高考二轮复习知识点：酸（碱）式滴定管的使用

试卷更新日期：2023-08-01 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 一定条件下，乙酸酐 $[{(C H_{3} C O)}_{2} O]$ 醇解反应 $[{(C H_{3} C O)}_{2} O + R O H \to_{}^{} C H_{3} C O O R + C H_{3} C O O H]$ 可进行完全，利用此反应定量测定有机醇 $(R O H)$ 中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入 $m g R O H$ 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解： ${(C H_{3} C O)}_{2} O + H_{2} O \to_{}^{} 2 C H_{3} C O O H$ 。
③加指示剂并用 $c m o l \cdot L^{- 1} N a O H -$ 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 $V_{1} m L$ 。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用 $c m o l \cdot L^{- 1} N a O H -$ 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 $V_{2} m L$ 。对于上述实验，下列做法正确的是

A、进行容量瓶检漏时，倒置一次即可 B、滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点 C、滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 D、滴定读数时，应双手一上一下持滴定管

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2. 下列说法不正确的是（）

A、用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出 B、铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜 C、利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团 D、蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁（等物质的量）的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体

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3. 化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（）

A．碱式滴定管排气泡

B．溶液加热

C．试剂存放

D．溶液滴加

A、A B、B C、C D、D

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4. 下列实验操作规范且能达到目的是（　　）

	目的	操作
A．	取20.00 mL盐酸	在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．	清洗碘升华实验所用试管	先用酒精清洗，再用水清洗
C．	测定醋酸钠溶液pH	用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．	配制浓度为0.010 的KMnO₄溶液	称取KMnO₄固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度

A、A B、B C、C D、D

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5. 下列图示装置能达到实验目的的是
A
B
C
D
碱式滴定管排气泡
分离碘单质
验证1-溴丁烷发生消去反应的产物中有1-丁烯
从 $S b C l_{3}$ 溶液中获得 $S b C l_{3}$ 晶体

A、A B、B C、C D、D

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6. 下列关于实验操作的描述正确的是（）

A、氧化还原反应滴定时，用酸式滴定管盛装 $K_{2} C r_{2} O_{7}$ 标准溶液 B、从食盐水中得到 $N a C l$ 晶体，当坩埚中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干 C、用苯萃取溴水中的 $B r_{2}$ ，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗下口放出 D、配制一定物质的量浓度溶液时，将量取好的物质放入容量瓶中，加水溶解至刻度线

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7. 下列设计的实验装置或方案不能达到相应实验目的的是（）

A、利用图 $1$ 装置探究乙醇的还原性 B、利用图 $2$ 装置比较 $F e^{3 +}$ 的催化效果好于 $C u^{2 +}$ C、利用图 $3$ 装置从 $N a C l$ 溶液中提取 $N a C l$ 晶体 D、利用图 $4$ 装置量取 $10.00 m L 0.10 m o l \cdot L^{- 1}$ 的稀盐酸

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8. 下列各实验的叙述正确的是（）

选项	实验操作内容	实验目的
A	将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出	除去碱式滴定管胶管内的气泡
B	向盐酸酸化的Cu（NO₃）₂溶液中通入少量SO₂ ，然后滴入BaCl₂溶液，产生白色沉淀	证明Cu²^＋的氧化性大于H₂SO₄
C	将NaAlO₂溶液与NaHCO₃溶液混合，有白色絮状沉淀生成	证明AlO $_{2}^{-}$ 结合质子的能力强于CO $_{3}^{2-}$
D	向盐酸中滴加Na₂SO₃溶液，产生使品红溶液褪色的气体	证明非金属性:Cl>S

A、A B、B C、C D、D

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9. 下列与实验相关的操作或方案正确的是（）

A．配制一定物质的量浓度的溶液	B．排去碱式滴定管内的气泡	C．收集纯净的氯气	D．吸收尾气中的SO₂

A、A B、B C、C D、D

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10. 测定水的总硬度一般采用配位滴定法，即在pH=10的氨性溶液中，以铬黑 $T$ 作为指示剂，用EDTA(乙二胺四乙酸)标准溶液直接滴定水中的Ca²⁺、Mg²⁺测定中涉及的反应有：①M²⁺（金属离子）+Y^4-（EDTA）=MY^2-；
②M²⁺+EBT（铬黑T，蓝色）=MEBT（酒红色）；

