高考二轮复习知识点：物质的分离与提纯4

试卷更新日期：2023-08-01 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 工业上以SO₂和纯碱为原料制备无水NaHSO₃的主要流程如图，下列说法错误的是（）

A、吸收过程中有气体生成 B、结晶后母液中含有NaHCO₃ C、气流干燥湿料时温度不宜过高 D、中和后溶液中含Na₂SO₃和NaHCO₃

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2. 下列说法正确的是（）

A、减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀 B、实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火 C、制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含 ${FeSO}_{4}$ 和 ${({NH}_{4})}_{2} {SO}_{4}$ 的溶液浓缩至干 D、将热的 ${KNO}_{3}$ 饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体

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3. 下列实验的试剂、装置选用不合理的是（）

选项	实验目的	选用试剂	选用装置
A	除去Cl₂中少量的HCl、H₂O	试剂a为饱和氯化钠溶液	甲
B	除去NH₃中少量的H₂O	试剂b为无水氯化钙	乙
C	除去H₂中少量的HCl、H₂O	试剂b为碱石灰	乙
D	除去N₂中少量的O₂	足量铜网	丙

A、A B、B C、C D、D

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4. 设计如下实验流程，操究甲醛与新制 $C u {(O H)}_{2}$ 反应的固体混合产物成分。
下列说法错误的是（）

A、分析可知反应的固体混合产物为 $C u_{2} O$ 和Cu B、根据现象，推测红色固体X为 $C u_{2} O$ C、根据现象可知， $C u^{+}$ 与 $N H_{3}$ 形成的络合物为无色 D、若产物浸泡过程进行充分振荡，则无法推测出其成分

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5. 下列除杂试剂或方法选用正确的是（）

物质(括号内为杂质)
除杂试剂或方法
A
NaHCO₃固体(Na₂CO₃)
加热
B
苯(苯酚)
浓溴水
C
NaCl溶液(Na₂SO₄)
BaCl₂溶液、Na₂CO₃溶液
D
CO₂(SO₂)
BaCl₂与H₂O₂混合溶液、浓硫酸

A、A B、B C、C D、D

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6. 某学生设计如下流程，以废铁屑(含有少量碳和 $S i O_{2}$ 杂质)为原料制备无水 $F e C l_{3}$ 固件：
下列有关说法正确的是（）

A、操作①用到的仪器均为玻璃仪器 B、操作中试剂b可选用稀硝酸或过氧化氢溶液 C、进行操作②时通入HCl气体以提高产品纯度 D、由于 $S O C l_{2}$ 易与结晶水反应可用作操作③的脱水剂

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7. α-呋喃丙烯酸是一种重要的有机酸，其实验室制备原理如下：
+CH₂(COOH)₂ $\to_{95 ℃ 回流}^{吡啶}$ +CO₂↑+H₂O
制备α-呋喃丙烯酸的步骤如下：向三颈烧瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95℃下回流2小时，停止反应；将混合物倒入冷的3mol·L^-1 盐酸中析出淡黄色沉淀，将其置于冰水中1小时，过滤，用水洗涤2~3次，得到粗产品。实验装置如图所示。
下列说法正确的是（）

A、仪器A的a口为进水口 B、不产生气泡时表明三颈烧瓶中反应已完成 C、冷的盐酸和冰水的主要作用是提高晶体纯度 D、过滤后洗涤时，向漏斗中注满蒸馏水并不断搅拌

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8. 下列仪器一般不用于物质分离提纯实验的是（）

A、 B、 C、 D、

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9. 氮化硅( $S i_{3} N_{4}$ )是一种重要的结构陶瓷材料。用石英砂和原料气(含 $N_{2}$ 和少量 $O_{2}$ )制备 $S i_{3} N_{4}$ 的操作流程如下(粗硅中含少量Fe、Cu的单质及化合物)：
下列叙述不正确的是（）

A、“还原”主要被氧化为 $C O_{2}$ B、“高温氮化”反应的化学方程式为 $3 S i + 2 N_{2} \begin{array}{l} \underline{\underline{高温}} \end{array} S i_{3} N_{4}$ C、“操作X”可将原料气通过灼热的铜粉 D、“稀酸Y”可选用稀硝酸

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10. 溴乙烷是无色油状液体，是制造巴比妥的原料，工业上可用海水制备溴乙烷，部分工艺流程如图：
下列说法不正确的是（）

A、粗盐提纯时，加入沉淀剂的顺序可以是BaCl₂、NaOH和Na₂CO₃ B、向“母液”中通入热空气，利用溴的易挥发性，将溴吹出 C、“制备”时氧化剂和还原剂的物质的量之比为3：1 D、“精制”时所用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯

