高考二轮复习知识点：常用仪器及其使用6

试卷更新日期：2023-08-01 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 下列实验操作或实验仪器使用正确的是（）

A、向试管中加入适量稀盐酸 B、海带灼烧 C、组装简易启普发生器 D、转移溶液

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2. 实验室利用反应2CH₃CH₂CH₂CHO $\to_{Δ}^{稀NaOH}$ +H₂O。制备辛烯醛(在沸点177℃时略有分解)的流程如图。下列说法错误的是（）

A、加热回流中温度计插入液面以下 B、操作Ⅰ中用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯 C、无水Na₂SO₄的作用是除水 D、减压蒸馏操作中应使用空气冷凝管

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3. 下列实验操作正确的是（）

A、使用容量瓶之前，进行检漏、水洗和润洗 B、分离CCl₄和水，将水从分液漏斗下口放出 C、制银氨溶液时，向硝酸银溶液逐滴加入氨水 D、标准盐酸溶液滴定待测氨水，用酚酞指示剂

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4. 结晶操作中需要用到的仪器是（）

A、 B、 C、 D、

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5. 下列仪器中名称正确的是（）

A．泥三角

B．长颈漏斗

C．溶量瓶

D．镊子

A、A B、B C、C D、D

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6. ${Cl}_{2}$ 的制取装置如图所示。下列编号仪器的名称正确的是（）

A、①—长颈漏斗 B、②—蒸馏烧瓶 C、③—细口瓶 D、④—烧杯

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7. 用TiOSO₄溶液生产纳米TiO₂的工艺流程如下：

下列说法错误的是（）

A、在实验室中进行“操作I”，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗 B、“沉钛”时反应的离子方程式为：‘TiO²⁺+2NH₃·H₂O=TiO(OH)₂↓+2NH $_{4}^{+}$ C、回收“滤液”中的(NH₄)₂SO₄ ，应采用蒸发结晶法 D、纳米TiO₂形成分散系时，具有较好的散射能力

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8. 用如图装置探究Cl₂和NO₂在NaOH溶液中的反应。通入适当比例的Cl₂和NO₂ ，发生的化学反应为Cl₂+2NO₂+4NaOH=2NaNO₃+2NaCl+2H₂O。下列叙述正确的是（）

A、实验室中可用Cu与1mol·L^-1的硝酸制备二氧化氮气体 B、装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体直接排出 C、由该反应可知氧化性顺序：Cl₂>NO₂>NaNO₃ D、通过观察装置I、III中的气泡的快慢控制Cl₂和NO₂的通入量

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9. 下列实验仪器或装置的使用正确的是（）

A、装置甲洗气 B、装置乙过滤 C、装置丙盛装Na₂SiO₃溶液 D、装置丁固体加热

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10. 实验室模拟从含有KI、 ${KNO}_{3}$ 的工业废水中回收 $I_{2}$ 和 ${KNO}_{3}$ ，流程如下：

下列说法正确的是（）

A、步骤1：有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出 B、步骤2：玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、烧杯 C、步骤3：可在如图所示装置中完成（夹持仪器略） D、步骤4：将溶液蒸发至只剩少量水时，利用余热将水分蒸发

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11. 蒸发结晶操作中，不需要用到的仪器是（）

A、 B、 C、 D、

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12. 实验室现需要配制 $100 mL 1 mol \cdot L^{- 1}$ 的 $NaCl$ 溶液，以下操作及分析正确的是（）

A、用托盘天平称量 $5.85 g NaCl$ 固体 B、用到的玻璃仪器只有烧杯、玻璃棒、容量瓶 C、定容摇匀后发现液面下降，需要继续补加水至刻度线 D、定容时仰视刻度线会导致溶液浓度偏低

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13. 利用下列装置，可完成对应实验的是（）

A、图1：除NH₃尾气并防倒吸 B、图2：量取15.00mL酸性高锰酸钾溶液 C、图3：配制250g10%氯化钠溶液 D、图4：将氯化铵溶液蒸干制氯化铵晶体

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14. 测定硫酸铜晶体中结晶水含量时，不需要用到的仪器是（）