③MEBT+Y^4-（EDTA）=MY^2-+EBT。下列说法正确的是（）

A、配合物MEBT的稳定性大于MY^2- B、在滴定过程中眼睛要随时观察滴定管中液面的变化 C、达到滴定终点的现象是溶液恰好由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色 D、实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，测定结果将偏小

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11. 用滴定法测定含有少量NaCl的小苏打固体中NaHCO₃的质量分数，所用标准盐酸的浓度为0.1000 mol/L。有关叙述正确的是（）

A、用量筒配制100 mL待测液 B、滴定前用待测液润洗锥形瓶 C、当滴至指示剂变色并能将该颜色保持半分钟即为滴定终点 D、装标准液前未用标准盐酸润洗滴定管，会造成实验结果偏低

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12. 下列有关实验操作的说法正确是（）

A、向饱和氯化钠溶液中先通入过量二氧化碳再通入氨气，可制得大量碳酸氢钠固体 B、为了减小实验误差，烧杯、锥形瓶和容量瓶等仪器应洗涤干净，必须烘干后使用 C、将含有少量乙烯的甲烷气体依次通过足量酸性高锰酸钾溶液、足量碱石灰，可除去甲烷中的乙烯杂质 D、中和滴定实验中滴定管中液体流速宜先快后慢，滴定时眼睛注视着滴定管中液体刻度的变化

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13. 下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是（）

选项	A	B	C	D
名称	250 mL容量瓶	分液漏斗	酸式滴定管	冷凝管
图形
用途与使用操作	配制1.0 mol·L^－1NaCl溶液，定容时仰视刻度，则配得的溶液浓度小于1.0 mol·L^－1	用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从上口放出	可用于量取10.00mL Na₂CO₃溶液	蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体

A、A B、B C、C D、D

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14. 探究浓硫酸和铜的反应，下列装置或操作正确的是（）

A、用装置甲进行铜和浓硫酸的反应 B、用装置乙收集二氧化硫并吸收尾气 C、用装置丙稀释反应后的混合液 D、用装置丁测定余酸的浓度

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15. 下列有关滴定的说法正确的是（）

A、用25mL滴定管进行中和滴定时，用去标准液的体积为21.7mL B、用标准的KOH溶液滴定未知浓度的盐酸，配制标准溶液的固体KOH中有NaOH杂质，则结果偏低 C、用C₁mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定V₂mL未知浓度的H₂C₂O₄溶液，至滴定终点用去酸性高猛酸钾溶液体积为V₁mL，则H₂C₂O₄溶液的浓度为 $\frac{0.4 C_{1} V_{1}}{V_{2}}$ mol/L D、用未知浓度的盐酸滴定已知浓度的NaOH溶液时，若读取读数时，滴定前仰视，滴定到终点后俯视，会导致测定结果偏低

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16. 用0.0100mol/L的KMnO₄标准溶液滴定某未知浓度的H₂C₂O₄溶液，下列说法错误的是（）

A、该滴定实验不需要指示剂 B、该实验用到的玻璃仪器有酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶 C、滴定管使用前需检验是否漏液 D、若滴定终止时，仰视读数，所测H₂C₂O₄浓度偏高

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17. 下列实验操作规范、能达到实验目的的是（）

A、用乙醇作萃取剂萃取碘水中的碘 B、将NO₂球放在不同温度的水中探究温度对化学反应速率的影响 C、从海带中提取碘应在烧杯中灼烧海带并用玻璃棒搅拌 D、用酸式滴定管量取25.00mL0.1000mol/L的HCl溶液

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二、多选题

18. 下列操作不能达到实验目的的是（）

	目的	操作
A	除去苯中少量的苯酚	加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B	证明酸性：碳酸>苯酚	将盐酸与NaHCO₃混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C	除去碱式滴定管胶管内的气泡	将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D	配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液	向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO₄溶液，振荡

