高考二轮复习知识点：化学实验操作的先后顺序

试卷更新日期：2023-08-01 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：

下列操作错误的是

A、红磷使用前洗涤以除去表面杂质 B、将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气 C、从a口通入冷凝水，升温使红磷转化 D、冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集

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2. 如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl₃ ，仪器连接顺序正确的是（）

A、a﹣b﹣c﹣d﹣e﹣e﹣f﹣g﹣h B、a﹣e﹣d﹣c﹣b﹣h﹣i﹣g C、a﹣d﹣e﹣c﹣b﹣h﹣i﹣g D、a﹣c﹣b﹣d﹣e﹣h﹣i﹣f

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3. 证明 $H_{2} S O_{3}$ 的酸性强于 $H C l O$ ，所选装置(A~F中)的连接顺序为

A、 $A \to B \to E \to C \to F$ B、 $A \to B \to D \to C \to F$ C、 $A \to B \to D \to E \to F$ D、 $A \to B \to F \to C \to E$

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4. 氮化钡( Ba₃N₂)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH₂)中通入氮气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知： Ba₃N₂遇水反应； BaH₂在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法错误的是（）

A、实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯 B、该实验装置中缺少尾气处理装置 C、按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g D、装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中

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5. 已知锰酸钾(K₂MnO₄)在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO $_{4}^{2 -}$ +2H₂O=2MnO $_{4}^{-}$ +MnO₂↓+4OH^-。下列用Cl₂氧化K₂MnO₄制备KMnO₄的实验原理和装置不能达到实验目的的是（）

A、用装置甲制取Cl₂ B、用装置乙除去 Cl₂中的HCl C、用装置丙使K₂MnO₄转化成KMnO₄ D、用装置丁分离出溶液中的MnO₂

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6. 某化学兴趣小组用如图所示装置检验Pb(NO₃)₂受热分解的产物(图中夹持和加热设备略去)。在试管中放入研碎的Pb(NO₃)₂晶体后，加热；实验结束后，试管中得到黄色粉末(PbO)，U形管下部有少量液体X，集气瓶中收集到无色气体Y。下列说法错误的是（）

A、液体X可能是液化的NO₂或N₂O₄ ， B、在装置中用锡纸将胶塞、胶管与产生的气体隔开，主要是为了防止其被生成的气体腐蚀。 C、气体Y可能是O₂ ，也可能是NO₂与水反应后生成的NO D、停止反应，应注意先把导气管移出水面，然后熄灭火焰

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7. 以下实验肯定不需要做恒重操作的是（）

A、判断胆矾晶体结晶水是否全部加热除去 B、在某种定量测定中，判断 ${Na}_{2} O_{2}$ 与足量水是否反应完全 C、加热硫酸铵和熟石灰混合物，判断氨气是否最大量逸出 D、碳酸钠与盐酸反应时判断盐酸是否足量

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8. 氮化钡（Ba₃N₂）是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡（BaH₂）中通入氮气反应生成氮化钡。可用如图装置制备氮化钡。已知：Ba₃N₂遇水反应；BaH₂在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法错误的是（）

A、在实验室中可以用装置乙制备氯气 B、实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯 C、气流从左向右的字母连接顺序为c→b→a→d→e→g→f D、装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰作用相同，均可防止水蒸气进入装置丙中

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9. 如图所示是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用稀盐酸和石灰石制取干燥的CO₂ ，则合理的组合是（）

A、③⑤⑧ B、③④⑦ C、②④⑤⑥ D、②④⑤⑧

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10. 为了保证实验工作的顺利开展，需要创造一个安全的实验环境，实验操作者都必须遵守安全操作规程。下列实验操作正确的是（）

A、开启易挥发液体试剂前，应反复摇动后再开启 B、用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水 C、完成实验室制取氯气后的废液，可先倒入水槽中，再用水冲入下水道 D、在实验室中分离某些物质进行蒸馏操作时，温度应插入液面下

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11. 某学习小组设计实验制备供氢剂氢化钙(CaH₂)，实验装置如下图所示。
已知：氢化钙遇水剧烈反应。
下列说法正确的是（）

A、相同条件下，粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率慢 B、酸R为浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸 C、装置d的作用是除去氢气中的杂质，得到干燥纯净的氢气 D、实验结束后先熄灭酒精灯，等装置冷却后再关闭活塞K

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12. 用下图装置模拟制备氮化钙(化学式为Ca₃N₂ ，极易与H₂O反应)，下列说法错误的是（）

A、打开活塞K通入N₂ ，试管A内有气泡产生，说明装置气密性良好 B、U形管中盛放的干燥剂可以是碱石灰，但不能用浓硫酸 C、反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后再关闭活塞K D、将产物Ca₃N₂放入盐酸中，能得到CaCl₂和NH₄Cl两种盐

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二、多选题

13. 四氯化锡在军工业生产中具有重要的作用。实验室常用金属锡与氯气直接化合制备无水四氯化锡。

已知：①无水四氯化锡的熔点-33℃、沸点114.1℃；②四氯化锡易水解，易溶于有机溶剂。下列说法正确的是（）

A、试剂E为无水氯化钙 B、仪器甲的名称为直形冷凝管 C、上述各装置的连接顺序是a→h→i→f→g→e→d→c→b D、实验所得SnCl₄中溶有Cl₂ ，可用蒸馏的方法提纯SnCl₄

