高考二轮复习知识点：物质的分离与提纯1

试卷更新日期：2023-08-01 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 处理某铜冶金污水(含

C u^{2 +} 、 F e^{3 +} 、 Z n^{2 +} 、 A l^{3 +}

)的部分流程如下：

已知：①溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的 $p H$ 如下表所示：

物质	$F e {(O H)}_{3}$	$C u {(O H)}_{2}$	$Z n {(O H)}_{2}$	$A l {(O H)}_{3}$
开始沉淀 $p H$	1.9	4.2	6.2	3.5
完全沉淀 $p H$	3.2	6.7	8.2	4.6

② $K_{s p} (C u S) = 6.4 \times 1 0^{- 36} ， K_{s p} (Z n S) = 1.6 \times 1 0^{- 24}$ 。

下列说法错误的是

A、“沉渣Ⅰ”中含有

F e (O H)_{3}

和

A l (O H)_{3}

B、

N a_{2} S

溶液呈碱性，其主要原因是

S^{2 -} + H_{2} O ⇌ H S^{-} + O H^{-}

C、“沉淀池Ⅱ”中，当

C u^{2 +}

和

Z n^{2 +}

完全沉淀时，溶液中

\frac{c (C u^{2 +})}{c (Z n^{2 +})} = 4.0 \times 1 0^{- 12}

D、“出水”经阴离子交换树脂软化处理后，可用作工业冷却循环用水

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2. 某工厂采用如下工艺制备 $Cr {(OH)}_{3}$ ，已知焙烧后 $Cr$ 元素以 $+6$ 价形式存在，下列说法错误的是

A、“焙烧”中产生 ${CO}_{2}$ B、滤渣的主要成分为 $Fe {(OH)}_{2}$ C、滤液①中 $Cr$ 元素的主要存在形式为 ${CrO}_{4}^{2 -}$ D、淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用

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3. 富钴结壳浸出液分离 $M n S O_{4}$ 制备 $M n_{3} O_{4}$ 的工艺流程如下：
已知：①“浸出液”中主要含有的金属离子为： $N i^{2 +} 、 C o^{2 +} 、 C u^{2 +} 、 M n^{2 +} 、 F e^{2 +}$ ；
②温度高于 $2 0^{°} C$ 时， $M n S O_{4}$ 在水中的溶解度随温度升高迅速降低；
③“焙烧”的过程发生的部分反应有 $2 C + O_{2} \begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array} 2 C O$ ， $M n S O_{4} + 2 C O \begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array} M n_{3} O_{4} + 3 S O_{2} + 2 C O_{2}$
下列有关说法错误的是（）

A、过程②中， $O_{2}$ 和 $M n C O_{3}$ 的作用分别是氧化剂和沉淀剂 B、固体Y中主要物质的化学式为 $C o S 、 N i S 、 C u S$ C、过程④中的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D、流程中可循环使用的物质有 $S O_{2}$

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4. 实验室利用醋酸( $C H_{3} C O O H$ )与双氧水( $H_{2} O_{2}$ )在固体酸的催化下共热制备过氧乙酸( $C H_{3} C O O O H$ ，沸点 $105 ℃$ )。实验过程中，逐滴滴入浓度为 $35 %$ 的双氧水，温度维持在 $55 ℃$ ，待反应结束后分离反应器中的混合物，得到粗产品。下列说法错误的是（）

A、逐滴滴入 $H_{2} O_{2}$ 的目的是提高双氧水的利用率 B、温度维持在 $55 ℃$ 的理由之一是防止 $H_{2} O_{2}$ 分解 C、使用磁力搅拌器的目的是为了提高 $C H_{3} C O O O H$ 平衡产率 D、常压蒸馏可以分离提纯 $C H_{3} C O O O H$

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5. 实验室利用钴渣[含 $C o (O H)_{3}$ 、 $F e (O H)_{3}$ 等]制备 $C o_{3} O_{4}$ 的流程如图所示：
已知： $K_{s p} [C o (O H)_{2}] = 1.6 \times 1 0^{- 15} ， K_{s p} (C o C_{2} O_{4}) = 6.3 \times 1 0^{- 8}$
下列说法正确的是（）

A、“溶解还原”过程中得到的 $C o^{2 +}$ 与消耗的 $N a_{2} S O_{3}$ 物质的量之比为 $2 ： 1$ B、“沉钴”时，不用 $N a_{2} C_{2} O_{4}$ 溶液是为了防止溶液碱性太强而生成 $C o (O H)_{2}$ 沉淀 C、可以用氢氧化钠溶液检验 $C o C_{2} O_{4}$ 固体是否洗涤干净 D、“焙烧”的方程式为 $3 C o C_{2} O_{4} \begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array} C o_{3} O_{4} + 4 C O ↑ + 2 C O_{2} ↑$

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6. 碘及其化合物广泛用于医药、染料等方面。 $I_{2}$ 的一种制备方法如下图所示。
下列说法错误的是

A、“富集”中所发生的离子反应为： $A g^{+} + I^{-} = A g I ↓$ B、“转化”中为了使悬浊液充分反应，使用铁粉并搅拌 C、“转化”中生成的沉淀与硝酸反应所得产物可循环使用 D、“氧化”中通入足量氯气时只得到氧化产物 $I_{2}$

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7. 下列实验装置能达到相应实验目的的是
实验装置
实验目的
演示喷泉实验
证明 $S O_{2}$ 能与水反应
配制100mL $0.10 m o l \cdot L^{- 1}$ NaOH溶液
分离苯和苯酚的混合物
选项
A
B
C
D

A、A B、B C、C D、D

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8. 实验室利用苯甲酸、乙醇、环己烷和浓硫酸混合加热制备苯甲酸乙酯，现从反应混合物中分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图所示。下列说法错误的
已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，乙醚－环己烷－水共沸物的沸点为62.1℃，苯甲酸100℃会迅速升华