A、A B、B C、C D、D

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19. 下列实验操作或实验仪器使用正确的是（）

A、如图I表示向试管中加入适量NaOH溶液 B、用图II所示仪器可组装简易启普发生器 C、如图III所示滴定管中剩余溶液的体积为38.20mL D、用图IV装置加热硫酸铜晶体，测定晶体中结晶水的含量

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三、非选择题

20. 现代农业要精准施肥，科学种植。以下是一种实验室测定土壤中含氮量的方法。

(1)、(一)提取土壤中的氮
称取100g土壤于烧杯中，加入足量浓硫酸和一定量的催化剂，充分反应后过滤、洗涤滤渣，往滤液加入足量NaOH溶液，按如图进行蒸馏，用过量硼酸 $(H_{3} B O_{3})$ 吸收生成的氨。
已知：常温下， $H_{3} B O_{3} + H_{2} O ⇌ B {(O H)}_{4}^{-} + H^{+}$
土壤中的氮元素主要存在形式。(填微粒符号)

(2)、向土壤中加入浓硫酸和一定量催化剂的目的。

(3)、判断滤渣已洗涤干净的方法为。

(4)、丙装置的缺点为。

(5)、当丙中尾接管无明显液滴后，需升高温度继续蒸出水蒸气一段时间，目的为。

(6)、(二)滴定测量含氮量
将锥形瓶内溶液稀释至250mL，取出25.00mL稀释液，向其中滴加2~3滴甲基红(变色范围4.4~6.2)，用 $0.1000 m o l \cdot L^{- 1}$ 盐酸标准溶液滴定。重复实验3次，平均消耗盐酸标准溶液18.00mL。
滴定时，发生反应的离子方程式为。

(7)、该土壤样品的含氮量为 $g \cdot k g^{- 1}$ (以N元素计算)。

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21. 草酸可作还原剂、沉淀剂、金属除锈剂、织物漂白剂等。实验室用电石(主要成分 ${CaC}_{2}$ ，少量 $CaS$ 杂质)为原料制取 $H_{2} C_{2} O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 的装置如图所示。已知： ${CaC}_{2} + 2 H_{2} O \to Ca {(OH)}_{2} + C_{2} H_{2} ↑$ 。请回答下列问题：

(1)、装置B中的试剂名称是。

(2)、装置C中多孔球泡的作用是，装置D的作用是。

(3)、装置C中生成 $H_{2} C_{2} O_{4}$ 的化学方程式为。

(4)、从装置C中得到产品，需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥；其中洗涤的具体操作是。

(5)、准确称取 $10.0 g$ 产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水溶解，再加入少量稀硫酸，然后用 $1.00 mol \cdot L^{- 1}$ 酸性 ${KMnO}_{4}$ 标准溶液进行滴定，消耗标准溶液 $22.00 mL$ 。(杂质不参与反应)
①盛装 ${KMnO}_{4}$ 标准溶液的滴定管名称是，滴定终点的现象是。

②产品中 $H_{2} C_{2} O_{4} \cdot 2 H_{2} O$ 的质量分数为。

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22. 实验室熔融法合成高锰酸钾的反应原理：将软锰矿(主要成分为MnO₂)、碱和KClO₃(还原产物为KCl)混合强热共熔，即可得到墨绿色的锰酸钾熔体。然后再电解锰酸钾溶液得到高锰酸钾。
[实验I]：KMnO₄合成步骤过程如下图所示：

[实验II]：KMnO₄纯度测定

称取自制的KMnO₄晶体2.000g，配制成250.00mL溶液。取25.00mL0.1000mol/L草酸标准液溶液于锥形瓶中，加入25.00mL1mol/L硫酸，混合均匀后加热到75～85℃，用KMnO₄溶液滴定，重复操作3次，平均消耗20.00mLKMnO₄溶液。

请根据上述实验回答下列问题

(1)、“容器I”的名称是。加热过程中需要不断搅拌，搅拌仪器名称是。

(2)、操作②的名称是。烘干操作中温度不能过高的原因是。

(3)、“容器I”中发生反应的化学方程式是。

(4)、判断电解可以结束的方法是。

(5)、电解操作中总反应的离子方程式是。

(6)、滴定操作过程中，KMnO₄溶液应装入(填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)，其自制KMnO₄纯度是。