A、坩埚 B、烧杯 C、干燥器 D、酒精灯

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15. 实验室配制250 mL 0.1mol/L的Na₂CO₃溶液，无需用到的仪器是( ）

A、 B、 C、 D、

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16. 以非水溶性钾长石（K₂O×Al₂O₃×6SiO₂）为原料提取Al₂O₃、K₂CO₃等物质的流程如图：

下列说法错误的是（）

A、“浸液”中金属阳离子主要有K⁺、Na⁺、Al³⁺ B、“碱化”反应为：OH^-+HCO $_{3}^{-}$ =CO $_{3}^{2 -}$ +H₂O C、“过滤”所需玻璃仪器：普通漏斗、烧杯、玻璃棒 D、Na₂CO₃、CO₂可在流程中循环利用

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17. 下列实验装置或操作能达到相应实验的的是（）

选项	A	B	C	D
装置或操作
预期目的	检验乙醇催化氧化产物中有乙醛	用于实验室里制备氨气	蒸干FeCl₃溶液制备无水FeCl₃	探究氧化性：KMnO₄＞Cl₂＞I₂

A、A B、B C、C D、D

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18. 完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置部分已略去)正确的是（）

A、分离Na₂CO₃溶液和CH₃CH₂OH B、除去Cl₂中含有的少量HCl C、做SO₂与NaOH溶液的喷泉实验 D、用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸

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二、多选题

19. 下列关于仪器使用的说法正确的是（）

A、滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B、锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 C、蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D、振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞

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三、非选择题

20. 3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO₄氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO₄溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

(1)、步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO₃溶液， ${HSO}_{3}^{-}$ 转化为（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是。

(2)、步骤2中，趁热过滤除去的物质是（填化学式）。

(3)、步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为。

(4)、步骤4中，抽滤所用的装置包括、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

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21. （14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途．某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究．回答下列问题：

(1)、在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化．再向试管中通入空气，溶液逐渐变红．由此可知：、．

(2)、
为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K₁和K₂）（设为装置A）称重，记为m₁ g．将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m₂ g．按下图连接好装置进行实验．
①仪器B的名称是．
②将下列实验操作步骤正确排序（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m₃ g．
a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K₁和K₂
d．打开K₁和K₂ ，缓缓通入N₂e．称量Af．冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=（列式表示）．若实验时按a、d次序操作，则使x（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．

(3)、
为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K₁和K₂ ，缓缓通入N₂ ，加热．实验后反应管中残留固体为红色粉末．
①C、D中的溶液依次为（填标号）．C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为．
a．品红b．NaOHc．BaCl₂d．Ba（NO₃）₂e．浓H₂SO₄
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式．

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22.
（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知：NH₃+H₃BO₃=NH₃•H₃BO₃；NH₃•H₃BO₃+HCl=NH₄Cl+H₃BO₃ ．
回答下列问题：

(1)、a的作用是．

(2)、b中放入少量碎瓷片的目的是． f的名称是．

(3)、清洗仪器：g中加蒸馏水：打开K₁ ，关闭K₂、K₃ ，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭K₁ ， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是；打开K₂放掉水，重复操作2～3次．

(4)、仪器清洗后，g中加入硼酸（H₃BO₃）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K₁ ， d中保留少量水，打开K₁ ，加热b，使水蒸气进入e．
①d中保留少量水的目的是．
②e中主要反应的离子方程式为， e采用中空双层玻璃瓶的作用是．

(5)、取某甘氨酸（C₂H₃NO₂）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L^﹣¹的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为%，样品的纯度≤%．

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23. 某兴趣小组以胆矾和草酸制备K₂[Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O，流程如图：

已知：通过合理控制浓缩后溶液的体积可得到外观不同的产品：当浓缩后溶液的体积较多时，易得到灰蓝色针状晶体K₂[Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O(简称SI)，反之得到深蓝色片状晶体K₂[Cu(C₂O₄)₂]·H₂O(简称SII)。

(1)、步骤①溶解过程中加入乙醇的目的是。

(2)、下列说法错误的是___。

A、步骤②煮沸的目的是除去溶液中的乙醇，防止乙醇与黑色固体发生氧化反应 B、为提高原料的利用率，可将洗涤后的黑色固体连同滤纸一起加入到热的K₂C₂O₄和KHC₂O₄混合液中 C、步骤③为防止抽滤时滤纸破裂，可适当关小水龙头 D、步骤④、⑤两次洗涤目的相同