A、试剂①为饱和Na₂CO₃溶液，试剂②为稀硫酸 B、操作a、c均为分液，操作b为蒸馏，操作d为重结晶 C、苯甲酸乙酯、苯甲酸分别由①②获得 D、粗品精制还可以用升华法

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9. 实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下：
已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃。下列说法错误的是

A、操作a和操作b不同 B、操作c为重结晶 C、无水 $M g S O_{4}$ 和饱和碳酸钠溶液的作用相同 D、由该流程可以说明苯甲酸和苯甲酸钠在水中的溶解度差别很大

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10. 从煤焦油中可分离出苯、甲苯等芳香烃。关于煤焦油的下列说法错误的是

A、属于混合物 B、由煤分馏得到 C、难溶于水 D、利用沸点差异分离出苯、甲苯

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11. 下列物质分离(括号内为杂质)的方法错误的是

A、溴苯(溴)：KI溶液，分液 B、乙烯(二氧化硫)：氢氧化钠溶液，洗气 C、硝基苯(苯)：蒸馏 D、乙酸乙酯(乙醇)：饱和碳酸钠溶液，分液

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12. 我国传统文化蕴含着丰富的化学知识。下列说法正确的是

A、“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，该过程利用了物质的溶解性不同 B、“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，青蒿素的提取过程涉及化学变化 C、“风干日曝咸味加，始灌潮波塯成卤”，该过程涉及的操作方法是蒸发结晶 D、“凡石灰，经火焚炼为用 ……火力用后，烧酥石性，置于风中，久自吹成粉”中的“粉”为CaO

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13. 溴苯可用于生产镇痛解热药和止咳药，其制备、纯化流程如图。下列说法错误的是

A、“过滤”可除去未反应的铁粉 B、“除杂”使用饱和NaHSO₃溶液可除去剩余的溴单质 C、“干燥”时可使用浓硫酸作为干燥剂 D、“蒸馏”的目的是分离苯和溴苯

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14. 在制备和提纯乙酸乙酯的实验过程中，下列装置或操作不会涉及的是

A、 B、 C、 D、

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15. 化学工业为疫情防控提供了强有力的物质支撑。亚氯酸钠(NaClO₂)具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等，以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下图所示。
下列说法错误的是

A、“母液”中主要成分是 $N a_{2} S O_{4}$ B、“反应2”中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 $2 ： 1$ C、“减压蒸发”可以降低蒸发时的温度，提高产品产率 D、以生成 $C l^{-}$ 时转移电子数目来衡量，相同质量 $C l O_{2}$ 的消毒能力是 $C l_{2}$ 的2.5倍

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16. 利用如下流程可从废光盘的金属层中回收其中的银(金属层中其他金属含量过低，对实验影响可忽略)：
已知： $N a C l O$ 溶液在加热时易分解产生 $N a C l$ 和 $N a C l O_{3}$ ；“溶解”工序发生的反应为可逆反应。下列说法错误的是

A、“氧化”时，适宜选择水浴加热方式 B、若省略第一次过滤，会使氨水的用量增加 C、滤渣Ⅱ洗涤后的滤液可送入“还原”工序利用 D、“还原”时，每生成 $1 m o l A g$ ，理论上消耗 $0.5 m o l N_{2} H_{4} \cdot H_{2} O$

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17. 已知Na₂SO₃ +S= Na₂S₂O₃ ，实验室用下述方法制备 $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 固体：①铜和浓硫酸加热产生 $S O_{2}$ ；②将 $S O_{2}$ 通入含 $N a_{2} S$ 和 $N a_{2} C O_{3}$ 的混合溶液，溶液先变浑浊，后逐渐澄清，反应结束；③将溶液经浓缩结晶、过滤洗涤等操作得到 $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 产品。下列说法错误的是

A、①中消耗 $1 m o l H_{2} S O_{4}$ 转移 $1 m o l e$ B、②中溶液先变浑浊的原因：2Na₂S+3SO₂= 2Na₂SO₃+3S↓ C、为提高产品的纯度，混合液中 $n (N a_{2} S) ： n (N a_{2} C O_{3})$ 的最佳比例为1∶2 D、用适量 $N a O H$ 溶液吸收②中选出的 $C O_{2}$ 、 $S O_{2}$ 气体，吸收液可直接返回到步骤②

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二、多选题

18. 我国首创高钛渣沸腾氯化法获取 $T i C l_{4}$ ，以高钛渣(主要成分为 $T i O_{2}$ ，含少量V、 $S i$ 和 $A 1$ 的氧化物杂质)为原料采用该方法获取 $T i C l_{4}$ 并制备金属钛的流程如下。下列说法错误的是
流程中几种物质的沸点如表
物质
$T i C l_{4}$
$V O C l_{3}$
$S i C l_{4}$
$A 1 C l_{3}$
沸点 $/ ° C$
136
127
57
180

A、“除钒”反应为 $3 V O C l_{3} + A l \begin{array}{l} \underline{\underline{一定条件}} \end{array} 3 V O C l_{2} + A l C l_{3}$ B、“除硅、铝”过程中，可通过蒸馏的方法分离 $T i C l_{4}$ 中含 $S i$ 、 $A 1$ 的杂质 C、“除钒”和除“硅、铝”的顺序可以交换 D、“反应器”中应增大湿度以提高反应速率

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三、非选择题

19. 以银锰精矿 $($ 主要含 $A g_{2} S$ 、 $M n S$ 、 $F e S_{2})$ 和氧化锰矿 $($ 主要含 $M n O_{2})$ 为原料联合提取银和锰的一种流程示意图如下。

已知：酸性条件下， $M n O_{2}$ 的氧化性强于 $F e^{3 +}$ 。

(1)、“浸锰”过程是在 $H_{2} S O_{4}$ 溶液中使矿石中的锰元素浸出，同时去除 $F e S_{2}$ ，有利于后续银的浸出；矿石中的银以 $A g_{2} S$ 的形式残留于浸锰渣中。
      $①$ “浸锰”过程中，发生反应 $M n S + 2 H^{+} \begin{array}{l} = \end{array} M n^{2 +} + H_{2} S ↑$ ，则可推断： $K_{s p} (M n S)$ $($ 填“ $>$ ”或“ $<$ ” $) K_{s p} (A g_{2} S)$ 。