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23. 溴化钙是一种重要的化工原料，常见有 ${CaBr}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ 和 ${CaBr}_{2} \cdot 6 H_{2} O$ 等结晶形式。某兴趣小组以废铁屑为原料制备 ${CaBr}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ 的主要流程：

相关信息如下：

① ${CaBr}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ 吸湿性强。

②34℃时结晶得到 ${CaBr}_{2} \cdot 6 H_{2} O$ ， ${CaBr}_{2} \cdot 6 H_{2} O$ 加热至210℃得到 ${CaBr}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ 。

请回答：

(1)、步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是。

(2)、实验室模拟海水提取溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，选出其符合题意操作并按顺序列出字母：涂凡士林→检漏→（）→（）→（）→（）→（）→清洗干净。
a.打开玻璃塞放气

b.打开旋塞放气

c.将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞

d.双手托住分液漏斗，右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，上下颠倒振荡

e.右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡

f.置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体

g.从下口放出溴的苯溶液

h.从上口倒出溴的苯溶液

(3)、步骤④调pH＝7，适宜加入的试剂是，通过调节分液漏斗的活塞可以控制添加液体的速率。当溶液pH接近7时，滴加试剂的分液漏斗的活塞应如图中的（填序号）所示。

(4)、下列有关说法正确的是________。

A、步骤②反应控制在40℃左右，原因是防止反应过于剧烈并减少液溴挥发 B、步骤③滤渣成分只有 $Fe {(OH)}_{2}$ 、 $Fe {(OH)}_{3}$ 和 $Ca {(OH)}_{2}$ C、为使 ${CaBr}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ 快速结晶，可用冰水浴进行冷却 D、步骤⑤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作

(5)、制得的 ${CaBr}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ 可以通过如下步骤测定其纯度：①称取样品质量；②溶解；③滴入足量Na₂CO₃溶液，充分反应后过滤，洗涤，干燥；④称量。
若实验操作规范而测定结果偏低，其可能的原因是。

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24. 钙钛矿太阳能电池是当今研究的热点，其关键材料之一是TiO₂ ，工业上用钛矿石(主要成分为FeO、Fe₂O₃、TiO₂、SiO₂、CaO)为原料制取TiO₂ ，工艺流程如下：

已知：3TiO²^＋＋Al＋6H^＋＝3Ti³^＋＋Al³^＋＋3H₂O、Ti³^＋＋Fe³^＋＝Ti⁴^＋＋Fe²^＋。

请回答下列问题：

(1)、钛矿石中的TiO₂与硫酸反应生成可溶性TiOSO₄ ，该物质中钛元素的化合价为，该反应的离子方程式为。

(2)、操作a中需用的玻璃仪器为。

(3)、系列操作b为。

(4)、电解TiO₂来获得Ti是以TiO₂作阴极，石墨为阳极，熔融CaO为电解质，阴极的电极方程式为。

(5)、为测定某溶液中TiOSO₄的浓度，首先取待测溶液20.00 mL用水稀释至100 mL，加过量铝粉，充分振荡，反应完毕后过滤，取出滤液20.00 mL，向其中滴加2～3滴指示剂A，用0.1000 mol·L^－1 FeCl₃溶液滴定，消耗25.00 mL FeCl₃溶液。
①盛放FeCl₃溶液仪器的名称为。

②指示剂A为。

③待测钛液中TiOSO₄的浓度是g·L^－1。

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25. K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室用莫尔盐[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]制备K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O具体流程如图：

回答下列问题：

(1)、步骤②滴加过量6%H₂O₂ ，生成红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为。生成的沉淀不易过滤，过滤前需要的操作是。

(2)、步骤③将Fe(OH)₃加入到KHC₂O₄溶液中，水浴加热，控制pH为3.5-4，若pH偏高应加入适量（填“H₂C₂O₄”或“K₂C₂O₄”）。

(3)、步骤④的操作是、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，用95%乙醇洗涤的目的是。

(4)、测定K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O中铁的含量。
①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H₂SO₄酸化，用cmol·L^-1KMnO₄溶液滴定至终点。滴定反应的氧化产物为。滴定时，盛放高锰酸钾溶液的仪器是（“酸式”或“碱式”）滴定管。