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11. 下列除杂试剂和分离方法都正确的是（）
选项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
A
$N a C l (N a_{2} C O_{3})$
澄清石灰水
过滤
B
$S O_{2} (H C l)$
饱和 $N a_{2} S O_{4}$ 溶液
洗气
C
$N_{2} (O_{2})$
$M g$ 粉
加热
D
$C H_{3} C O O C H_{2} C H_{3} (C H_{3} C O O H)$
饱和 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液
分液

A、A B、B C、C D、D

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12. $[C u {(N H_{3})}_{4}] S O_{4} \cdot H_{2} O$ 可用作杀虫剂，其制备步骤如下。
步骤1：向足量铜粉与一定量稀 $H_{2} S O_{4}$ 的混合物中通入热空气，当铜粉不再溶解时，过滤得滤液。
步骤2：向步骤1所得滤液中边搅拌边滴加氨水，沉淀先增加后减少。当沉淀完全溶解时，停止滴加氨水。
步骤3：向步骤2所得溶液中加入95%乙醇，析出深蓝色 $[C u {(N H_{3})}_{4}] S O_{4} \cdot H_{2} O$ 晶体。
下列说法正确的是（）

A、步骤1发生反应的离子方程式为 $C u + O_{2} + 4 H^{+} \begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array} C u^{2 +} + 2 H_{2} O$ B、步骤2所得溶液中大量存在的离子有 $C u^{2 +}$ 、 $N H_{4}^{+}$ 、 $S O_{4}^{2 -}$ 、 $O H^{-}$ C、步骤3加入95%乙醇的目的是降低 $[C u {(N H_{3})}_{4}] S O_{4} \cdot H_{2} O$ 的溶解量 D、 ${[C u {(N H_{3})}_{4}]}^{2 +}$ 中有12个配位键

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13. 下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是（）

	实验操作	现象	解释或结论
A	用试管取2mL溶液，向其中滴入2滴品红溶液，振荡	品红溶液褪色	该溶液溶有 $S O_{2}$ 气体
B	等体积pH=3的HA和HB两种酸分别与足量的锌反应，排水法收集气体	HA放出的氢气多且反应速率快	HB酸性比HA强
C	向甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置	溶液分层，上层呈橙红色，下层几乎无色	甲苯和溴水发生取代反应，使溴水褪色
D	向尿液中加入新制 $C u {(O H)}_{2}$ 悬浊液	没有砖红色沉淀生成	说明尿液中不含有葡萄糖

A、A B、B C、C D、D

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14. 碳酸锶(SrCO₃)被广泛应用于电子工业、彩色显像管、陶瓷等行业，工业上以天青石矿(SrSO₄)为原料制备碳酸锶的操作流程如下图：
已知：浸取液中主要含有硫化锶(SrS)。常温下 $K_{s p} (S r S O_{4}) = 3.2 \times 1 0^{- 7}$ $K_{s p} (S r C O_{3}) = 5.6 \times 1 0^{- 10}$ ，下列说法正确的是（）

A、Sr元素位于元素周期表中第五周期第Ⅱ族 B、焙烧反应的化学方程式为： $S r S O_{4} + C ≜ S r S + C O ↑$ C、操作a为过滤，之后向浸取液中通入CO₂ ，还会产生一种有毒气体，该气体是SO₂ D、将天青矿石粉末与碳酸钠溶液混合浸泡也可以制得SrCO₃

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15. 氯化法制取FeCl₃流程：以废铁屑和氯气为原料，在立式反应炉里反应，生成的氯化铁蒸气和尾气由炉的顶部排出，进入捕集器冷凝为固体结晶，实验室模拟该方法的装置如下图所示，下列说法错误的是（）

A、装置I反应的离子方程式为 $M n O_{2} + 4 H^{+} + 2 C l^{-} \begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array} M n^{2 +} + C l_{2} ↑ + 2 H_{2} O$ B、装置II洗气瓶中加入饱和氯化钠溶液除去Cl₂中的少量HCl C、装置IV洗气瓶中盛放的液体为浓盐酸 D、装置V的作用是收集FeCl₃

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16. 除去下列物质中的杂质，所选的试剂与分离方法不能达到目的的是（）

物质
除杂试剂
分离方法
A
NaCl溶液(I₂)
CCl₄
分液
B
CH₃CH₂OH(CH₃COOH)
NaOH溶液
蒸馏
C
HCl(Cl₂)
饱和食盐水
洗气
D
CaCO₃(CaSO₄)
Na₂CO₃溶液
过滤

A、A B、B C、C D、D

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17. 为了研究Mg(OH)₂溶于铵盐溶液的原因，进行如下实验：
①向2mL 0.2mol/LMgCl₂溶液中滴加1mol/LNaOH溶液至不再产生沉淀，将浊液分为2等份。
②向一份中逐滴加入4mol/L NH₄Cl溶液，另一份中逐滴加入4mol/L CH₃COONH₄溶液(pH≈7)，边滴加边测定其中沉淀的量，沉淀的量与铵盐溶液的体积的关系如图。
③将①中的NaOH溶液用氨水替换，重复上述实验。
下列说法错误的是（）