      $②$ 在 $H_{2} S O_{4}$ 溶液中，银锰精矿中的 $F e S_{2}$ 和氧化锰矿中的 $M n O_{2}$ 发生反应，则浸锰液中主要的金属阳离子有。

(2)、“浸银”时，使用过量 $F e C l_{3} 、 H C l$ 和 $C a C l_{2}$ 的混合液作为浸出剂，将 $A g_{2} S$ 中的银以 ${[A g C l_{2}]}^{-}$ 形式浸出。
      $①$ 将“浸银”反应的离子方程式补充完整： $_____F e^{3 +} + A g_{2} S +_____\underset{}{\overset{}{⇌}}_____+ 2 {[A g C l_{2}]}^{-} + S$

      $②$ 结合平衡移动原理，解释浸出剂中 $C l^{-} 、 H^{+}$ 的作用：。

(3)、“沉银”过程中需要过量的铁粉作为还原剂。
      $①$ 该步反应的离子方程式有。

      $②$ 一定温度下， $A g$ 的沉淀率随反应时间的变化如图所示。解释 $t$ 分钟后 $A g$ 的沉淀率逐渐减小的原因：。

(4)、结合“浸锰”过程，从两种矿石中各物质利用的角度，分析联合提取银和锰的优势：。

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20. 盐湖卤水(主要含 $N a^{+} 、 M g^{2 +} 、 L i^{+} 、 C l^{-}$ 、 $S O_{4}^{2 -}$ 和硼酸根等)是锂盐的重要来源。一种以高镁卤水为原料经两段除镁制备 $L i_{2} C O_{3}$ 的工艺流程如下：

已知：常温下， $K_{s p} (L i_{2} C O_{3}) = 2.2 \times 1 0^{- 3}$ 。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。

回答下列问题：

(1)、含硼固体中的 $B (O H)_{3}$ 在水中存在平衡： $B (O H)_{3} + H_{2} O ⇌ H^{+} + {[B (O H)_{4}]}^{-}$ (常温下， $K_{a} = 1 0^{- 9.34}$ )； $B (O H)_{3}$ 与 $N a O H$ 溶液反应可制备硼砂 $N a_{2} B_{4} O_{5} (O H)_{4} \cdot 8 H_{2} O$ 。常温下，在 $0.10 m o l \cdot L^{- 1}$ 硼砂溶液中， ${[B_{4} O_{5} (O H)_{4}]}^{2 -}$ 水解生成等物质的量浓度的 $B (O H)_{3}$ 和 ${[B (O H)_{4}]}^{-}$ ，该水解反应的离子方程式为，该溶液 $p H =$ 。

(2)、滤渣Ⅰ的主要成分是(填化学式)；精制Ⅰ后溶液中 $L i^{+}$ 的浓度为 $2.0 m o l \cdot L^{- 1}$ ，则常温下精制Ⅱ过程中 $C O_{3}^{2 -}$ 浓度应控制在 $m o l \cdot L^{- 1}$ 以下。若脱硼后直接进行精制Ⅰ，除无法回收 $H C l$ 外，还将增加的用量(填化学式)。

(3)、精制Ⅱ的目的是；进行操作 $X$ 时应选择的试剂是，若不进行该操作而直接浓缩，将导致。

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21. 超纯 $G a (C H_{3})_{3}$ 是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯 $G a (C H_{3})_{3}$ 方面取得了显著成果，工业上以粗镓为原料，制备超纯 $G a (C H_{3})_{3}$ 的工艺流程如下：

已知：①金属 $G a$ 的化学性质和 $A l$ 相似， $G a$ 的熔点为 $29.8 ℃$ ；

② $E t_{2} O$ (乙醚)和 $N R_{3}$ (三正辛胺)在上述流程中可作为配体；

③相关物质的沸点：

物质

$G a (C H_{3})_{3}$

$E t_{2} O$

$C H_{3} I$

$N R_{3}$

沸点/ $℃$

55.7

34.6

42.4

365.8

回答下列问题：

(1)、晶体 $G a (C H_{3})_{3}$ 的晶体类型是；

(2)、“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在 $40 - 45 ℃$ 的原因是，阴极的电极反应式为；

(3)、“合成 $G a {(C H_{3})}_{3} (E t_{2} O)$ ”工序中的产物还包括 $M g I_{2}$ 和 $C H_{3} M g I$ ，写出该反应的化学方程式：；

(4)、“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是；

(5)、下列说法错误的是____；

A、流程中 $E t_{2} O$ 得到了循环利用 B、流程中，“合成 $G a_{2} M g_{5}$ ”至“工序X”需在无水无氧的条件下进行 C、“工序X”的作用是解配 $G a {(C H_{3})}_{3} (N R_{3})$ ，并蒸出 $G a {(C H_{3})}_{3}$ D、用核磁共振氢谱不能区分 $G a {(C H_{3})}_{3}$ 和 $C H_{3} I$

(6)、直接分解 $G a {(C H_{3})}_{3} (E t_{2} O)$ 不能制备超纯 $G a {(C H_{3})}_{3}$ ，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯 $G a {(C H_{3})}_{3}$ 的理由是；

(7)、比较分子中的 $C - G a - C$ 键角大小： $G a {(C H_{3})}_{3}$ $G a {(C H_{3})}_{3} (E t_{2} O)$ (填“>”“<”或“=”)，其原因是。

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22. 某学习小组按下图所示流程，在实验室模拟处理含苯酚的工业废水，并进行相关实验探究。
回答下列问题：