②向上述溶液中加入过量锌粉至将铁元素全部还原为Fe²⁺后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H₂SO₄酸化，用cmol·L^-1KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液VmL。该样品中铁的质量分数的表达式为。

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26. 蒸馏碘滴定法可测量中药材中二氧化硫是否超标(亚硫酸盐折算成二氧化硫)。原理是利用如图装置将亚硫酸盐转化为SO₂ ，然后通过碘标准溶液滴定吸收液。

实验步骤如下：

I．SO₂含量的测定

烧瓶A中加中药粉10g，加蒸馏水300mL；锥形瓶中加蒸馏水125nL和淀粉试液1mL作为吸收液；打开冷凝水，通氮气，滴入盐酸l0mL；加热烧瓶A并保持微沸约3min后，用0.01000mol/L碘标准溶液一边吸收一边滴定，至终点时消耗碘标准溶液V₁mL；

Ⅱ．空白实验

只加300mL蒸馏水，重复上述操作，需碘标准溶液体积为V₀mL。

(1)、仪器C的名称。仪器B的入水口为(填“a”或“b”)

(2)、滴入盐酸前先通氮气一段时间作用是，测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果。(填“偏大”“偏小”或“不变”)

(3)、①滴定过程中使用的滴定管为。
A.酸式无色滴定管

B.酸式棕色滴定管

C.碱式无色滴定管

D.碱式棕色滴定管

②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为，滴定终点的现象是。

(4)、空白实验的目的是。

(5)、该中药中含SO₂含量为mg/kg。

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27. 中华人民共和国国家标准(GB2760-2011)规定葡萄酒中SO₂最大使用量为0.25g·L^-1。某兴趣小组用如图所示装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO₂ ，采用H₂O₂氧化法检测二氧化硫的含量，并对H₂O₂的催化分解原理进行分析。
已知：H₂O₂可看作二元弱酸，它的一级电离常数K_a1=1.55×10^-12

(1)、Ⅰ.检测二氧化硫的含量
仪器A的名称是。

(2)、B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO₂全部逸出并与C中过量H₂O₂溶液充分反应，C中发生反应的化学方程式为。

(3)、用0.0900 mol·L^-1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的 (填编号)。向C中所得溶液中滴加几滴酚酞试剂，滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO₂含量为 g·L^-1。

(4)、该测定结果比实际值偏高，分析原用可能是(任答一条即可)，

(5)、本实验中所用的H₂O₂溶液的浓度，常用KMnO₄标准溶液进行测定，H₂O₂可看作二元弱酸，但一般不利用酸碱中和滴定法过行测定的原因任答一条即可)。

(6)、Ⅱ.分析H₂O₂的催化分解原理
碱性介质中H₂O₂分解远比酸性介质中快，NaOH可促使H₂O₂失去质子，请写出H₂O₂与NaOH溶液反应生成的酸式盐的电子式。

(7)、I^-催化H₂O₂分解的原理分为两步，总反应可表示为：
2H₂O₂(aq)=2H₂O(l)+O₂(g)    △H<0
若第一步反应为  H₂O₂(aq)+I^-(aq)=IO^-(aq)+H₂O(l)   △H>0 慢反应
则第二步反应为△H <0    快反应

(8)、能正确的表示I^-催化H₂O₂分解真理的示意图为。

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28. 某研究性学习小组为证明在同温同压下，相同浓度相同体积的不同强度的一元酸与足量镁带反应时，生成氢气的体积相同而反应速率不同，同时测定该实验条件下的气体摩尔体积，设计的简易实验装置如图．该实验的主要操作步骤如下：

(1)、请将下列步骤补充完整并回答下列问题：
①配制浓度均为1mol/L的盐酸和醋酸溶液；
②用量取10.00mL 1mol/L的盐酸和醋酸溶液分别加入两个锥形瓶中；
③分别称取除去表面氧化膜的镁带a g，并系于铜丝末端，a的数值至少为；
④在广口瓶中装足量的水，按图连接好装置；检查装置的气密性；
⑤将铜丝向下移动，使足量镁带浸入酸中（铜丝不与酸接触），至反应完全，记录；
⑥反应结束后待温度恢复到室温，若丙中液面高于乙中液面，读取量筒中水的体积前，应，读出量筒中水的体积为V mL．