(3)、移液管可准确移取实验所需的10mL3mol/LNaOH溶液，从下列选项中选出合理操作并排序：取一支10.00mL规格的已润洗移液管，用右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上，。
a.取出移液管，用滤纸拭干移液管下端及外壁

b.当液面上升到标线以上1~2cm时，迅速用右手食指堵住管口

c.将移液管出口尖端与接受器壁接触

d.容器稍稍倾斜，移液管直立，使溶液顺壁流下

e.稍稍松开右手食指，使凹液面与标线相切

f.移液管稍稍倾斜，容器直立，使溶液顺壁流下

(4)、步骤⑤为得到较纯净的SI晶体，结合如图两种晶体在不同温度下的溶解度曲线，设计相关实验方案：。

(5)、某同学为测定胆矾的利用率(利用率=实际转化为最终产品物质的量/投料物质的量)，进行了如下操作：将所得产品用20.00mLNH₄Cl—NH₃·H₂O缓冲溶液溶解，加入指示剂，用0.1000mol/L的EDTA(Na₂H₂Y)标准溶液滴定至终点(EDTA能与大多数过渡金属元素的离子发生反应，如Cu²⁺+H₂Y^2-=CuY^2-+2H⁺)，消耗EDTA标准溶液20.00mL；则该实验胆矾的利用率是。

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24. 硫酸亚铁铵[NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]是一种蓝绿色的无机复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO₄和(NH₄)₂SO₄都要小。某同学设计如图实验装置制备硫酸亚铁铵晶体。

实验步骤如下：

①用 30%的NaOH溶液和铁屑(含有Fe₂O₃、FeS等杂质)混合、煮沸、冷却、分离，将分离出的NaOH溶液装入C中。

②在B中用①处理过的铁屑和稀H₂SO₄反应制取FeSO₄_。

③将②制得的FeSO₄溶液与(NH₄)₂SO₄溶液混合。

④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却、过滤、洗涤、干燥得到硫酸亚铁铵晶体。

(1)、仪器a在使用前必须进行的操作是， C 中发生反应的离子方程式为。

(2)、按图连接好装置，经检验气密性良好，加入相应的药品后，利用铁屑和稀硫酸反应产生的氢气赶走装置的空气及硫酸铵溶液中溶解的氧气，其目的是，此时活塞K₁、K₂、K₃的状态。

(3)、完成步骤③的操作是。

(4)、步骤④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却”能析出硫酸亚铁铵晶体的原因是。过滤后的晶体用乙醇洗涤而不用蒸馏水洗涤原因是。

(5)、从安全角度分析，该同学设计的实验装置存在的缺陷是。

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25. 葡萄糖酸钙是一种常用的药物，临床上用于治疗骨质疏松症。某实验室对葡萄糖酸钙的制备工艺进行研究，先以葡萄糖[CH₂OH(CHOH)₄CHO]和H₂O₂为原料制备葡萄糖酸[CH₂OH(CHOH)₄COOH]，再用葡萄糖酸与碳酸钙反应制备葡萄糖酸钙。已知：30％H₂O₂溶液的密度为1.1g·cm^-3 ，回答下列问题：

(1)、I.制备葡萄糖酸(装置如图所示)。

仪器X的名称为， Y处为冷凝回流装置，下列仪器使用正确且效果最好的是(填字母)。

(2)、滴入双氧水，水浴加热一段时间后，得到无色透明的葡萄糖酸溶液。反应的化学方程式为。

(3)、Ⅱ.测定葡萄糖的转化率，确定合适的反应温度。
用移液管取出三口烧瓶中的反应液2.00mL置于锥形瓶中，以酚酞作为指示剂并加20mL蒸馏水稀释，用0.04mol·L^-1NaOH标准溶液滴定。