(1)、“操作Ⅰ”所使用的玻璃仪器有烧杯和(填仪器名称)，流程中可循环使用的物质是(填名称)。

(2)、“水层2”中主要溶质为(填化学式)。

(3)、将所得苯酚配制成一定浓度的苯酚溶液，探究铁盐种类和pH对苯酚与Fe³⁺显色反应的影响。
查阅资料
ⅰ. ${[F e (C_{6} H_{5} O)_{6}]}^{3 -}$ 为紫色；
ⅱ. $N a^{+}$ 对苯酚与 $F e^{3 +}$ 的显色反应无影响；
ⅲ. ${[F e (C_{6} H_{5} O)_{6}]}^{3 -}$ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与 ${[F e (C_{6} H_{5} O)_{6}]}^{3 -}$ 的浓度在一定范围内成正比。
提出猜想：
猜想1： $C l^{-}$ 对苯酚与 $F e^{3 +}$ 的显色反应有影响
猜想2： $S O_{4}^{2 -}$ 对苯酚与 $F e^{3 +}$ 的显色反应有影响。
猜想3： $H^{+}$ 对苯酚与 $F e^{3 +}$ 的显色反应有影响。
进行实验：
常温下，用盐酸调节pH配制得到pH分别为a和b的 $0.1 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e C l_{3}$ 溶液( $a > b$ )，用硫酸调节pH配制得到pH分别为a和b的 $0.05 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e_{2} (S O_{4})_{3}$ 溶液。取 $5 m L$ 苯酚溶液于试管中，按实验1~4分别再加入 $0.1 m L$ 含 $F e^{3 +}$ 的试剂，显色 $10 m i n$ 后用紫外-可见分光光度计测定该溶液的吸光度(本实验条件下，pH改变对 $F e^{3 +}$ 水解程度的影响可忽略)。
序号
含 $F e^{3 +}$ 的试剂
吸光度
$0.1 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e C l_{3}$ 溶液
$0.05 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e_{2} (S O_{4})_{3}$ 溶液
1
$p H = a$
/
$A_{1}$
2
$p H = b$
/
$A_{2}$
3
/
$p H = a$
$A_{3}$
4
/
$p H = b$
$A_{4}$
结果讨论实验结果为 $A_{1} > A_{2} > A_{3} > A_{4}$ 。
①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想3成立的理由是。
②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6，补充下表中相关内容。(限选试剂： $N a C l$ 溶液、 $N a_{2} S O_{4}$ 溶液、 $N a C l$ 固体、 $N a_{2} S O_{4}$ 固体)
序号
含 $F e^{3 +}$ 的试剂
再加入的试剂
吸光度
$0.1 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e C l_{3}$ 溶液
$0.05 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e_{2} (S O_{4})_{3}$ 溶液
5
/
$p H = a$
$N a C l$ 固体
$A_{5}$
6
$p H = a$
/
$A_{6}$
③根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想1不成立，猜想2成立，且 $S O_{4}^{2 -}$ 对苯酚与 $F e^{3 +}$ 的显色反应起抑制作用，得出此结论的依据是。
④根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想3成立，且 $H^{+}$ 对 $F e^{3 +}$ 与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是。

(4)、小组同学利用滴定法测定所得“水层2”中苯酚的含量：向 $V_{1} m L$ 样品溶液中加入过量溴水，将苯酚全部转化为化合物M；再加入过量 $K I$ 溶液，充分反应后，用 $c m o l \cdot L^{- 1}$ $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 标准溶液滴定。
已知：ⅰ.
ⅱ. $I_{2} + 2 N a_{2} S_{2} O_{3} = 2 N a I + N a_{2} S_{4} O_{6}$
①加入 $K I$ 溶液前需加热除去多余的 $B r_{2}$ ，否则会使测定结果(填“偏高”或“偏低”)。
②若消耗 $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 标准溶液的体积为 $V_{2} m L$ ，则样品中苯酚的浓度为 $g \cdot L^{- 1}$ (用含 $c$ 、 $V_{1}$ 、 $V_{2}$ 的代数式表示)。

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23. 宋代《千里江山图》是中国十大传世名画之一，其绿色颜料孔雀石的主要成分是碱式碳酸铜。综合利用辉铜矿和软锰矿制备碱式碳酸铜的主要工艺流程如图所示。
已知：①辉铜矿主要含有Cu₂S及少量SiO₂、 Fe₂O₃等杂质，软锰矿主要含有MnO₂及少量SiO₂、Fe₂O₃等杂质。
②S在CS₂中的溶解度随温度升高而增大；CS₂的沸点为46.2 ℃。
③[ Cu(NH₃)₄]²⁺(aq) $\overset{}{⇌}$ Cu²⁺ (aq) + 4NH₃(aq)
请回答下列问题：

(1)、①“酸浸”时能提高浸取率的措施有(任填一条)。
②研究表明矿物中溶解生成的Fe³⁺可作催化剂，促进Cu₂S与MnO₂的溶解，其过程有三个反应，反应方程式分别为：(i) Fe₂O₃+ 3H₂SO₄=Fe₂(SO₄)₃+3H₂O；(ii) Cu₂S+ 2Fe₂(SO₄)₃=2CuSO₄+4FeSO₄+S；写出(iii)的化学反应方程式。

(2)、滤渣经CS₂提取后可获得副产品硫单质。提取过程中必须控制适宜的温度，不宜过高或过低的原因是。

(3)、“除铁”时，Fe³⁺的萃取率与pH的关系如图所示。pH>1后，Fe³⁺萃取率下降的原因是。

(4)、“沉锰”过程中Mn²⁺沉淀离子方程式为。

(5)、“赶氨”时，最适宜的操作方法是。

(6)、采用如图所示装置(加热装置已省略)测定产品中Cu₂(OH)₂CO₃的纯度。量气管D及导管E中盛装的试剂为。在下列实验操作中使测定结果偏低的是(填标号)。
A．第1次读数时，仰视
B．停止加热后，体系未恢复到室温即读数
C．第2次读数时，E管液面高于D管，未调液面即读数