(2)、用文字表述④检查该装置气密性的操作与观察方法：．

(3)、本实验中应选用（填序号）的量筒．

A、100mL B、200mL C、500mL

(4)、若水蒸气的影响忽略不计，在实验室条件下，气体摩尔体积的计算式为V_m= ．

(5)、速率不等的原因是，铜丝不与酸接触的原因是．

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29. 磷化铝是一种广谱性熏蒸杀虫剂，与水反应产生高毒的 $P H_{3}$ 气体，可用于粮食熏蒸杀虫。实验室可采用以下装置测定粮食中残留的磷化物含量：
已知：① $P H_{3}$ 易自然，具有强还原性；
②焦性没食子酸学名连苯三酚，白色固体，溶于水，易被氧化，在空气中易变色；
③食品安全标准规定：粮食中磷化物(以 $P H_{3}$ 计)的含量低于 $0.05 m g \cdot k g^{- 1}$ 时合格。
回答下列问题：

(1)、仪器a的名称是；打开 $K_{2}$ 前，需先打开 $K_{1}$ ，用抽气泵抽一段时间空气，主要目的是。

(2)、装置C中反应的化学方程式为。

(3)、装置B的作用是；多孔玻璃泡的作用是。

(4)、装置D中 $P H_{3}$ 被氧化为磷酸，发生反应的离子方程式为。

(5)、实验结束，将D中溶液及D的洗涤液转移至锥形瓶中，用 $2.55 \times 1 0^{- 3} m o l \cdot L^{- 1}$ $N a_{2} S O_{3}$ 标准溶液进行滴定，滴定达终点时，共消耗 $N a_{2} S O_{3}$ 标准溶液10.00 mL。
①该滴定达终点的判断方法是；
②该原粮中磷化物的含量是 $m g \cdot k g^{- 1}$ 。

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30. 某学生用0.1 mol/L KOH溶液滴定未知浓度的盐酸溶液，其操作可分解为如下几步：
（A）移取20.00 mL待测的盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2-3滴酚酞

（B）用标准溶液润洗滴定管2-3次

（C）把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节液面使滴定管尖嘴充满溶液

（D）取标准KOH溶液注入碱式滴定管至0刻度以上2-3 cm

（E）调节液面至0或0刻度以下，记下读数

（F）把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度

完成以下填空：

(1)、正确操作的顺序是（用序号字母填写）。

(2)、上述（B）操作的目的是。

(3)、上述（A）操作之前，如先用待测液润洗锥形瓶，则对测定结果的影响是（填偏大、偏小、不变，下同）。

(4)、实验中用左手控制（填仪器及部位），眼睛注视，直至滴定终点。判断到达终点的现象是。

(5)、滴定结束后如仰视观察滴定管中液面刻度，则对滴定结果的影响是。

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31. 用氧化还原滴定法可以测定市售双氧水中过氧化氢的浓度(单位g∙L⁻¹)，实验过程包括标准溶液的准备和滴定待测溶液。
I．准备KMnO₄标准溶液
a．配制100.00mLKMnO₄溶液备用；
b．准确称取Na₂C₂O₄基准物质3.35g(0.025mol)，配制成250.00mL标准溶液。取出25.00mL于锥形瓶中，加入适量3 mol∙L⁻¹硫酸酸化后，用待标定的KMnO₄溶液滴定至终点，记录数据，计算KMnO₄溶液的浓度。
II．滴定主要步骤
a．取待测双氧水10.00mL于锥形瓶中；
b．锥形瓶中加入30.00mL蒸馏水和30.00mL3 mol∙L⁻¹硫酸，然后用已标定的KMnO₄溶液(0.1000 mol∙L⁻¹)滴定至终点；
c．重复上述操作两次，三次测定的数据如表：
组别
1
2
3
消耗标准溶液体积(mL)
25.00
25.02
24.98
d．数据处理。
请回答下列问题：

(1)、将称得的Na₂C₂O₄配制成250.00mL标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。