A、Mg(OH)₂浊液中存在：Mg(OH)₂(s) $\overset{}{⇌}$ Mg²⁺(aq)+2OH^﹣(aq) B、②中两组实验中均存在反应：Mg(OH)₂+2NH₄⁺=Mg²⁺+2NH₃•H₂O C、H⁺可能参与了NH₄Cl溶液溶解Mg(OH)₂的过程 D、③中获得的图像与②相同

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二、非选择题

18. 六氯化钨(WCl₆)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS₂ ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO₃)还原为金属钨(W)再制备WCl₆ ，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)、检查装置气密性并加入WO₃。先通N₂ ，其目的是；一段时间后，加热管式炉，改通H₂ ，对B处逸出的H₂进行后续处理。仪器A的名称为，证明WO₃已被完全还原的现象是。

(2)、WO₃完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H₂；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl₂；⑥……。碱石灰的作用是；操作④是，目的是。

(3)、利用碘量法测定WCl₆产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS₂(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m₁g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m₂g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m₃g，则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl₆转化为可溶的Na₂WO₄ ，通过IO $_{3}^{-}$ 离子交换柱发生反应：WO $_{4}^{2 -}$ +Ba(IO₃)₂=BaWO₄+2IO $_{3}^{-}$ ；交换结束后，向所得含IO $_{3}^{-}$ 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO $_{3}^{-}$ +5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；反应完全后，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O $_{3}^{2 -}$ =2I^-+S₄O $_{6}^{2 -}$ 。滴定达终点时消耗cmol•L^-1的Na₂S₂O₃溶液VmL，则样品中WCl₆(摩尔质量为Mg•mol^-1)的质量分数为。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na₂S₂O₃溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl₆质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

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19. 工业上以铬铁矿(FeCr₂O₄ ，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的工艺流程如图。回答下列问题：

(1)、焙烧的目的是将FeCr₂O₄转化为Na₂Cr₂O₄并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是。

(2)、矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10^-5mol•L^-1时，可认为已除尽。

中和时pH的理论范围为；酸化的目的是；Fe元素在(填操作单元的名称)过程中除去。

(3)、蒸发结晶时，过度蒸发将导致；冷却结晶所得母液中，除Na₂Cr₂O₇外，可在上述流程中循环利用的物质还有。

(4)、利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na₂Cr₂O₄为主要原料制备Na₂Cr₂O₇的总反应方程式为：4Na₂Cr₂O₄+4H₂O $\begin{matrix} \underline{\underline{通电}} \end{matrix}$ 2Na₂Cr₂O₇+4NaOH+2H₂↑+O₂↑。则Na₂Cr₂O₇在(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为。

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20.

(1)、已知3种原子晶体的熔点数据如下表：

金刚石

碳化硅

晶体硅

熔点/℃

＞3550

2600

1415

金刚石熔点比晶体硅熔点高的原因是。

(2)、提纯含有少量氯化钠的甘氨酸样品：将样品溶于水，调节溶液的pH使甘氨酸结晶析出，可实现甘氨酸的提纯。其理由是。

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21. 以固体废锌催化剂(主要成分为ZnO及少量 $F e_{2} O_{3}$ 、CuO、MnO、 $S i O_{2}$ )为原料制备锌的工艺流程如图：
已知：①“浸取”时。ZnO、CuO转化为 ${[Z n {(N H_{3})}_{4}]}^{2 +}$ 、 ${[C u {(N H_{3})}_{4}]}^{2 +}$ 进入溶液；
②25℃时， $K s p (C u S) = 6.4 \times 1 0^{- 36}$ ， $K s p (Z n S) = 1.6 \times 1 0^{- 24}$ ；
③深度除杂标准：溶液中 $\frac{n (杂质离子)}{n {{[Z n {(N H_{3})}_{4}]}^{2 +}}} ≤ 2.0 \times 1 0^{- 6}$

(1)、为提高锌浸出率，必须采取的措施是；“浸取”温度为30℃时，锌浸出率可达90.6%，继续升温浸出率反而下降，其原因为。

(2)、“操作a”的名称为。

(3)、“深度除锰”是在碱性条件下将残留的 $M n^{2 +}$ 转化为 $M n O_{2}$ ，离子方程式为。

(4)、“深度除铜”时，锌的最终回收率、除铜效果［除铜效果以反应后溶液中铜锌比 $\frac{n (C u^{2 +})}{n {{[Z n {(N H_{3})}_{4}]}^{2 +}}}$ 表示］与“ ${(N H_{4})}_{2} S$ 加入量”［以 $\frac{n (实际用量)}{n (理论用量)} × 100 %$ 表示］的关系曲线如图所示。
①当 ${(N H_{4})}_{2} S$ 加入量 $\geq 100 %$ 时，锌的最终回收率下降的原因是(用离子方程式表示)，该反应的平衡常数为， (已知 ${[Z n {(N H_{3})}_{4}]}^{2 +}$ 的 $K_{稳} = \frac{c {[Z n {(N H_{3})}_{4}]}^{2 +}}{c (Z n^{2 +}) \times c^{4} (N H_{3})} = 2.9 \times 1 0^{9}$ )
②“深度除铜”时 ${(N H_{4})}_{2} S$ 加入量最好应选。
a.100% b.110% c.120% d.130%