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三、非选择题

14. （14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途．某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究．回答下列问题：

(1)、在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化．再向试管中通入空气，溶液逐渐变红．由此可知：、．

(2)、
为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K₁和K₂）（设为装置A）称重，记为m₁ g．将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m₂ g．按下图连接好装置进行实验．
①仪器B的名称是．
②将下列实验操作步骤正确排序（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m₃ g．
a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K₁和K₂
d．打开K₁和K₂ ，缓缓通入N₂e．称量Af．冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=（列式表示）．若实验时按a、d次序操作，则使x（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．

(3)、
为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K₁和K₂ ，缓缓通入N₂ ，加热．实验后反应管中残留固体为红色粉末．
①C、D中的溶液依次为（填标号）．C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为．
a．品红b．NaOHc．BaCl₂d．Ba（NO₃）₂e．浓H₂SO₄
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式．

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15. 硫化锂(

L i_{2} S

)易潮解，加热条件下易被空气中的

O_{2}

氧化。某小组选择下列装置(装置可重复使用)制备

L i_{2} S

。回答下列问题：

已知：①粗锌中含少量Cu和FeS；

②装置C中发生的反应为 $L i_{2} S O_{4} + 4 H_{2} \begin{array}{l} \underline{\underline{△}} \end{array} L i_{2} S + 4 H_{2} O$ 。

(1)、装置A的名称是，停止装置A中反应的操作是(填“打开”或“关闭”)K。

(2)、气流从左至右，导管口连接顺序是a→→→→→d→e→→。

(3)、其他条件相同，粗锌与稀硫酸反应比纯锌(填“快”或“慢”)，实验中观察到装置D中产生黑色沉淀，其离子方程式为。

(4)、实验完毕后，选择图1、图2装置对装置A中混合物进行分离。先选择图1装置过滤，再将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图2装置过滤，得到粗皓矾(

Z n S O_{4} \cdot 7 H_{2} O

)。

下列有关说法正确的是____(填标号)。

A、选择图1装置过滤的优点是避免析出

Z n S O_{4} \cdot 7 H_{2} O

B、选择图1装置过滤，主要是分离

Z n S O_{4} \cdot 7 H_{2} O

和

Z n S O_{4}

溶液 C、粗皓矾中可能含胆矾 D、选择图2装置过滤的优点是过滤速率快

(5)、探究产品成分：

实验	操作与现象	结论
Ⅰ	取少量 $L i_{2} S$ 样品溶于水，滴加足量的稀盐酸，将气体通入品红溶液中，溶液褪色	样品中含 $L i_{2} S O_{3}$
Ⅱ	向实验Ⅰ的溶液中滴加 $B a C l_{2}$ 溶液，产生白色沉淀	样品中含

①由实验Ⅱ知， $L i_{2} S$ 样品中还含有(填化学式)，产生该杂质的可能原因是(填标号)。

A．通入的氢气过量 B． $L i_{2} S O_{4}$ 未反应完 C．温度过高

②测定产品纯度：向wg样品(设杂质只有 $L i_{2} S O_{3}$ )中加入过量的 $V_{1} m L c_{1} m o l \cdot L^{- 1}$ 稀硫酸，充分反应后(设没有S单质生成)，煮沸溶液以除去残留的酸性气体；滴加的酚酞溶液作指示剂，用标准 $c_{2} m o l \cdot L^{- 1}$ 的NaOH溶液滴定过量的硫酸，消耗NaOH溶液 $V_{2} m L$ 。 $L i_{2} S$ 样品的纯度为(列出计算式)。

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16. 氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，实验室可用如下装置进行模拟制备(省略夹持装置)：

(1)、Ⅰ.完成下列填空：
干燥的NH₃可选用以下装置制得，相应的连接顺序可以是→→(选填端口字母编号)。

(2)、Ⅱ.固体X可用无水氯化铬(CrCl₃)固体，主要反应为NH₃+CrCl₃ $\to_{}^{Δ}$ CrN+3HCl。
无水氯化铬具有很强的吸水性，通常形成晶体CrCl₃·6H₂O。直接加热脱水往往得到Cr₂O₃ ，有关反应的化学方程式为。以氯化铬晶体制备无水氯化铬的方法是。

(3)、实际进行实验时，发现上述装置存在一个缺陷，会导致危险，请简要说明。

(4)、Ⅲ.固体X也可用Cr₂O₃固体。通入NH₃时先将氧化物还原为金属单质，然后金属单质与另一产物化合得到CrN，这些过程几乎同时进行。
写出NH₃与Cr₂O₃发生氧化还原反应的化学方程式：。

(5)、CrN产品中含有Cr₂N杂质，可利用如下方法进行纯度测定：取样品14.380g在空气中充分加热至反应完全，剩余固体全为Cr₂O₃ ，质量为16.720g。样品中CrN与Cr₂N的物质的量之比为。

(6)、证明样品已反应完全的操作名称是；若加热时长不足，则最终测定CrN的纯度将(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。

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17. 某实验小组用SiCl₄和(CH₃CO)₂O合成四乙酸硅，装置如图所示(夹持装置略)，相关物质的性质如表所示：