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24. 锗是现化高科技产业重要的基础材料。用含氧化锌烟尘(杂质主要有 $P b O$ 、 $G e O_{7}$ 、 $S i O_{2}$ 、 $F e O$ 、 $A g_{2} O$ 等)为主要原料制备氧化锌和高纯度单质锗的一种工艺流程如图所示。
已知：①单宁酸是一种只含C、H、O元素的有机化合物
② $p K_{s p} = - l g K_{s p}$ ，常温下 $p K_{s p} [P b {(O H)}_{2}] = 19.8$ ， $p K_{s p} [Z n {(O H)}_{2}] = 16.2$ ， $p K_{s p} [F e {(O H)}_{2}] = 16.4$ ， $p K_{s p} [F e {(O H)}_{3}] = 38.6$
③当溶液中某离子的物质的量浓度不大于 $1.0 \times 1 0^{- 5} m o l \cdot L^{- 1}$ 时，该离子沉淀完全

(1)、“酸浸”后所得的滤渣主要成分除 $S i O_{2}$ 外，还含有。(填化学式)

(2)、如图所示，“酸浸”过程中浓硫酸用量超过理论量会导致锗的浸出率降低，其可能的原因为。

(3)、“调 $p H$ ”所用试剂X为(填一种物质的化学式)，若“酸浸”后溶液中 $c (Z n^{2 +}) = 0.1 m o l \cdot L^{- 1}$ ，则应调控 $p H$ 的范围为。

(4)、若“沉锌”的产物为 $Z n_{2} {(O H)}_{2} C O_{3}$ ，则反应的离子方程式为。

(5)、“水解”反应的化学方程式为。

(6)、在750℃的 $C a C l_{2} - N a C l$ 熔融盐体系中，将“水解”产物 $G e O_{2}$ 作为电极进行电解生成单质 $G e$ ，该电极反应式为。

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25. 锰酸锂(LiMn₂O₄)是锂电池的正极材料，以软锰矿为原料，生产锰酸锂的流程如下：

已知：

①软锰矿的成分如下：

成分	MnO₂	Fe₂O₃	CaO	SiO₂	其他不反应杂质
质量分数	69.6%	7.6%	5.6%	9.0%	8.2%

②K₂MnO₄在强碱性溶液(pH大于13.5)中稳定，在酸性、中性和弱碱性环境中会发生歧化反应生成 $M n O_{4}^{-}$ 和MnO₂。

③苯胺(C₆H₅NH₂)还原性较强，在该条件下可被氧化为硝基苯(C₆H₅NO₂)。

④锰酸锂为灰黑色粉末，离子化合物，易溶于水，难溶于无水乙醇。

(1)、“氧压浸出”的浸出温度为260℃，并维持500r/min的速率搅拌，此时发生的氧化还原反应的化学方程式为。

(2)、“加热溶解”和“除杂”时均要严格控制溶液pH的原因是， “除杂”中加入CaO后，需要适当加热并搅拌的目的是，若此时溶液中c(

M n O_{4}^{2 -}

)=2.5mol/L，则1m³溶液中理论上需要加入的CaO的质量为kg。

(3)、“一系列的操作”是将所得溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，其中洗涤的试剂最好选用____。

A、冷水 B、热水 C、95%的乙醇溶液 D、LiOH溶液

(4)、纯度的测定：取0.5800g锰酸锂[Mr(LiMn₂O₄)=181]样品与稀硝酸和双氧水反应，将Mn元素完全转化为Mn²⁺ ，除去过量的双氧水，调节pH，滴加指示剂，用浓度为0.3000mol/L的EDTA标准溶液滴定，终点时消耗EDTA标准溶液20.00mL(Mn²⁺与EDTA反应的化学计量数之比为1：1)

①若反应时，N元素的化合价不变，则锰酸锂与稀硝酸和双氧水反应的离子方程式为。

②样品中锰酸锂的纯度为%(保留两位有效数字)。

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26. 硫酸镁可用于印染、造纸、医药工业。利用某水泥厂的废料(含50%MgO，还有少量CaO、MnO、Fe₂O₃、FeO、Al₂O₃、SiO₂等杂质)，制取MgSO₄∙7H₂O的流程如图：
回答下列问题

(1)、“酸浸”时，pH控制为1，若提高浸取速率，可采取的措施是(任写一条)。

(2)、“氧化”时，NaClO与Mn²⁺按物质的量1：1反应生成MnO₂ ，其离子方程式为；调节pH时可加入试剂X为(任写一种)。

(3)、滤渣除Al(OH)₃、Fe(OH)₃外还有氧化物。

(4)、“除钙”时，控温在60℃时除去MgSO₄和CaSO₄混合溶液中的CaSO₄。
①参照表格，简要说明除钙的操作方法。
②60℃下CaSO₄的K_sp＝。(饱和CaSO₄溶液的密度约为1.0g∙L⁻¹)
部分物质的溶解度(g/100gH₂O)如表：
温度/℃
物质
20
40
60
80
MgSO₄
28.6
30.9
36
40.8
CaSO₄
0.272
0.23
0.204
0.184

(5)、为了提高原料中镁的利用率，操作a后滤液的处理方法是。

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27. 利用转炉烟尘(主要成分：CuO、ZnO、PbO、Sb₄O₆、As₂O₅)制备硫酸铜联产硫酸锌以及聚合硫酸铁的工艺流程如图：
已知：
①酸浸后As元素以H₃AsO₄形式存在；
②常温下，K_sp[Cu(OH)₂]≈1.0×10^-20；
③聚合硫酸铁盐基度[聚合硫酸铁中 $\frac{n (O H^{-})}{3 n (F e^{3 +})}$ ×100%]越大，絮凝效果越好。
回答下列问题：

(1)、“酸浸渣”所含金属化合物是(填化学式)。常温下，调节“酸浸液”pH为(保留两位有效数字)时，溶液中c(Cu²⁺)=0.01mol/L。

(2)、生成Ca₃(AsO₄)₂·Ca(OH)₂的化学方程式为。

(3)、在一定温度下，将NaClO₃加入“浓缩液”中可制取聚合硫酸铁[Fe₂(OH)x(SO₄)y]m。
①x和y的关系应满足：y=(用含x的式子表示)。
②“滤液3”中H₂SO₄的加入量对盐基度的影响如图所示，当n(H₂SO₄)：n(FeSO₄)＞0.35时，产品的盐基度减小，其原因是。