(5)、测定反萃取水相中 $Z n^{2 +}$ 的浓度：量取20.00mL反萃取水相于锥形瓶中，用0.0100mol/L EDTA(乙二胺四乙酸钠 $N a_{2} H_{2} Y$ )标准溶液滴定至终点( $Z n^{2} + + H_{2} Y^{2 -} = Z n Y^{2 -} + 2 H^{+}$ )。重复实验三次，平均消耗标准溶液22.30mL。则反萃取水相中 $Z n^{2 +}$ 的浓度为(保留两位小数)。

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22. 天空课堂第二课中航天员展示了金属锆(₄₀Zr)在无容器实验柜中从液体变成固体时的“再辉”现象。以锆英石(主要成分是ZrSiO₄ ，还含有少量Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃等杂质)为原料生产锆的流程如图所示：
已知：常温下，ZrCl₄是白色固体， 604K升华，遇水强烈水解：ZrCl₄+9H₂O=ZrOCl₂·8H₂O+2HCl，在浓盐酸中会析出ZrOCl₂·8H₂O沉淀。请回答下列问题：

(1)、“高温气化”中可发生多个反应，写出发生的主要反应的化学方程式是。

(2)、分馏过程中，为防止产品变质，过程中一定需要注意的是。液体a的电子式是。

(3)、实验室中洗涤ZrOCl₂·8H₂O沉淀操作是。

(4)、“还原”中氧化剂是(填化学式)。

(5)、由于锆铪(Hf)矿石共生，这样制得的锆中常含有少量的铪，需要进一步分离提纯。
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF₆]^2-存在。
①已知在水中K₂HfF₆比K₂ZrF₆的溶解度大，且K₂ZrF₆的溶解度随温度的升高而增大，可以利用
方法进行分离。
②离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R-N(CH₃) $_{3}^{+}$ Cl^-阴离子交换剂进行交换分离，原理是：2RN(CH₃)₃Cl+K₂ZrF₆= [RN(CH₃)₃]ZrF₆+2 KCl；2RN(CH₃)₃Cl+K₂HfF₆=[RN(CH₃)₃]HfF₆+2 KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是。
③将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是。
第二步：高温还原
在高温条件下，加入铝将制得的K₂ZrF₆还原可得锆，反应的化学方程式是。

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23. 金属镓拥有电子工业脊梁的美誉，镓与铝同族，化学性质相似。一种从高铝粉煤灰(主要成分是Al₂O₃ ，还含有少量Ga₂O₃和Fe₂O₃等)中回收镓的工艺如下：
回答下列问题：

(1)、“焙烧”中，Ga₂O₃转化成NaGaO₂的化学方程式为。

(2)、“碱浸”所得浸出渣的主要成分是。

(3)、“转化1”中通入过量CO₂至溶液pH=8，过滤，所得滤渣的主要成分是Al(OH)₃和Ga(OH)₃ ，写出生成Al(OH)₃的离子方程式。

(4)、“溶镓”所得溶液中存在的阴离子主要有。

(5)、“电解”所用装置如图所示，阴极的电极反应为。若电解获得1molGa，则阳极产生的气体在标准状况下的体积至少为L，电解后，阳极室所得溶液中的溶质经加热分解生成(填化学式)可循环利用。

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24. 超细碳酸锶是重要的无机化工产品。利用锶渣(主要成分SrSO₄ ，含少量CaCO₃、Fe₂O₃、Al₂O₃、MgCO₃等杂质)制备超细碳酸锶的工艺如下：
已知：①“高温煅烧”过程中发生的主要反应为：SrSO₄＋4C $\begin{array}{l} \underline{\underline{高温煅烧}} \end{array}$ SrS＋4CO↑
②Sr(OH)₂、Ca(OH)₂在不同温度下的溶解度表(g／100mLH₂O)
温度／℃
0
20
40
60
80
90
100
氢氧化钙
0.19
0.17
0.14
0.12
0.09
0.08
0.07
氢氧化锶
0.91
1.77
3.95
8.42
20.20
44.50
91.20
回答下列问题：