物质	性质
SiCl₄	无色油状液体，能剧烈水解生成硅酸和HCl
乙酸酐[(CH₃CO)₂O]	无色油状液体，吸湿性很强
四乙酸硅[Si(CH₃COO)₄]	米黄色晶体，可溶于苯，遇水会迅速水解，超过160℃时可分解成乙酸酐和二氧化硅
乙酰氯(CH₃COCl)	无色油状液体，遇水剧烈反应

回答下列问题：

(1)、仪器①的名称是，管口A所接干燥管中盛装的试剂是(填“P₂O₅”、“CaCl₂”或“碱石灰”)。

(2)、检查上述装置气密性，具体操作为先向②中注入一定量的(填“水”或“苯”)，然后密封管口A和B，打开旋塞⑥，若(填现象)，则证明装置的气密性良好。

(3)、取255gSiCl₄放入1L仪器①中，关闭旋塞⑥，再由分液漏斗滴入稍过量的乙酸酐，反应发生，放出大量的热，混合物略微带色，不久仪器①底部析出大颗粒晶体。写出制备四乙酸硅的化学方程式：，该过程中，玻璃管③的管口必须保持在液面上方的原因是。

(4)、待放置一段时间，用干冰—丙酮冷冻剂冷却，然后(填具体操作)，小心缓慢地除去仪器①中的残留液体，接着再分两次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐，再缓慢除去，最后得到335g精制的四乙酸硅，则四乙酸硅的产率为%(保留到小数点后一位)。

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18. 某兴趣小组设计以下实验方案制备KMnO₄晶体。
实验步骤：

I．K₂MnO₄制备：称取7.0gKOH和5.0gKClO₃于铁坩锅中混匀，固定坩埚，小火加热，用铁棒搅拌，待混合物熔融，边搅拌边逐渐加入MnO₂ ，可见熔融物黏度增大，不断用力搅拌，以防结块。待反应物快干时，不断搅拌使其呈颗粒状，加大火焰，强热6分钟，即得墨绿色的K₂MnO₄。

II．K₂MnO₄浸取：待物料冷却，于研钵中研细，在烧杯中用40mL蒸馏水浸取，搅拌、加热，静置，分离出上层清液于另一个烧杯中，依次用20mL蒸馏水、20mL4.0%KOH溶液重复浸取，合并三次浸取液。

III．K₂MnO₄歧化：向浸取液中通入CO₂气体，溶液逐渐变色，用pH试纸测试溶液，当pH达到10~11时，停止通气，加热溶液，趁热抽滤。

IV．KMnO₄结晶：将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到产品。

合成反应：3MnO₂+6KOH+KClO₃ $\begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array}$ 3K₂MnO₄+KCl+3H₂O，3K₂MnO₄+2CO₂=2KMnO₄+MnO₂↓+2K₂CO₃。

有关物质的溶解度(g/100g水)：

0℃

10℃

20℃

30℃

K₂CO₃

105

109

111

114

KHCO₃

22.5

27.4

33.7

39.9

请回答：

(1)、步骤I不可选用瓷坩埚，原因是。

(2)、步骤II不可通过普通过滤操作分离浸取液，宜采取的便捷的分离操作是。

(3)、步骤III必须通过监测溶液pH控制CO₂通入量，否则产品纯度会降低，原因是。

(4)、下列说法不正确的是____。

A、步骤I中不可选用玻璃棒，原因之一是熔融物黏稠，玻璃棒易折断 B、步骤II中第3次浸取选用4%KOH溶液，目的是防止K₂MnO₄因pH降低而歧化，影响产率 C、步骤III中抽滤可使用普通布氏漏斗，预先将滤纸润湿，微开水龙头，使滤纸紧贴瓷板 D、步骤IV中为避免KMnO₄在浓缩后的溶液中的溶解损失，可小心蒸干溶液得到产品，提高产量

(5)、使用如图所示装置，经过一系列操作完成步骤IV中的抽滤和洗涤，请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只考虑一次)：开抽气泵→转移固液混合物→b→c→→关抽气泵。

a．打开活塞；b．关闭活塞；c．确认抽干；d．用冷水洗涤；e．用无水乙醇洗涤；f．调低抽气泵真空度(减缓抽滤速度)。

(6)、可通过氧化还原滴定法用标准草酸溶液测定产品纯度：
$K M n O_{4} 产品$ $\overset{称量}{\to}$ $\overset{溶解}{\to}$ $\overset{足量 H_{2} S O_{4} 酸化}{\to}$ $\overset{定容}{\to}$ $\overset{取液}{\to}$ $\overset{用草酸溶液滴定}{\to}$ ……

①移取一定量KMnO₄溶液可选用移液管或(填“酸式”或“碱式”)滴定管。

②滴定时无需另外加入指示剂，滴定终点的现象为。

③若产品中混有少量K₂CO₃杂质，则滴定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

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19. 某兴趣小组用固体碱熔氧化法制备高锰酸钾晶体，操作流程如下：
请回答：

(1)、步骤Ⅰ应在下列____仪器中完成操作。

A、陶瓷坩埚 B、石英坩埚 C、铁坩埚 D、氧化铝坩埚

(2)、下列说法合理的是____。

A、步骤Ⅰ熔融时，用玻璃棒不断搅拌，加速熔融 B、步骤Ⅲ应用砂芯漏斗或者玻璃纤维替代滤纸 C、步骤Ⅰ应先将 $K O H (s)$ 和 $K C l O_{3} (s)$ 熔融后，再分批加入 $M n O_{2}$ ，以减少 $K C l O_{3}$ 的分解 D、可用 $H C l$ 气体代替步骤Ⅱ中 $C O_{2}$ 气体，以加快 $K_{2} M n O_{4}$ 的歧化速率