(4)、①“萃余液”经、、过滤、洗涤，得到ZnSO₄·7H₂O晶体。
②加热ZnSO₄·7H₂O固体，固体质量保留百分数与温度的关系如图所示。将ZnSO₄·7H₂O(M=287g/mol)加热到145℃时得到ZnSO₄·xH₂O，其中x的值为；温度为1050℃时，ZnSO₄固体完全分解为ZnO以及两种气体(只有一种是氧化物)，该反应的化学方程式为。

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28. 从低品位铜镍矿(含有 $F e_{2} O_{3}$ 、FeO、MgO、CuO等杂质)资源中提取镍和铜的一种工艺流程如下：
资料：一些物质的 $K_{s p}$ (25℃)如下。
物质
$F e {(O H)}_{2}$
$F e {(O H)}_{3}$
$M g {(O H)}_{2}$
$N i {(O H)}_{2}$
$K_{s p}$
$4.9 \times 1 0^{- 17}$
$2.8 \times 1 0^{- 39}$
$5.6 \times 1 0^{- 12}$
$2.1 \times 1 0^{- 15}$

(1)、上述流程中，加快反应速率的措施是。

(2)、浸出过程中通入 $O_{2}$ 的目的是。

(3)、萃取时发生反应： $C u^{2 +} + 2 H R ⇌ C u R_{2} + 2 H^{+}$ (HR、 $C u R_{2}$ 在有机层， $C u^{2 +}$ 、 $H^{+}$ 在水层)。
①某种HR的结构简式为，该分子中可能与 $C u^{2 +}$ 形成配位键的，原子有。
②解释反萃取时 $H_{2} S O_{4}$ 的作用：。

(4)、黄钠铁矾[ $N a F e_{3} {(O H)}_{6} {(S O_{4})}_{2}$ ]比 $F e {(O H)}_{3}$ 更易形成沉淀。反应终点pH与 $F e^{3 +}$ 、 $N i^{2 +}$ 沉淀率的关系如下表。
反应终点pH
沉淀率/%
$F e^{3 +}$
$N i^{2 +}$
1.5
94.04
0.19
2.5
99.21
0.56
3.8
99.91
3.31
①生成黄钠铁矾的离子方程式是。
②沉淀 $F e^{3 +}$ 时最适宜选用的反应终点pH是。

(5)、第二次使用MgO调节pH使 $N i^{2 +}$ 沉淀完全，宜将pH调节至(填序号)。
a.6~7 b.9~10 c.11~12

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29. 钴的氧化物常用于制取催化剂和颜料等。以含钴废料(含 $C o_{2} O_{3}$ 和少量Fe、Al、Mn、Ca、Mg等的氧化物及活性炭)为原料制取钴的氧化物的流程如下。
已知：萃取时发生的反应为 $C o^{2 +} + n {(H A)}_{2} ⇌ C o A_{2} \cdot (n - 1) {(H A)}_{2} + 2 H^{+}$ 。

(1)、除Fe、Al：先加入 $N a C l O_{3}$ 溶液，再加入 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液调节pH。写出 $N a C l O_{3}$ 氧化 $F e^{2 +}$ 的离子方程式：。

(2)、除Ca、Mg：当某离子浓度 $c ≤ 1 \times 1 0^{- 6} m o l \cdot L^{- 1}$ 时，认为该离子已除尽。
①为使 $C a^{2 +}$ 、 $M g^{2 +}$ 除尽，必须保持溶液中 $c (F) ≥$ $m o l \cdot L^{- 1}$ 。
②若调节溶液的pH偏低、将会导致 $C a^{2 +}$ 、 $M g^{2 +}$ 沉淀不完全，其原因是。 [ $K_{s p} (C a F_{2}) = 1.0 \times 1 0^{- 10}$ ， $K_{s p} (M g F_{2}) = 7.4 \times 1 0^{- 11}$ ， $K_{a} (H F) = 3.5 \times 1 0^{- 4}$ ]。

(3)、萃取、反萃取：加入某有机酸萃取剂 ${(H A)}_{2}$ ，实验测得 $C o^{2 +}$ 萃取率随pH的变化如图所示。向萃取所得有机相中加入 $H_{2} S O_{4}$ ，反萃取得到水相。
①该工艺中设计萃取、反萃取的目的是。
② $C o^{2 +}$ 萃取率随pH升高先增大后减小的可能原因是。

(4)、热分解：向反萃取所得水相中加入 ${(N H_{4})}_{2} C_{2} O_{4}$ 溶液，充分反应后，得到 $C o C_{2} O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 。将 $C o C_{2} O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 在空气中加热可得到钴的氧化物。分解时测得残留固体的质量随温度变化的曲线如图所示。
①B点剩余固体产物为(写出计算过程)。
②钴的一种氧化物的晶胞如图所示，在该晶体中与一个钴原子等距离且最近的钴原子有个。

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30. 对 $S i O_{2}$ 为载体的加氢废催化剂(主要含有 $W S_{2}$ 、NiS、 $A l_{2} S_{3}$ ，少量碳、磷)处理的实验流程如下：

(1)、NiS中，基态镍离子的电子排布式为。

(2)、高温氧化焙烧时， $W S_{2}$ 发生反应的化学方程式为。

(3)、滤渣X的成分为 $H_{2} S i O_{3}$ 和。

(4)、 $M g {(H_{2} P O_{4})}_{2}$ 易溶于水， $M g H P O_{4}$ 、 $M g_{3} {(P O_{4})}_{2}$ 均难溶于水。除磷装置见如图所示，向滤液中先通入 $N H_{3}$ ，再滴加 $M g C l_{2}$ 溶液，维持溶液pH为9～10，得到复合肥料 $N H_{4} M g P O_{4}$ 固体。
①实验中球形干燥管的作用是。
②磷酸的分布分数x(平衡时某物种的浓度占各物种浓度之和的分数)与pH的关系如图所示。生成 $N H_{4} M g P O_{4}$ 的离子方程式为。
③向滤液中先通入 $N H_{3}$ 后加入 $M g C l_{2}$ 溶液的原因是。