(1)、“粉碎”的目的是

(2)、“酸浸”过程中主要反应的化学方程式为

(3)、“除铁铝”过程中温度控制在75℃左右，适宜的加热方式为

(4)、“操作I”为

(5)、①写出“沉锶”的离子方程式
②反应温度对锶转化率的影响如图，温度高于60℃时，“锶转化率”降低的原因为。
③从平衡移动的角度分析“沉锶”过程中控制pH≥10的原因。

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25. 一种以镍电极废料(含Ni以及少量Al₂O₃、Fe₂O₃和不溶性杂质)为原料制备NiOOH的过程可表示为：

(1)、基态Ni原子的电子排布式为。

(2)、“酸浸”后过滤，滤液中的金属离子除Ni²⁺外还有少量的Al³⁺和Fe²⁺等，产生Fe²⁺的原因是。

(3)、“氧化”时需将溶液调至碱性后加入KClO溶液，充分反应后过滤、洗涤得产品。写出Ni²⁺被氧化的离子方程式：。

(4)、工业上也可用惰性电极电解Ni(OH)₂悬浊液(pH=11左右)制备NiOOH。阳极电极反应式为Ni(OH)₂-e^-+OH^-=NiOOH+H₂O。
①电解过程中需要充分搅拌Ni(OH)₂悬浊液的目的是。
②Ni(OH)₂悬浊液中加入一定量KCl可显著提高NiOOH产率，原因是。

(5)、NiOOH在空气中加热时，固体残留率随温度的变化如图所示。
已知NiOOH加热至600 ℃后固体质量保持不变，则600 ℃时，剩余固体的成分为(填化学式)。

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26. 磷酸亚铁锂(LiFePO₄)能可逆地嵌入、脱出锂，使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示)：
I.在A中加入40mL蒸馏水、0.01molH₃PO₄和0.01molFeSO₄·7H₂O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH·H₂O，继续搅拌。
II.向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌5min。
III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
IV.冷却至室温，过滤。
V.用蒸馏水洗涤沉淀。
VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。
回答下列问题：

(1)、装置图中仪器A的名称是，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为(填选项)
A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL

(2)、步骤II中，抗坏血酸的作用是，也可以用Na₂SO₃代替抗坏血酸，其原理是(用离子方程式表示)。

(3)、步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有。

(4)、步骤V检验LiFePO₄是否洗涤干净的方法是。

(5)、干燥后称量，产品的质量是1.4g，本实验的产率为%(保留小数点后1位)。

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27. 从印刷电路板的腐蚀废液(主要含CuCl₂、FeCl₃、FeCl₂等)中回收FeCl₃、制备CuSO₄·5H₂O的流程如下。

(1)、上述流程中能加快反应速率的措施有。

(2)、粗品的主要成分是硫酸铜晶体，而不是硝酸铜晶体，分析有两种可能的原因：

①相对于Cu²⁺ ，粗液中 $N O_{3}^{-}$ 浓度过小，原因是(用离子方程式表示)，不能得到硝酸铜晶体。

②粗液中 $N O_{3}^{-}$ 浓度较大，但由于，不能得到硝酸铜晶体。

(3)、测量粗品

C u S O_{4} \cdot 5 H_{2} O

中铁(含

F e^{2 +}

、

F e^{3 +}

)的含量，评定纯度等级。

Ⅰ．用水溶解一定质量粗品，加入稀 $H_{2} S O_{4}$ 和 $H_{2} O_{2}$ 溶液，加热。

Ⅱ．待溶液冷却后，加入试剂X至溶液 $p H = 11$ 。过滤、洗涤，得到红褐色沉淀。

Ⅲ．用稀 $H C l$ 溶解红褐色沉淀，滴入 $K S C N$ 溶液，稀释至一定体积。将溶液红色的深浅与标准色阶对照，确定含量。

已知： $C u^{2 +}$ 完全沉淀的pH为6.7， $F e^{3 +}$ 完全沉淀的pH为2.8

①Ⅰ中将 $F e^{2 +}$ 氧化为 $F e^{3 +}$ 的离子方程式是。

②试剂X是。

(4)、电解：在不同电压、不同pH(pH<7)条件下电解

0.1 m o l \cdot L^{- 1} F e C l_{2}

溶液，研究

F e C l_{3}

溶液的再生条件。

序号	电压	$p H$	阴极现象	阳极产物
i	$V_{1}$	a	无气泡，少量金属析出	无 $C l_{2}$ ，有 $F e^{3 +}$
ii	$V_{1}$	b	较多气泡，极少量金属析出	无 $C l_{2}$ ，有 $F e^{3 +}$
iii	$V_{2}$	a	少量气泡，少量金属析出，	有 $C l_{2}$ ，有 $F e^{3 +}$

( $V_{2} > V_{1}$ ， $a > b$ )

①iii中产生 $F e^{3 +}$ 的原因有 $F e^{2 +} - e^{-} = F e^{3 +}$ 、。

② $F e C l_{3}$ 溶液再生的合适条件是(填实验序号)。

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28. 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)俗称海波，广泛应用于照相定影及纺织业等领域。某实验小组制备硫代硫酸钠并探究其性质。