(3)、步骤Ⅳ为了获得较大颗粒的高锰酸钾晶体，请从下面选出合理的操作并排序：(用序号回答)。
①小火加热，蒸发至有较多晶体析出，停止加热 ②小火加热，边加热边用玻璃棒不断搅拌 ③迅速降至室温 ④自然冷却至室温 ⑤当浓缩至液面出现晶膜时，停止加热 ⑥将步骤Ⅲ的滤液移至蒸发皿内

(4)、高锰酸钾产率的测定
准确称取基准物 $N a_{2} C_{2} O_{4}$ 置于锥形瓶中，加水溶解，再加适量 $3 m o l \cdot L^{- 1}$ 的硫酸。将自制的高锰酸钾配成溶液，置于棕色滴定管中进行滴定。
①已知： $C_{2} O_{4}^{2 -}$ 转化为 $C O_{2}$ ，写出滴定时的离子方程式：。
②滴定时，到达终点的实验现象是。
③滴定终点示意图如图，则下列读数合理的是。
A． $20.90 m L$ B． $19.10 m L$ C． $20.70 m L$ D． $19.30 m L$

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20. 某化学小组用下列装置制备氨基甲酸铵(NH₂COONH₄)，其反应原理为：2NH₃(g)＋CO₂(g)=NH₂COONH₄(s) △H<0.已知：氨基甲酸铵难溶于四氯化碳；易水解生成碳酸氢铵，受热分解可生成尿素。

试回答下列问题：

(1)、A装置中m仪器的名称是；C装置中橡皮管的作用是；试剂x可以是。

(2)、用上述装置制取氨基甲酸铵，装置正确连接顺序是：→E←。

(3)、反应时，为了提高氨基甲酸铵的产量，三颈烧瓶应放置在(填“热水浴”或“冷水浴”)中；装置E中浸有稀H₂SO₄的棉花作用是。

(4)、反应在CCl₄的液体中进行的原因是。

(5)、实验制备过程中为了提高氨基甲酸铵纯度，请提出合理措施(写两条)。

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21. KMnO₄是一种常见强氧化剂，从软锰矿制备KMnO₄有以下步骤。回答下列问题：

(1)、I.熔融制K₂MnO₄
将MnO₂固体与KOH固体混合加热熔融得到K₂MnO₄ ，化学方程式是。

(2)、该步骤需要在(填仪器名称)中熔融，同时还需要用到的仪器是(填序号)。
A． B． C． D． E.

(3)、II.Cl₂氧化制备KMnO₄
已知：K₂MnO₄在酸性或者中性的水溶液中易歧化

A中使用油浴加热的优点是。

(4)、连接装置：顺序为a→→→→→→ (按气流方向，用小写字母表示)；操作为：连接装置，，打开流速控制器。

(5)、该实验需严格控制A中浓盐酸流速，若过快，产生的不利后果是。

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22. 硫酸铜晶体(CuSO₄·5H₂O)是铜盐中重要的无机化工原料，广泛应用于农业、电镀、饲料添加剂、催化剂、石油、选矿、油漆等行业。
I.采用孔雀石[主要成分CuCO₃·Cu(OH)₂]、硫酸(70%)、氨水为原料制取硫酸铜晶体。其工艺流程如图：

已知：⑴硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇。

⑵硫酸铜晶体在102℃时失水成CuSO₄·3H₂O，在113℃时失水成CuSO₄·H₂O，在258℃时失水成CuSO₄。

请回答下列问题：

(1)、已知氨浸时发生的反应为CuCO₃·Cu(OH)₂+8NH₃·H₂O=[Cu(NH₃)₄]₂(OH)₂CO₃+8H₂O，蒸氨时得到的固体呈黑色。孔雀石经过氨浸、蒸氨操作目的是：。

(2)、下列说法正确的是___。

A、步骤I，高温可提高浸取率 B、预处理时用破碎机将孔雀石破碎成粒子直径<1mm，其目的是提高反应速率和浸取率 C、步骤III，蒸氨出来的气体有污染，需要净化处理，经吸收净化所得的溶液可作化肥 D、步骤IV，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤

(3)、步骤IV为一系列的操作：
①使晶体从溶液中析出，可采取的方式有(写出两条)。

②减压过滤后，洗涤沉淀可能需要用到以下操作：

a.加入水至浸没沉淀物；b.加入乙醇至浸没沉淀物；c.洗涤剂缓慢通过沉淀物；d.洗涤剂快速通过沉淀物；e.关小水龙头；f.开大水龙头；g.重复2-3次。

请选出正确的操作并排序→→→f→。

③晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：a.称量b.置于烘箱中脱结晶水c.冷却d.称量e.重复b～d至恒重f.计算。步骤e的目的是。

④若测得结晶水的含量偏低，则杂质可能是。

II.采用金属铜单质制备硫酸铜晶体

(4)、某兴趣小组查阅资料得知：Cu+CuCl₂=2CuCl，4CuCl+O₂+2H₂O=2[Cu(OH)₂·CuCl₂]，[Cu(OH)₂·CuCl₂]+H₂SO₄=CuSO₄+CuCl₂+2H₂O。现设计如下实验来制备硫酸铜晶体，装置及相关物质溶解度随温度变化如图：