①滴定管使用的正确的操作顺序为蒸馏水洗涤→标准液润洗→→→→→洗净→放回滴定管架(填字母)。

a.滴定结束后，记录刻度

b.调节液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度

c.装入标准液并排净尖嘴处的气泡

d.将未滴定完的标准液回收

②达到滴定终点时的现象为。

③滴定过程消耗NaOH标准溶液的体积为V₀mL，反应后三口烧瓶内溶液的体积为V₁mL，实验条件下葡萄糖的转化率为(用含V₀和V₁的代数式表示)。

④若滴定终点时俯视读数，对转化率的影响为(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(4)、Ⅲ.制备葡萄糖酸钙。
将CaCO₃分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO₂气体放出为止，煮沸，并趁热采用下图装置抽滤，滤掉未反应的CaCO₃ ，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液。

抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与普通过滤操作相比，抽滤的优点是。

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26. 二氯异氰尿酸钠为白色固体，是氧化性杀菌剂中杀菌最为广谱、高效、安全的消毒剂，难溶于冷水。实验室用如图所示装置制备(夹持装置已略去)。请回答下列问题：

已知：实验原理为2NaClO+(CNO)₃H₃=(CNO)₃Cl₂Na+NaOH+H₂O

(1)、仪器a的名称为，装置A中的药品为，装置C中的试剂为。

(2)、实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是。

(3)、当装置B出现现象时，打开装置B的活塞加入(CNO)₃H₃溶液，在反应过程中仍不断通入Cl₂的目的是。实验过程中B的温度必须保持为17℃~20℃，pH值控制在6.5~8.5的范围，则该实验的受热方式是(填“冷水浴”或“热水浴”)，若温度过高，pH过低，会生成NCl₃ ，写出C₃N₃O₃H₃生成NCl₃的化学方程式为。

(4)、二氯异氰尿酸钠缓慢水解产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取ag样品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液VmL。
①该样品的有效氯测定值%。(用含a，V的代数式表示)

②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是(填标号)。

a.盛装Na₂S₂O₃标准溶液的滴定管未润洗

b.滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡

c.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少

已知：①该样品的有效氯= $\frac{测定中转化为HClO的氯元素质量 \times 2}{样品的质量}$ ×100%

②实验检测原理为：C₃N₃O₃Cl $_{2}^{-}$ +2H₂O=C₃H₃N₃O₃+2HClO

HClO+2I^-+H⁺=I₂+Cl^-+H₂O 测定中转化HCl的氯元素质量

I₂+S₂O $_{3}^{2 -}$ =S₄O $_{6}^{2 -}$ +2I^-

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27. 一种从废旧锂电池（主要含LiCoO₂ ，及少量Al、Cu）中制备钴酸锂的工艺流程如下：

(1)、碱浸泡用来除去废旧电池中的，为提高该物质的去除率可采取的措施有（任写两条）。

(2)、向“残渣”中加入稀硫酸和H₂O₂ ，放出大量气泡，写出LiCoO₂与H₂O₂反应的化学方程式：。

(3)、设溶液中c（Co²⁺）=0.1mol⋅L^-1 ，为沉淀Co²⁺ ，向“滤液2”中加入（NH₄）₂C₂O₄ ，而不用Na₂C₂O₄。利用如下数据说明原因：。[已知：25℃时0.1mol/L （NH₄）₂C₂O₄溶液pH约为6.4；0.1mol⋅L^-1 Na₂C₂O₄溶液pH约为8.35；Ksp[Co（OH）₂]=6.0×10⁻¹³]

(4)、H萃取Cu²⁺的原理可表示为：Cu²⁺+2HR⇌CuR₂+2H⁺。实验室进行萃取实验用到的两种玻璃仪器是、；向有机层中加入反萃取剂
（填化学式）可将Cu²⁺反萃取至水层。

(5)、已知Li₂CO₃溶解度随着温度变化曲线如图。加入Na₂CO₃溶液后应进行的操作是。

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28. 氯化氨基汞[Hg(NH₂)Cl]是祛斑霜中常用的添加剂，某学习小组在实验室中利用如图所示装置制备Hg(NH₂)Cl，回答下列问题：