(5)、已知：①该实验中pH=5.0时， $A l^{3 +}$ 沉淀完全；在pH=6.0时， $N i^{2 +}$ 开始沉淀。
②实验中须用到的试剂：2 $m o l \cdot L^{- 1}$ $H_{2} S O_{4}$ 溶液、0.1 $m o l \cdot L^{- 1}$ NaOH溶液。浸渣中含NiO、少量的 $A l_{2} O_{3}$ 和不溶性杂质。请完成从浸渣制备 $N i S O_{4} \cdot 6 H_{2} O$ 的实验方案：。

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31. 采用废铁屑还原软锰矿(软锰矿主要成分是 $M n O_{2}$ ，还含少量Fe、Mg、Ni、Si等元素的氧化物杂质)来制备Mn的工艺流程如图所示：
已知：① $K_{s p} (M n S) = 2.8 \times 1 0^{- 10}$ ， $K_{s p} (N i S) = 2.0 \times 1 0^{- 21}$ ；②溶液中某离子浓度 $\leq 1.0 \times 1 0^{- 6} m o l \cdot L^{- 1}$ 时，认为该离子沉淀完全；③室温时生成氢氧化物的pH见下表
离子
$F e^{2 +}$
$F e^{3 +}$
$M g^{2 +}$
$N i^{2 +}$
$M n^{2 +}$
开始沉淀的pH
7.5
2.7
8.1
7.7
8.3
完全沉淀的pH
9.7
3.7
9.4
8.4
9.8
回答下列问题：

(1)、写出基态 $M n^{2 +}$ 的价电子排布式， Fe元素在元素周期表中的位置为。

(2)、在“浸出液”中加入“ $M n O_{2}$ ”时发生反应的离子方程式为；硫酸酸化的 $M n S O_{4}$ 可与 $N a B i O_{3}$ (难溶于水)反应生成 $B i^{3 +}$ 和 $M n O_{4}^{-}$ ，此反应的离子方程式为。

(3)、pH=5.5(室温)时，溶液中残余的 $F e^{3 +}$ 的浓度为 $m o l \cdot L^{- 1}$ ，加入MnS“除杂”后的滤渣为。

(4)、“沉锰”过程中温度和pH对 $M n^{2 +}$ 和 $M g^{2 +}$ 沉淀率的影响如下图所示。由图可知，“沉锰”的合适条件是， “沉锰”除去的杂质金属离子是。

(5)、若沉锰过程在pH为7.0条件下充分进行，反应温度对锰沉淀率的影响关系如图所示。当温度超过30℃，沉锰反应的锰沉淀率随温度升高而下降的原因是。

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32. 废旧锌锰电池中的黑锰粉含有MnO₂、MnO(OH)、NH₄Cl和少量ZnCl₂、Fe₂O₃及炭黑等，为了保护环境、充分利用锰资源，通过如下流程制备MnSO₄。
回答下列问题：

(1)、Mn的原子结构示意图为。

(2)、“滤液a”的主要成分为NH₄Cl，另外还含有少量ZnCl₂等。
①用离子方程式表示“滤液a”呈酸性的原因。
②根据下图所示的溶解度曲线，将“滤液a”蒸发结晶、、洗涤、干燥，得NH₄Cl固体。

(3)、“焙炒”的目的是除炭、氧化MnO(OH)等。空气中O₂氧化MnO(OH)的化学方程式为。

(4)、探究“酸浸”中MnO₂溶解的适宜操作。
实验I．向MnO₂中加入H₂O₂溶液，产生大量气泡；再加入稀H₂SO₄ ，固体未明显溶解。
实验II．向MnO₂中加入稀H₂SO₄ ，固体未溶解；再加入H₂O₂溶液，产生大量气泡，固体完全溶解。
①实验I中MnO₂的作用是，实验II中H₂O₂的作用是。
②由实验可知，“酸浸”溶解MnO₂时加入试剂的顺序是。

(5)、加入MnO调pH时，证明MnSO₄溶液中Fe³⁺沉淀完全的实验步骤及现象：取少量溶液，滴加(填试剂)，观察到(填现象)。

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33. 工业上以硒化银半导体废料(含 $A g_{2} S e$ 、Cu)为原料提取硒、铜、银，进而制备一种新型太阳能电池的材料。
已知：25℃。 $K_{s p} (A g C l) = 2.0 \times 1 0^{- 10}$ ， $K_{s p} (A g_{2} S O_{4}) = 1.0 \times 1 0^{- 5}$ 。
请回答下列问题：

(1)、“酸溶”时，为提高废料中硒元素的浸出率可采取的措施是(任写一种)，写出废料中 $A g_{2} S e$ 转化为 $S e O_{2}$ 的化学反应方程式。

(2)、制得的粗铜可通过电解法精炼，电解质溶液可以选择____(填字母序号)。

A、稀 $H_{2} S O_{4}$ B、 $A g N O_{3}$ 溶液 C、 $C u S O_{4}$ 溶液 D、 $C u C l_{2}$ 溶液

(3)、上述流程中，通入 $S O_{2}$ 发生氧化还原反应获得“粗硒”，该过程中氧化剂和还原剂的物质的量之比为。

(4)、“沉银”时，从平衡移动角度解释，加入稍过量 $N a C l$ 溶液的原因，计算 $A g_{2} S O_{4}$ 转化成 $A g C l$ 的平衡常数 $K =$ 。