向铜和稀硫酸的混合物中加入氯化铜溶液，利用二连球鼓入空气，将铜溶解，当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸。装置中存在一处缺陷是；最后可以利用重结晶的方法纯化硫酸铜晶体的原因为。

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23. 磺酰氯 $({SO}_{2} {Cl}_{2})$ 是一种重要的有机合成试剂。 ${SO}_{2} {Cl}_{2}$ 的熔点为 $- 54.1 ℃$ ，沸点为69.1℃。它在常温下较稳定，遇水剧烈水解，100℃以上易分解。实验室可利用 ${SO}_{2}$ 和 ${Cl}_{2}$ 在活性炭催化下反应制取少量 ${SO}_{2} {Cl}_{2}$ ，装置如图(部分夹持裝置已省略)。
已知： ${SO}_{2} {(g)+Cl}_{2} (g) ⇌ {SO}_{2} {Cl}_{2} (l)ΔH=-97 .3kJ \cdot {mol}^{-1}$ 。请回答：

(1)、仪器A的名称是，冷凝水应从(填“①”或“②”)口通入。

(2)、实验前，检查丙装置气密性的方法是。

(3)、装置丙中发生反应的化学方程式为，上述仪器正确的连接顺序是 $e \to$ $\to g$ (填仪器接口字母编号)。

(4)、为提高本实验中磺酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有(填序号)。
①实验开始时先通气体，再通冷凝水

②控制气流速率，不宜过快

③可给三颈烧瓶适当降温

(5)、该实验装置存在的不足之处是(写出一点即可)。

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24. 三氯化氮(NCl₃)是一种强氧化剂，工业上可用于漂白和消毒，实验室可由氯气通入碳酸铵溶液中制得。某化学小组利用此原理进行实验室制备三氯化氮。

回答下列问题：

(1)、装置A中仪器X的名称是，盛放的试剂是，装置A中发生反应的离子方程式为。

(2)、整个装置的导管连接顺序为a→→→→→。

(3)、装置B中发生反应的化学方程式为。

(4)、装置C的作用为。装置D的作用为。

(5)、三氯化氮浓度的测定：准确量取20mL装置B中反应后的溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取25.0mL于烧杯中，加入足量V₁mLc₁mol·L^-1亚硫酸钠溶液，充分反应后，向烧杯中加入足量V₂mLc₂mol·L^-1盐酸酸化的氯化钡溶液，得沉淀mg。
已知：i._ Na₂SO₃+_ NCl₃ +_=_Na₂SO₄ +_ HCl+ _NH₄Cl；

ii. BaCl₂ +Na₂SO₄=BaSO↓+ 2HCl。

①请完成反应i的化学方程式：

②装置B反应后的溶液中三氯化氮的浓度为mol·L^-1。

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25. 高纯碘化钠晶体是核医学、大型安防设备、暗物质探测等领域的核心材料。某研究小组在实验室制备高纯NaI的简化流程如图：

已知：①I₂(s)＋I^-(aq) $⇌_{}^{}$ I $_{3}^{-}$ (aq)。

②水合肼(N₂H₄•H₂O)具有强还原性，可将各种价态的碘还原为I^－，氧化产物为N₂_。

③NaI易溶于水，也易溶于酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。

回答下列问题：

(1)、步骤Ⅰ中要加少量NaI固体，且反应的适宜温度为40～70℃。
①采用的加热方式为。

②I₂与Na₂CO₃溶液同时发生两个反应，生成物除NaI外，还分别生成NaIO和NaIO₃ ，一个反应为：I₂+Na₂CO₃=NaI+NaIO+CO₂↑，另一个反应为：。

③I₂与Na₂CO₃溶液的反应很慢，加入NaI固体能使开始反应时的速率明显加快，原因是。

(2)、步骤Ⅱ中，水合肼与 ${IO}_{3}^{-}$ 反应的离子方程式为。

(3)、步骤Ⅱ得到的溶液pH为6.5～7.若溶液中 ${SO}_{4}^{2-}$ 超过标准，步骤Ⅲ中的多步操作为：
①向步骤Ⅱ得到的溶液中加入稍过量Ba(OH)₂溶液，过滤，得到溶液A；

②在溶液A中加入过量试剂X，过滤，得溶液B；

③在溶液B中加入试剂Y，将溶液的pH调整至6.5～7，得粗NaI溶液。

则：试剂X的化学式为，试剂Y的化学式为。

(4)、在实验室中完成步骤Ⅳ需要一系列操作。下列实验操作中，不需要的是(填字母)。

(5)、将制备的NaI•2H₂O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。请给出合理的操作排序：加热乙醇→→→→→纯品(选填序号)。
①减压蒸发结晶②真空干燥③NaI•2H₂O粗品溶解④趁热过滤

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26. 碳酸镧[ ${La}_{2} {({CO}_{3})}_{3}$ ， $M=458g/mol$ ]可用于治疗肾病患者的高磷酸盐血症。其制备反应的原理为： $2 {LaCl}_{3} + 6 {NH}_{4} {HCO}_{3} {=La}_{2} {({CO}_{3})}_{3} ↓ + 6 {NH}_{4} Cl + {CO}_{2} ↑ + 3 H_{2} O$ 。利用下列装置在实验室中模拟制备 ${La}_{2} {({CO}_{3})}_{3}$ 。

