不宜过低的原因是；若此时溶液的 $pH=8$ ，则 ${c(Al}^{3+})=$ mol/L。{已知：常温下， $K_{sp} [Al {(OH)}_{3}] = 1.3 \times 10^{- 33}$ }

(5)、“还原”时发生反应的离子方程式为。

(6)、“沉铬”时加热近沸的目的是；由 $Cr {(OH)}_{3}$ 制取铬绿的方法是。

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34. 碳酸锰( ${MnCO}_{3}$ )是制造电信器材软磁铁氧体的原料。工业上利用软锰矿主要成分为 ${MnO}_{2}$ ，还含有 ${CaCO}_{3}$ 、 ${Fe}_{2} O_{3}$ 、 ${Al}_{2} O_{3}$ 等杂质)制取碳酸锰的流程如图。
已知：还原烧主反应为 ${2MnO}_{2} +C \begin{matrix} \underline{\underline{△}} \end{matrix} {2MnO+CO}_{2} ↑$ ； ${Na}_{2} S_{2} O_{8}$ 能将 ${Mn}^{2 +}$ 氧化为 ${MnO}_{4}^{-}$

请回答下列问题：

(1)、若在实验室中进行步骤A，则需用到的主要仪器为，步骤B中为了加快浸取的速率，可以采取的措施是(填写1条即可)。

(2)、步骤C中得到的滤渣的成分是，步骤D中还原剂与氧化剂的物质的量之比为，
步骤E中调节pH至4.5的作用是。

(3)、 $pH = 0$ 的溶液中，不同价态含锰微粒的能量( $ΔG$ )如图。若某种含锰微粒的能量处于相邻价态两种微粒能量连线左方，则该微粒不稳定并发生歧化反应，转化为相邻价态的微粒。上述五种含锰微粒中，不能稳定存在于 $pH = 0$ 的溶液中的离子是。

(4)、步骤H的化学方程式为；确认 ${Mn}^{2 +}$ 已完全反应的现象是。

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35. 海水中的化学资源具有巨大的开发潜力。

(1)、溴及其化合物广泛用于医药、塑料阻燃剂等。苦卤(含 ${Br}^{-}$ )提溴的工业流程如图：
苦卤(含Br) $\overset{{Cl}_{2}}{\to}$ →吸收塔 $\overset{稀硫酸}{\to}$ 蒸馏塔 $\to$ 液溴

①向吹出塔中通空气的目的是。

②吸收塔中盛有 ${Na}_{2} {CO}_{3}$ 溶液，通入足量 ${Br}_{2}$ 蒸气时，有 ${BrO}_{3}^{-}$ 和无色气体生成，反应的离子方程式是。

(2)、用如图所示装置( 表示斜发沸石)分离海水中的 $K^{+}$ 和 ${Na}^{+}$ ，料液(含 $K^{+}$ 、 ${Na}^{+}$ 、 ${Cl}^{-}$ 和 $I^{-}$ )先流过斜发沸石吸附 $K^{+}$ 和 $I^{-}$ 。然后通电，双极膜产生的 $H^{+}$ 将 $K^{+}$ 交换下来， ${OH}^{-}$ 将 $I^{-}$ 交换下来，得到 $A$ 溶液。

①简述 $A$ 溶液中含 $K^{+}$ 不含 ${Na}^{+}$ 的原因：。

②海水中 ${c(K}^{+} {)>c(I}^{-})$ ，则 $A$ 溶液中的溶质是。为了提高产率并防止原料浪费，通电一段时间后，将阴、阳极的斜发沸石对调，继续通电，此时斜发沸石内主要反应的离子方程式是。

(3)、 $KI$ 广泛用于皮肤科、眼科等疾病的治疗。利用海水中获得的 $I_{2}$ 和(2)中获得的 $A$ 溶液及 $Fe$ 粉，可获得纯度较高的 $KI$ 晶体，流程如图：
A溶液 $\to_{加热}^{{适量I}_{2}}$ 溶液1(pH为6~7) $\overset{Fe粉}{\to}$ $\to_{{除去Fe(OH)}_{2}}^{过滤}$ 溶液2 $\overset{操作1}{\to}$ KI晶体

已知：i. $KI$ 的溶解度

温度/ $° C$

6

20

60

100

$KI$ 的溶解度/ $g$

128

140

176

206

ii. ${3I}_{2} {+6KOH=5KI+KIO}_{3} {+3H}_{2} O$

①用化学方程式说明加入 $Fe$ 粉的作用：。

②操作1是，过滤，洗涤，干燥。

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A．冷水浸泡	B．加热煎制	C．箅渣取液	D．灌装保存

物质	V₂O₅	V₂O₄	K₂SO₄	SiO₂	Fe₂O₃	Al₂O₃
质量分数/%	2.2～2.9	2.8～3.1	22～28	60～65	1～2	＜1

温度/ $° C$	6	20	60	100
$KI$ 的溶解度/ $g$	128	140	176	206