(1)、Ⅰ：硫代硫酸钠的制备

实验小组设计如下装置制备硫代硫酸钠

已知：①Na₂CO₃+2Na₂S+4SO₂=3Na₂S₂O₃+CO₂

②Na₂S₂O₃中S元素的化合价分别为-2和+6

仪器a的名称是。A中发生的化学反应方程式为。

(2)、为了保证Na₂S₂O₃的产量，实验中通入的SO₂不能过量，需控制A中SO₂的生成速率，采取的措施是。

(3)、Ⅱ：产品纯度的测定

①溶液配制：准确取该硫代硫酸钠样品2.0000g，配制成250mL溶液。

②滴定：向锥形瓶中加入20.00mL0.01mol·L^-1KIO₃溶液，加入过量KI溶液和H₂SO₄溶液，发生反应： $I O_{3}^{-}$ +5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：I₂+2 $S_{2} O_{3}^{2 -}$ = $S_{4} O_{6}^{2 -}$ +2I^-。

滴定终点现象为，消耗样品溶液的用量为25.00mL，则样品纯度为%(保留1位小数)

(4)、Ⅲ：硫代硫酸钠性质的探究

①取Na₂S₂O₃晶体，溶解，配成0.2mol/L溶液。

②取4mL溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。

实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：

假设1：氧化剂氧化：Cl₂、HClO等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。

假设2： (不考虑空气中氧气氧化)。

设计实验方案：

假设2是。

(5)、第②组实验中胶头滴管加入的试剂是。

	胶头滴管	现象
第①组	1mL饱和氯水	立即出现浑浊
第②组		一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组

(6)、依据现象，S产生的主要原因是。

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29. 钼催化剂常用于合成氨工业，以废钼催化剂(主要含有MoS₂和Al₂O₃)为原料制备钼酸钠晶体和硫酸钠晶体的一种工艺流程如下图所示。回答下列问题：

(1)、为了提高“焙烧”效率，可采用的措施为(写一条即可)，“焙烧”反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为。

(2)、“水溶”时，钼浸取率与浸取时间、浸取温度的关系如下图所示，综合考虑成本等因素，则最佳浸取时间和浸取温度为。

(3)、“调pH”时，生成Al(OH)₃的离子方程式为，调节pH不能过低的原因是。

(4)、“操作I”的名称为；“溶液1”中含有大量Na₂SO₄和少量Na₂MoO₄ ，根据下图分析“结晶”过程的操作为(填标号)。
A．蒸干溶剂
B．蒸发水分至有大量晶体析出时，趁热过滤
C．蒸发浓缩，冷却至10℃左右

(5)、碱性条件下，将废钼催化剂加入NaClO溶液中，也可制备钼酸钠，同时生成硫酸盐，该反应的离子方程式为。

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30. 硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛。已知硼镁矿的主要成分为 $M g_{2} B_{2} O_{5} \cdot H_{2} O$ ，硼砂的化学式为 $N a_{2} B_{4} O_{7} \cdot 10 H_{2} O$ 。一种利用硼镁矿制取金属镁及粗硼的工艺流程如图所示：

(1)、 $M g_{2} B_{2} O_{5} \cdot H_{2} O$ 生成 $N a B O_{2}$ 的化学方程式为。

(2)、将硼砂溶于热水后，用硫酸调节溶液的pH为2~3以制取 $H_{3} B O_{3}$ ，已知 $H_{3} B O_{3}$ 是一元弱酸，且自身不能电离出氢离子，写出其电离方程式。X为 $H_{3} B O_{3}$ 晶体加热脱水的氧化物，其与Mg反应制取粗硼的化学方程式为。

(3)、由 $M g C l_{2} \cdot 6 H_{2} O$ 制备 $M g C l_{2}$ 时，需要在HCl氛围中加热，其目的是。

(4)、镁 $- H_{2} O_{2}$ 酸性燃料电池的反应原理为 $M g + H_{2} O_{2} + 2 H^{+} = M g^{2 +} + 2 H_{2} O$ ，常温下，若起始电解质溶液pH=1，则pH=2时，电解质溶液中所含 $M g^{2 +}$ 的物质的量浓度为 $m o l \cdot L^{- 1}$ 。已知常温下， $K_{s p} [M g (O H)_{2}] = 5.6 \times 1 0^{- 12}$ ，当电解质溶液的pH=6时，(填“有”或“无”) $M g (O H)_{2}$ 沉淀析出。(忽略反应过程中溶液的体积变化)