完成下列填空：

(1)、Y中盛放浓氨水的仪器名称为。

(2)、制备 ${La}_{2} {({CO}_{3})}_{3}$ 实验流程中装置接口的连接顺序为F→→→；C→。

(3)、Y中发生反应的化学方程式为。

(4)、X中盛放的试剂是。

(5)、Z中应先通 ${NH}_{3}$ ，后通入过量的 ${CO}_{2}$ ，原因是。

(6)、 ${La}_{2} {({CO}_{3})}_{3}$ 质量分数的测定(杂质不与盐酸反应)：准确称取10.000g产品试样，溶于足量稀盐酸中，将生成的 ${CO}_{2}$ 全部通入过量的 $Ba {(OH)}_{2}$ 溶液中，得到沉淀8.865g。 ${La}_{2} {({CO}_{3})}_{3}$ 的质量分数为。

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27. 亚硝酸钠(NaNO₂)是重要的防腐剂。
I.实验室制备亚硝酸钠

某化学兴趣小组设计如下实验装置(略去夹持仪器)制各亚硝酸钠。

已知：①2NO+Na₂O₂=2NaNO₂ ， ②酸性条件下，NO、NO₂或 ${NO}_{2}^{-}$ 都能与 ${MnO}_{4}^{-}$ 反应生成 ${NO}_{3}^{-}$ 和Mn²⁺。

回答下列问题：

(1)、装置C的名称是，试剂X的名称是。

(2)、为制得少量亚硝酸钠，上述装置按气流方向连接顺序为A→（）→（）→（）→（）→D(装置可重复使用)。

(3)、加入浓HNO₃前，需先向装置内通一段时间N₂ ，目的是。

(4)、D中主要反应的离子方程式为。

(5)、已知市售亚硝酸钠主要成分是NaNO₂(含NaNO₃、水等杂质)，可以采用KMnO₄测定含量(其中杂质不跟酸性KMnO₄溶液反应)。称取5.0 g市售亚硝酸钠样品溶于水配制成250 mL的样品溶液。取25.00mL样品溶液于锥形瓶中，用稀硫酸酸化后，再用0.1000 mol/L的KMnO₄标准液进行滴定，消耗KMnO₄标准液体积28.00 mL。判断滴定终点的现象是，该市售亚硝酸钠中NaNO₂的质量分数是。

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28. 二氯乙烷 ${(CH}_{2} {ClCH}_{2} Cl)$ 是重要的有机化工原料，不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点 $83 {.6}^{o} C$ ，碱性条件下水解程度较大。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2-二氯乙烷，相关反应原理为 $C_{2} H_{5} OH \to_{150^{\circ} C}^{P_{2} O_{5}} {CH}_{2} = {CH}_{2} ↑ + H_{2} O$
${Cl}_{2} {(g)+CH}_{2} {=CH}_{2} (g) \overset{}{\to} {CH}_{2} {ClCH}_{2} Cl(1) ΔH<0$

实验装置如图：

请回答下列问题：

(1)、写出甲装置发生反应的化学方程式。

(2)、按实验原理将装置戊、己、庚连接起来，d→→→→a(按接口顺序连接)

(3)、丁装置中长玻璃导管B的作用是，先装入1，2-二氯乙烷液体，其作用是以促进气体间的接触，更容易使物质发生反应。

(4)、制乙烯采用甘油浴加热，该加热方式的优点是。

(5)、制得的1，2-二氯乙烷中溶解有 ${Cl}_{2}$ 、乙烯，逐出其中的 ${Cl}_{2}$ 和乙烯采用的方法是。

(6)、有同学提出该装置存在缺陷，你认为是。

(7)、产品纯度的测定：量取 $5.00 mL$ 逐出 ${Cl}_{2}$ 和乙烯后的产品，产品密度为 $1.2 g \cdot {mL}^{- 1}$ ，加足量稀 $NaOH$ 溶液，加热充分反应： ${CH}_{2} {ClCH}_{2} Cl+2NaOH \to_{加热}^{水}$ ${CH}_{2} {OHCH}_{2} OH + 2 NaCl$ 。所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入 $1 .000mol \cdot L^{-1}$ 的 ${AgNO}_{3}$ 标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35g白色固体，则产品中1，2-二氯乙烷的纯度为。

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29. 过氧化钙是一类环境友好的氧化剂，广泛用于环保、农业、水产养殖、食品、冶金、药物制造等多个领域。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如图：

已知：“沉淀”时需控制温度在0℃左右； ${CaO}_{2} \cdot 8 H_{2} O$ 为白色晶体，微溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，加热至366℃时开始分解放出氧气。

(1)、“沉淀”需使用如图装置。

①“沉淀”装置连接顺序为（填接口序号）。

②橡胶管X的作用是。

③B中反应需在冰水浴中进行，除了便于析出晶体外，另一个原因是。

④B中反应的离子方程式为。

(2)、①“沉淀”通入 ${NH}_{3}$ 的作用是。
②洗涤 ${CaO}_{2} \cdot 8 H_{2} O$ ，最佳试剂是（填序号）。

A．水 B．无水乙醇

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30. 亚硝酸钠(NaNO₂)易溶于水，微溶于乙醇，可作为肉类食品的护色剂，并可以防止肉毒杆菌在肉类食品中生长，保持肉制品的结构和营养价值；但是过量摄入会导致中毒。某化学兴趣小组对亚硝酸钠进行多角度探究：