(2)、标定KMnO₄溶液时，能否用稀硝酸调节溶液酸度(填“能”或“不能”)，简述理由。写出标定过程中发生反应的离子方程式。

(3)、滴定待测双氧水时，标准溶液应装入滴定管，滴定至终点的现象是。

(4)、计算此双氧水的浓度为g∙L⁻¹。

(5)、误差分析：在第II步滴定主要步骤中，下列操作会使双氧水浓度测定结果偏高的是____。

A、锥形瓶洗净后用双氧水润洗 B、滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 C、观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 D、振荡锥形瓶时部分液体溅出

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32. 丙酸钙 $(M = 186 g \cdot m o l^{- 1})$ 可作食品防腐剂，也可作补钙剂。白色固体，潮湿空气中易潮解，易溶于水，难溶于乙醇。用蛋壳制备丙酸钙，反应原理和工艺流程如下： $C a C O_{3} + 2 C H_{3} C H_{2} C O O H = {(C H_{3} C H_{2} C O O)}_{2} C a + C O_{2} ↑ + H_{2} O$
请回答下列问题：

(1)、发生装置如图1所示，装置a的名称。

(2)、下列说法错误的是____。

A、步骤①离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处 B、步骤②加入乙醇的目的是降低丙酸钙在水中的溶解度，便于析出 C、步骤④将洗涤剂加入漏斗至浸没沉淀，并用玻璃棒充分搅拌，以便洗得更干净 D、步骤⑤产品连同玻璃器皿放在如图3所示的干燥器c处干燥，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，取出丙酸钙

(3)、反应器温度控制在80℃左右为宜，原因是：。

(4)、产品中丙酸钙纯度测定：称取m g产品，溶解，定容于100mL容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管移取25.00mL烧杯中的溶液于锥形瓶中，加入 $c_{1} m o l \cdot L^{- 1}$ 的EDTA溶液25.00mL(过量)，再滴加2～3滴铬黑T作指示剂，用 $c_{2} m o l \cdot L^{- 1}$ 的标准 $Z n S O_{4}$ 溶液滴定剩余EDTA溶液至终点，滴定管前后的液面位置如图4所示：(EDTA能与金属离子反应，且 $C a^{2 +}$ 、 $Z n^{2 +}$ 与EDTA反应计量数之比均为1∶1)
①上述测定过程提及的下列仪器，在使用之前一定要润洗的是。
A.100mL容量瓶 B．烧杯 C.25mL移液管 D．锥形瓶 E．滴定管
②此过程中，滴定管正确操作顺序为：检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→ （）→（）→（）→（）→（）→滴定管准备完成，开始滴定。 (填序号)
a．从滴定管上口加入高于“0”刻度的所要装的溶液
b．从滴定管上口加入3～5mL所要装的溶液，倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁
c．将洗涤液从滴定管上口倒入预置烧杯中
d．将洗涤液从滴定管下口放入预置烧杯中
e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，静置1min，读数
f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g．将橡胶管向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
③据此计算产品中丙酸钙的纯度为w％=(用含有 $c_{1}$ 、 $c_{2}$ 、m的代数式表示)。

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33.

(1)、I.亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂。
为检验某食品中亚硫酸盐含量(通常以1kg样品中含SO₂的质量计)，某硏究小组同学设计了如下实验方案。
a.称取样品Wg；
b.向样品中加入足量稀硫酸；
c.将b中产生的SO₂用足量H₂O₂溶液吸收；
d.将c所得硫酸溶液用氢氧化钠标准液滴定；
e.数据处理。
步骤d中可选用的指示剂为___________。下图显示滴定终点时，滴定管(量程为25mL)读数为___________。

(2)、步骤d中消耗0.010mol/LNaOH溶液VmL，则1kg样品中含 $S O_{}$ 的质量是g(用含W、V的代数式表示)。

(3)、步骤d中的下列操作会造成该实验亚硫酸盐含量测定结果偏低的有(填序号)。
①量取一定体积待测硫酸溶液前，酸式滴定管未用待测硫酸溶液润洗

②装入氢氧化钠标准液前，碱式滴定管未用氢氧化钠标准液润洗

③滴定开始读数时仰视读数

(4)、II.绿色电源“直接二甲醚(CH₃OCH₃)燃料电池”的工作原理如图所示：

A电极的电极反应式是，

B电极的电极反应式是。

(5)、以KOH溶液为离子导体，组成 $N_{2} H_{4} - O_{2}$ 清洁燃料电池的总反应式为。

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34. 在工业生产中，硫酸亚铁铵晶体[NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]具有十分广泛的用途。实验室拟用FeSO₄溶液与(NH₄)₂SO₄溶液反应制备硫酸亚铁铵晶体，并测定其纯度。