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31. 某电解铜企业生产过程中产生大量阳极泥，主要成分如下：Cu-16.32%，Ag-4.62%，Au-0.23%，Pb-15.68%。现设计如下流程实现对铜、银的有效回收：
已知：
①NaNO₃受热分解产生NaNO₂和O₂；
②焙烧时Pb转化为PbO；
③Ag(NH)₂OH能被含醛基的有机物还原生成银。
回答下列问题：

(1)、铜阳极泥可用湿法直接浸出，浸出剂主要是硫酸，同时还需加入一定量的氯酸钠(NaClO₃)，加入氯酸钠的目的是。写出铜被浸出的离子反应方程式。

(2)、写出焙烧过程中银与NaNO₃反应的化学方程式。

(3)、浸渣的主要成分有。

(4)、对浸取液进行氯化时的现象是，滤渣提银时需依次加入、甲醛溶液。

(5)、最后的滤液中加入一定浓度的纯碱沉铜(主要沉淀为碱式碳酸铜)，经实验测定某批沉铜产品中m(Cu)：m(C)=16：1，则该碱式碳酸铜的组成可表示为____。

A、Cu(OH)₂·CuCO₃ B、Cu(OH)₂·2CuCO₃ C、2Cu(OH)₂·CuCO₃

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32. 含钒化合物广泛用于冶金、化工行业。由富钒废渣(含 $V_{2} O_{3}$ 、 $V_{2} O_{4}$ 和 $N a_{2} O \cdot A l_{2} O_{3} \cdot 4 S i O_{2}$ 、FeO)制备 $V_{2} O_{5}$ 的一种流程如下：
查阅资料：
部分含钒物质在水溶液中的主要存在形式如下，
pH
＜1
1~4
4~6
6-8.5
8.5~13
＞13
主要形式
$V O_{2}^{+}$
$V_{2} O_{5}$
多矾酸根
$V O_{3}^{-}$
多矾酸根
$V O_{4}^{3 -}$
备注
多矾酸盐在水中溶解度较小
本工艺中，生成氢氧化物沉淀的pH如下：
物质
$F e {(O H)}_{2}$
$F e {(O H)}_{3}$
$A l {(O H)}_{3}$
开始沉淀pH
7.0
1.9
3.2
沉淀完全pH
9.0
3.2
4.7
回答下列问题：

(1)、“焙烧”中，将“研磨”所得粉末与 $O_{2}$ 逆流混合的目的为；所生成的气体A可在工序中再利用。

(2)、“酸浸”V元素发生的离子反应方程式。

(3)、滤渣2含有的物质为。

(4)、“转化Ⅱ”需要调整pH范围为， “转化Ⅲ”中含钒物质反应的离子方程式为。

(5)、“沉钒”中加入过量 $N H_{4} C l$ 有利于晶体析出，其原因为。

(6)、“煅烧”中所生成的气体B用途广泛，写出基于其物理性质的一种用途：。

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33. 铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛，利用FeSO₄制备还原铁粉的工业流程如图：
实验室中可用FeSO₄(由铁粉和稀硫酸反应制得)和NH₄HCO₃用如图装置模拟上述流程中的“转化”环节。
回答下列问题：

(1)、配制溶液所用的蒸馏水须先除去其中溶解的氧气，具体方法是。

(2)、装置A用于制备FeSO₄ ，实验过程中，欲将生成的FeSO₄溶液与装置B中的NH₄HCO₃溶液混合，操作方法是关闭，打开(填“K₁”、“K₂”或“K₃”)；装置B中生成FeCO₃的离子方程式为。

(3)、转化过程中温度不超过35℃，主要原因是；“过滤”环节，不需要使用下列仪器中的(填仪器名称)。

(4)、干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO₃在空气中被氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为；检验产品中是否含Fe³⁺需要的试剂有稀H₂SO₄和(填化学式)。

(5)、取干燥后的FeCO₃样品(含少量FeOOH)37.47g，与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉18.48g，计算样品中FeCO₃的质量分数为%(计算结果取整数)。

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34. 硫酸亚铁铵是一种重要化工原料，其晶体 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2} \cdot 6 H_{2} O$ 为浅蓝绿色晶体，较硫酸亚铁不易被氧化。

(1)、硫酸亚铁铵晶体的制备：
①铁屑需先用碱洗后，再用少量酸洗，酸洗的目的是。
②制备硫酸亚铁过程中，初始时活塞a、b、c的开关状态依次是，反应一段时间后，调整活塞a、b、c的开关状态依次为，最后得到晶体产品。

(2)、产品的相关实验：
①硫酸亚铁铵晶体在500℃时隔绝空气加热完全分解，将方程式补充完整(合理即可) 。
□ ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2} \cdot 6 H_{2} O =$ $2 F e O +$ $1 F e_{2} O_{3} +$ □ $N H_{3} + □ N_{2} + □ S O_{2} + □ S O_{3} + □ H_{2} O$ (系数为1时，也要写出)
②为验证甲中残留物含有 $F e_{2} O_{3}$ 可选用的试剂有(填字母)。
a.稀硝酸 b.稀硫酸 c.新制氯水 d.硫氰酸钾
③装置乙中HCl的作用是。实验中，观察到装置丙中有白色沉淀生成，发生的离子反应方程式为。