(1)、I.亚硝酸钠的制备

实验中用恒压滴液漏斗，相比普通分液漏斗，其显著优点是。

(2)、D中澄清石灰水变浑浊，则C中制备NaNO₂的离子方程式为。

(3)、II.探究亚硝酸钠与硫酸反应生成的气体产物
已知：①NO+NO₂+2OH^-=2NO $_{2}^{-}$ +H₂O ②气体液化的温度：NO₂：21℃，NO：-152℃

反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，其目的是。

(4)、为了检验装置A中生成的气体产物，装置的连接顺序(从左→右连接)：A、C、、、。

(5)、关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是。

②装置E的作用是。

③通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式为。

(6)、III.设计实验证明酸性条件下NaNO₂具有氧化性
供选用的试剂：NaNO₂溶液、KMnO₄溶液、FeSO₄溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液、KSCN溶液。根据提供的试剂，设计酸性条件下NaNO₂具有氧化性的实验方案：。

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31. 无水三氯化铬 $({CrCl}_{3})$ 在工业上主要用作媒染剂和催化剂。某化学小组在氮气的氛围下用 ${Cr}_{2} O_{3}$ 和 ${CCl}_{4}$ 在高温下制备无水三氯化铬，并测定所制得产品中三氯化铬的质量分数。
实验原理： ${Cr}_{2} O_{3} + 3 {CCl}_{4} (g) \begin{matrix} \underline{\underline{高温}} \end{matrix} {2CrCl}_{3} {+3COCl}_{2}$

已知：① ${CrCl}_{3}$ 熔点为83℃，易潮解，易升华，易溶于水，高温下易被氧气氧化；

② ${CCl}_{4}$ 沸点为57.6℃；

③在碱性条件下， $H_{2} O_{2}$ 能把 ${Cr}^{3 +}$ 氧化为 ${CrO}_{4}^{2 -}$ ；

在酸性条件下， $H_{2} O_{2}$ 能把 ${Cr}_{2} O_{7}^{2 -}$ 还原为 ${Cr}^{3 +}$ 。

回答下列问题：

(1)、Ⅰ.氮气的制备
利用工业氮气（混有 $H_{2} O$ 、 $O_{2}$ 、 ${CO}_{2}$ ）制取纯净干燥的氮气的实验装置如图1。按气流方向（用小写字母表示）写出其合理的连接顺序：a→。

(2)、Ⅱ.无水三氯化铬的制备
实验装置如图2所示（加热、夹持等装置已略去）。

通入 $N_{2}$ 的作用是（写出2点）。

(3)、装置A和装置C的烧杯中分别盛放、。

(4)、制备 ${CrCl}_{3}$ 时生成的气体 ${COCl}_{2}$ （俗称光气）有毒， ${COCl}_{2}$ 遇水发生水解，反应方程式为 ${COCl}_{2} + H_{2} {O=CO}_{2} + 2 HCl$ 。为了防止污染环境，用足量的NaOH溶液吸收光气，其化学方程式为。

(5)、图2装置中有设计不合理的地方，你认为应该改进的措施有。

(6)、Ⅲ.产品中 ${CrCl}_{3}$ 质量分数的测定
a.称取 $0.1000 g$ ${CrCl}_{3}$ 产品，在强碱性条件下，加入过量的30% $H_{2} O_{2}$ 溶液，小火加热使 ${CrCl}_{3}$ 完全转化为 ${CrO}_{4}^{2 -}$ ，继续加热一段时间；

b.冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓 $H_{2} {SO}_{4}$ 和浓 $H_{3} {PO}_{4}$ ，使 ${CrO}_{4}^{2 -}$ 转化为 ${Cr}_{2} O_{7}^{2 -}$ ；

c.用新配制的 $0.1000 mol \cdot L^{- 1}$ 硫酸亚铁铵标准溶液滴至橙红色变浅（反应原理： $6 {Fe}^{2 +} + {Cr}_{2} O_{7}^{2 -} + 14 H^{+} = 6 {Fe}^{3 +} + 2 {Cr}^{3 +} + 7 H_{2} O$ ），加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至溶液由紫蓝色转变为亮绿色且半分钟内不变色即为终点。重复实验3次，平均消耗标准溶液18.00mL。

回答下列问题：

①上述操作a中“继续加热一段时间”的目的是。

②加浓 $H_{3} {PO}_{4}$ 的目的是为了防止指示剂提前变色。若不加浓 $H_{3} {PO}_{4}$ ，则测得的 ${CrCl}_{3}$ 的质量分数将（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。

③产品中 ${CrCl}_{3}$ 的质量分数为%（保留一位小数）。

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32. 氢氧化铈[Ce(OH)₄]被广泛用于气敏传感器、燃料电池、催化剂等领域。实验室以精选的氟碳铈矿(主要成分为CeFCO₃ )为原料制备氢氧化铈的一种工艺流程如下：