已知：①铁粉中含有少量FeS杂质；②FeSO₄溶液易被氧化；③硫酸亚铁铵晶体易溶于水，不溶于乙醇，在空气中不易被氧化。

实验一：制备硫酸亚铁铵晶体，其装置如下(夹持仪器已略去)。

(1)、先关闭旋塞K₂ ，打开旋塞K₁ ，再打开分液漏斗活塞使H₂SO₄与铁屑反应，此时产生氢气的作用是；装置C中反应的离子方程式是。

(2)、反应一段时间后，关闭旋塞K₁ ，打开旋塞K₂ ，持续产生氢气的作用是。

(3)、将装置B中制得的溶液蒸发浓缩、、过滤、用乙醇洗涤，即可得到硫酸亚铁铵晶体。

(4)、实验二：产品纯度的测定

称取实验一中制取的产品a g溶于稀硫酸中配制成100 mL溶液。每次量取20.00 mL溶液注入锥形瓶，用0.1000 mol·L^-1的KMnO₄标准溶液滴定，三次消耗KMnO₄溶液的读数如下表。

滴定次数	待测溶液的体积	KMnO₄溶液读数记录(mL)
滴定次数	待测溶液的体积	滴定前读数	滴定后读数
第一次	20.00mL	0.20	20.20
第二次	20.00mL	2.20	22.20
第三次	20.00mL	2.00	25.00

盛装KMnO₄标准溶液的仪器选择如图中的 (选填m 或n) ，其名称为

。

(5)、滴定终点时的现象是。

(6)、滴定过程中，可能导致产品纯度测定结果偏高的操作是 ____ (填标号) 。

A、锥形瓶用蒸馏水洗后，再用产品溶液润洗 B、滴定过程中，振荡锥形瓶时部分液体溅出 C、用滴定管量取产品溶液时，开始读数正确，最后俯视读数 D、装KMnO₄溶液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡

(7)、假设(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O相对分子质量为M，则产品中(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O的质量分数为(用含a、M的代数式表示)。

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35. 某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的NaOH溶液时，选择甲基橙作指示剂。请填写下列空白：

(1)、用标准的盐酸滴定待测的NaOH溶液时，左手握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视，直到因加入一滴盐酸后，溶液由黄色变为橙色，并为止。

(2)、下列操作中可能使所测NaOH溶液的浓度数值偏低的是____。

A、酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸 B、滴定前盛放NaOH溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C、酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 D、读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数

(3)、若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示，所用盐酸溶液的体积为mL。

(4)、某学生根据3次实验分别记录有关数据如表：
滴定次数
测NaOH溶液的体积/mL
$0.1000 m o l \cdot L^{- 1}$ 盐酸的体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
溶液体积
第一次
25.00
0.00
26.11
26.11
第二次
25.00
1.56
30.30
28.74
第三次
25.00
0.22
26.31
26.09
依据上表数据计算该NaOH溶液的物质的量浓度为。

(5)、有两份上述NaOH溶液，把其中的一份放在空气中一段时间。用已知浓度的盐酸溶液滴定体积相同的上述两份溶液，若第一份(在空气中放置一段时间)所消耗盐酸溶液的体积为 $V_{A}$ ，另一份消耗盐酸溶液的体积为 $V_{B}$ 。(已知：甲基橙的变色范围：3.1-4.4，酚酞的变色范围8.2-10)
①以甲基橙作指示剂时， $V_{A}$ 与 $V_{B}$ 的关系是 $V_{A}$ $V_{B}$ (填“>”“<”或“=”，下同)；
②以酚酞作指示剂时， $V_{A}$ 与 $V_{B}$ 的关系是 $V_{A}$ $V_{B}$ 。

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