(3)、样品纯度的测定：准确称量20.00g硫酸亚铁铵晶体样品，配制成100mL溶液。取所配溶液20.00mL于锥形瓶中，加稀 $H_{2} S O_{4}$ 酸化，实验测定其与 $20.00 m L 0.1000 m o l / L K M n O_{4}$ 溶液恰好完全反应。已知： ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2} \cdot 6 H_{2} O$ 的摩尔质量是392g/mol，则产品中 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2} \cdot 6 H_{2} O$ 的质量分数为。

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35. $[C u {(N_{H})}_{4}] S O_{4} \cdot H_{2} O$ 常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：
已知：① $[C u {(N_{H})}_{4}] S O_{4} \cdot H_{2} O$ 为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离(解离)过程：
$[C u {(N_{H})}_{4}] S O_{4} \cdot H_{2} O = {[C u_{(_{N})}]}^{2 +} + S O_{4}^{2 -} + H_{2} O$ 、 ${[C u_{(_{N})}]}^{2 +} ⇌ C u^{2 +} + 4 N H_{3}$ 。
② ${(N_{H})}_{2} S O_{4}$ 和 $[C u {(N_{H})}_{4}] S O_{4} \cdot H_{2} O$ 在水中均可溶，在乙醇中均难溶。若向 $[C u {(N_{H})}_{4}] S O_{4}$ 溶液中加入乙醇，会析出 $[C u {(N_{H})}_{4}] S O_{4} \cdot H_{2} O$ 晶体。
请回答下列问题：

(1)、实验室用下图装置制备合成 $[C u {(N_{H})}_{4}] S O_{4} \cdot H_{2} O$ 所需的 $C u S O_{4}$ 溶液。

①仪器a的名称是；仪器d中发生反应的离子方程式是。
②说明检验装置A气密性的方法：。
③装置B的加热方法为水浴加热，其优点是。

(2)、方案1的实验步骤为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
该方案存在一定缺陷，因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有__(填化学式)杂质，其原因是__(从平衡移动的角度回答)。

(3)、方案2的实验步骤为：向 $[C u {(N_{H})}_{4}] S O_{4}$ 溶液中加入适量(填试剂名称)，过滤、洗涤、干燥。

(4)、方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。
①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”、“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：
减压过滤法相对于普通过滤法的优点为(填序号，下同)。
A．过滤速度相对较快 B．能过滤胶体类混合物 C．得到的固体物质相对比较干燥
②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是。
A．蒸馏水 B．乙醇与水的混合液 C．饱和(NH₄)₂SO₄溶液

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	物质(括号内为杂质)	除杂试剂或方法
A	NaHCO₃固体(Na₂CO₃)	加热
B	苯(苯酚)	浓溴水
C	NaCl溶液(Na₂SO₄)	BaCl₂溶液、Na₂CO₃溶液
D	CO₂(SO₂)	BaCl₂与H₂O₂混合溶液、浓硫酸

选项	物质(括号内为杂质)	除杂试剂	分离方法
A	$N a C l (N a_{2} C O_{3})$	澄清石灰水	过滤
B	$S O_{2} (H C l)$	饱和 $N a_{2} S O_{4}$ 溶液	洗气
C	$N_{2} (O_{2})$	$M g$ 粉	加热
D	$C H_{3} C O O C H_{2} C H_{3} (C H_{3} C O O H)$	饱和 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液	分液

	物质	除杂试剂	分离方法
A	NaCl溶液(I₂)	CCl₄	分液
B	CH₃CH₂OH(CH₃COOH)	NaOH溶液	蒸馏
C	HCl(Cl₂)	饱和食盐水	洗气
D	CaCO₃(CaSO₄)	Na₂CO₃溶液	过滤

温度／℃	0	20	40	60	80	90	100
氢氧化钙	0.19	0.17	0.14	0.12	0.09	0.08	0.07
氢氧化锶	0.91	1.77	3.95	8.42	20.20	44.50	91.20

pH	＜1	1~4	4~6	6-8.5	8.5~13	＞13
主要形式	$V O_{2}^{+}$	$V_{2} O_{5}$	多矾酸根	$V O_{3}^{-}$	多矾酸根	$V O_{4}^{3 -}$
备注	多矾酸盐在水中溶解度较小

物质	$F e {(O H)}_{2}$	$F e {(O H)}_{3}$	$A l {(O H)}_{3}$
开始沉淀pH	7.0	1.9	3.2
沉淀完全pH	9.0	3.2	4.7

	金刚石	碳化硅	晶体硅
熔点/℃	＞3550	2600	1415