(5)、“还原”时，写出 $A g C l$ 与液态 $N_{2} H_{4}$ 、 $N a O H$ 溶液反应制取粗银的离子方程式。

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34. 某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物和少量其它不溶性物质。现采用以下工艺流程制备硫酸镍晶体(NiSO₄·7H₂O)：
室温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子
Ni²⁺
Al³⁺
Fe³⁺
Fe²⁺
开始沉淀时(c=0.01mol·L^-1)的pH
7.2
3.7
2.2
7.5
沉淀完全时(c=1.0×10^-5mol·L^-1)的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
回答下列问题：

(1)、“碱浸”中NaOH溶液除了溶解铝及其氧化物之外，还起到的作用是。

(2)、“滤液②”中除含有Fe²⁺外，还可能含的金属离子有(填离子符号)。

(3)、结合流程分析，“转化”中选用H₂O₂的主要优点是。滤渣③的化学式是。

(4)、反应结束后，将滤液③控制pH，经蒸发浓缩、、、洗涤、干燥后可得到硫酸镍晶体。

(5)、硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式。

(6)、利用上述表格数据，计算室温下Ni(OH)₂的K_sp=。若“转化”后的溶液中Ni²⁺浓度为0.1mol·L^-1 ，则“调pH”应控制的pH范围是。

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35. 近期科学家首次发现像大脑样的学习材料—— VO₂ ，某小组以接触法制硫酸的废催化剂(主要成分是V₂O₅ ，含少量Fe₂O₃、CuO、Al₂O₃等杂质)为原料制备VO₂的流程如下：
已知：①NH₄VO₃难溶于水，(VO₂)₂SO₄易溶于水；
② $V O_{3}^{-}$ +2H⁺ $\overset{}{⇌}$ $V O_{2}^{+}$ + H₂O；
③几种金属离子以氢氧化物沉淀时的pH如下表。
金属氢氧化物
Fe(OH)₃
Al(OH)₃
Cu(OH)₂
开始沉淀的pH
2.7
4.0
4.6
完全沉淀的pH
3.7
5.2
6.0
请回答下列问题：

(1)、“碱浸”中提高反应速率的可行措施有(答两条)。

(2)、“煅烧1”发生主要反应的化学方程式为。

(3)、理论上，为实现Cu²⁺完全沉淀，应调节pH=6.0，工业生产中，常调节pH=8.0，其目的是(用化学用语和必要的文字说明)。

(4)、滤渣2的主要成分是Cu(OH)₂和(填化学式)。“煅烧2”需要在流动空气中煅烧的原因可能是。

(5)、将2.075g VO₂产品溶于强碱溶液，加热煮沸，调节pH为8.5，将溶液稀释至250.00mL溶液。取25.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，加入硫酸酸化的KI溶液(过量) ，溶液中的还原产物为V³⁺ ，滴加指示剂，用0. 10 mol∙L⁻¹Na₂S₂O₃溶液滴定，重复三次，测得数据如下表所示：
序号
起始读数
终点读数
①
0.10
20.55
②
0. 02
20.12
③
0.03
19. 93
该产品的纯度为%。若滴定过程中，振荡时间太长，则测得的结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(已知：2Na₂S₂O₃ +I₂ =Na₂S₄O₆ + 2NaI)

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实验装置
实验目的	演示喷泉实验	证明 $S O_{2}$ 能与水反应	配制100mL $0.10 m o l \cdot L^{- 1}$ NaOH溶液	分离苯和苯酚的混合物
选项	A	B	C	D

物质	$T i C l_{4}$	$V O C l_{3}$	$S i C l_{4}$	$A 1 C l_{3}$
沸点 $/ ° C$	136	127	57	180

物质	$G a (C H_{3})_{3}$	$E t_{2} O$	$C H_{3} I$	$N R_{3}$
沸点/ $℃$	55.7	34.6	42.4	365.8

序号	含 $F e^{3 +}$ 的试剂		吸光度
序号	$0.1 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e C l_{3}$ 溶液	$0.05 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e_{2} (S O_{4})_{3}$ 溶液	吸光度
1	$p H = a$	/	$A_{1}$
2	$p H = b$	/	$A_{2}$
3	/	$p H = a$	$A_{3}$
4	/	$p H = b$	$A_{4}$

序号	含 $F e^{3 +}$ 的试剂		再加入的试剂	吸光度
序号	$0.1 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e C l_{3}$ 溶液	$0.05 m o l \cdot L^{- 1}$ $F e_{2} (S O_{4})_{3}$ 溶液	再加入的试剂	吸光度
5	/	$p H = a$	$N a C l$ 固体	$A_{5}$
6	$p H = a$	/		$A_{6}$

物质	$F e {(O H)}_{2}$	$F e {(O H)}_{3}$	$M g {(O H)}_{2}$	$N i {(O H)}_{2}$
$K_{s p}$	$4.9 \times 1 0^{- 17}$	$2.8 \times 1 0^{- 39}$	$5.6 \times 1 0^{- 12}$	$2.1 \times 1 0^{- 15}$

反应终点pH	沉淀率/%
反应终点pH	$F e^{3 +}$	$N i^{2 +}$
1.5	94.04	0.19
2.5	99.21	0.56
3.8	99.91	3.31

离子	$F e^{2 +}$	$F e^{3 +}$	$M g^{2 +}$	$N i^{2 +}$	$M n^{2 +}$
开始沉淀的pH	7.5	2.7	8.1	7.7	8.3
完全沉淀的pH	9.7	3.7	9.4	8.4	9.8

金属离子	Ni²⁺	Al³⁺	Fe³⁺	Fe²⁺
开始沉淀时(c=0.01mol·L^-1)的pH	7.2	3.7	2.2	7.5
沉淀完全时(c=1.0×10^-5mol·L^-1)的pH	8.7	4.7	3.2	9.0

金属氢氧化物	Fe(OH)₃	Al(OH)₃	Cu(OH)₂
开始沉淀的pH	2.7	4.0	4.6
完全沉淀的pH	3.7	5.2	6.0

序号	起始读数	终点读数
①	0.10	20.55
②	0. 02	20.12
③	0.03	19. 93