回答下列问题：

(1)、“煅烧”可在(填仪器名称)中进行，主要反应的化学方程式为；除“粉碎”外，还可以加快“煅烧”速率的措施有(只答一点即可)。

(2)、实验室制取氧气。

①氧气的发生装置可以选择上图中的(填大写字母)。

②欲收集一瓶干燥的氧气，选择上图中的装置，按气流方向的连接顺序为：氧气的发生装置→(填小写字母)；检验氧气已收集满的操作和现象为。

(3)、“酸浸”时，温度不能过高的原因为；若用盐酸代替双氧水、H₂SO₄的不足之处为；该步骤不能使用陶瓷容器的原因为。

(4)、“氧化”反应的化学方程式为。

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33. 醋酸亚铬水合物[Cr(CH₃COO)₂]₂·2H₂O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，难溶于冷水，易溶于酸。其制备装置及步骤如下：

①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl₃溶液。

②关闭K₂ ，打开K₁ ，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。

③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr³^＋)变为亮蓝色(Cr²^＋)时，将溶液转移至装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。

④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到3.76 g [Cr(CH₃COO)₂]₂·2H₂O

(1)、三颈烧瓶中的Zn与盐酸生成H₂的作用，还发生的另一个反应的离子方程式为。

(2)、实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为，当乙中析出红棕色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是、、洗涤、干燥。

(3)、装置丙中导管口水封的目的是。

(4)、铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr²⁺ ，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为才能使铬的离子沉淀完全。[已知Cr(OH)₃的溶度积为1×10⁻³²]

(5)、若实验所取用的CrCl₃溶液中含溶质6.34 g，则[Cr(CH₃COO)₂]₂·2H₂O (相对分子质量为376)的产率是。

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34. FeCl₂是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl₂。有关物质的性质如下：

	C₆H₅Cl(氯苯）	C₆H₄Cl₂(二氯苯）	FeCl₃	FeCl₂
溶解性	不溶于水，易溶于苯、乙醇		不溶于C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔点/℃	-45	53	易升华
沸点/℃	132	173

(1)、用H₂还原无水FeCl₃制取FeCl₂。有关装置如下：

①H₂还原无水FeCl₃制取FeCl₂的化学方程式为。

②按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为（填字母，装置可多次使用）；C中盛放的试剂是。

③该制备装置的缺点为。

(2)、利用反应2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl↑，制取无水FeCl₂并测定FeCl₃的转化率。按下图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。

①仪器a的名称是。

②反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是，回收滤液中C₆H₅Cl的操作方法是。

③反应后将锥形瓶中溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液，用0.40mol/LNaOH溶液滴定，终点时消耗NaOH溶液为19.60 mL，则氯化铁的转化率为。

④为了减少实验误差，在制取无水FeCl₂过程中应采取的措施有：（写出一点即可）。

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35. 亚硝酰氯（ClNO）是有机物合成中的重要试剂，可由NO与Cl₂在常温常压下反应得到。ClNO 部分性质如下：黄色气体，熔点：-59.6℃，沸点：-6.4℃，遇水易水解。已如：HNO₂既有氧化性又有还原性： AgNO₂微溶于水，能溶于硝酸：AgNO₂+HNO₃=AgNO₃+HNO₂。

(1)、利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl₂
①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：。

② 利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为（写化学式）。

(2)、利用以下装置在常温常压下制备ClNO

①装置连接顺序为a→按气流自左向右方向，用小写字母表示）。

②为使NO和Cl₂恰好完全反应生成CNO，理论上通入NO和Cl₂ ，两种气体的流速比为。

③装置Ⅸ的作用是。

④装置吸收尾气，有同学认为尾气中的某种气体不能完金被吸收。为了充分吸收尾气，可将尾气与（气体）同时通入NaON溶液中。

⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl₂ ，该反应的化学方程式为。

⑥写出验证ClNO与H₂O完全反应后的溶液中存在Cl^-和HNO₂的实验步骤：取少量反应后的溶液于试管中，。（限选试剂如下：AgNO₃溶液，稀硝酸，KMnO₄溶液)

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36. 某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC₂O₄·2H₂O难溶于水，150℃开始失结晶水；H₂C₂O₄易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

请回答：

(1)、下列操作或描述正确的是________。

A、步骤②，H₂C₂O₄稍过量主要是为了抑制Fe²⁺水解 B、步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果 C、步骤③，母液中的溶质主要是(NH₄)₂SO₄和H₂C₂O₄ D、步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃

(2)、如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：

开抽气泵→a→b→d→→c→关抽气泵。

a．转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e．加洗涤剂洗涤

抽滤和普通过滤相比，优点是。

(3)、称取一定量的FeC₂O₄·2H₂O试样，用硫酸溶解，
采用KMnO₄滴定法测定，折算结果如下：

n(Fe²⁺)/mol

n( $C_{2} O_{4}^{2-}$ )/mol

试样中FeC₂O₄·2H₂O的质量分数

9.80×10ˉ⁴

9.80×10ˉ⁴

0.980

由表中数据推测试样中最主要的杂质是。

(4)、实现步骤④必须用到的两种仪器是
(供选仪器：a．烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e．表面皿；f．锥形瓶)；

该步骤的化学方程式是。

(5)、为实现步骤⑤，不宜用碳粉还原Fe₂O₃ ，理由是。

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	0℃	10℃	20℃	30℃
K₂CO₃	105	109	111	114
KHCO₃	22.5	27.4	33.7	39.9

n(Fe²⁺)/mol	n( $C_{2} O_{4}^{2-}$ )/mol	试样中FeC₂O₄·2H₂O的质量分数
9.80×10ˉ⁴	9.80×10ˉ⁴	0.980