(1)、A装置中装浓盐酸的仪器名称为。

(2)、B装置的作用为， C装置中的试剂是(填名称)。

(3)、实验结束后，D装置中生成了固体氯化氨基汞，请写出D装置中生成氯化氨基汞反应的化学方程式：。D装置采用长短不同的导管的原因是。

(4)、E装置中装入的固体可以是__(填字母)。

A、CaO B、碱石灰 C、P₂O₅ D、CaCl₂

(5)、该实验的不足之处是。

(6)、样品中氯化氨基汞的含量测定：称取0.55g样品，加入水及稀硫酸溶解，向溶解后的溶液中加入0.1mol·L^-1的KI溶液，立即出现橙红色沉淀，继续滴加KI溶液至沉淀消失，溶液呈无色[已知：Hg²⁺+2I^-=HgI₂↓(橙红色)，HgI₂+2I^-=HgI $_{4}^{2 -}$ (无色)]，共消耗80.00mLKI溶液。则样品中氯化氨基汞的质量分数为__(保留三位有效数字)。

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29. 二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，可用于食物的增白、防腐等，但必须严格遵守国家有关标准使用。某学习小组设计了如图装置用于制取SO₂并验证其性质。

(1)、仪器a的名称为。

(2)、烧杯F中的试剂可以是.(填序号)。

a.饱和Na₂SO₃溶液b.饱和Na₂CO₃溶液c.NaOH 溶液d.饱和NaCl溶液

(3)、实验时装置E中溶液的现象为。

(4)、实验时观察到装置B无明显现象，装置C红色褪去，则使品红的水溶液褪色的微粒一定不是(填化学式)。

(5)、学生甲预测装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的Ba(NO₃)₂和BaCl₂溶液，进行如下实验：

实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如表：

烧杯	实验现象
G	无白色沉淀产生，pH传感器测的溶液pH=5.3
H	有白色沉淀产生
I	有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多

①据 G 中现象得出的结论是。

②H 中白色沉淀的化学式为，其产生的原因是 (用离子方程式表示)。

③I 中出现白色沉淀的速率比 H 中快很多的原因可能是。

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30. 工业生产中会产生稀土草酸沉淀废水，其主要成分为盐酸和草酸(H₂C₂O₄)的混合溶液及微量的草酸稀土杂质等。工业上处理废水的方法包括“①氧化法”和“②沉淀法”。相关工业流程如图所示：
已知：

①K_a1(H₂C₂O₄)=6.0×10⁻²；K_a2(H₂C₂O₄)=6.25×10⁻⁵。

②25℃时，各物质的溶度积常数如下表：

K_sp[Fe(OH)₃]

K_sp(PbSO₄)

K_sp(PbC₂O₄)

2.5×10⁻³⁹

2.0×10⁻⁸

5.0×10⁻¹⁰

回答下列问题：

(1)、过滤操作中需要用到的玻璃仪器有，上述过滤后可重复利用的物质为(填物质名称)。

(2)、“①氧化法”中Fe³⁺是反应的催化剂，反应产生了两种无毒气体，该氧化过程中的化学方程式为。

(3)、“氧化”步骤中，酸性越强，草酸去除率越高，其原因是。为了使加入的17.5mg·L⁻¹的Fe³⁺催化效果达到最佳，废水酸化时应将pH调整至小于(已知lg2=0.3，1g5=0.7)。

(4)、“②沉淀法”：将1.5mol PbSO₄沉淀剂加到1L含有0.1mol·L⁻¹草酸的模拟废水中。沉淀时发生的离子反应为PbSO₄(s)+H₂C₂O₄(aq) $\overset{}{⇌}$ PbC₂O₄₍s)+2H⁺(aq)+SO4(2−)(aq)。请计算此反应的平衡常数K=
。

(5)、干燥步骤温度过高会降低草酸产率，其原因是。

(6)、已知在25℃时，亚硫酸的电离平衡常数为：K₁=1.54×10⁻²、K₂=1.02×10⁻⁷ ，向Na₂C₂O₄溶液中通入少量的SO₂气体，反应的离子方程式为。

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31. PCl₃是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如表：

熔点/℃

沸点/℃

密度/g/mL

化学性质

黄磷

44.1

280.5

1.82

2P+3Cl₂ (少量) $\begin{matrix} \underline{\underline{加热}} \end{matrix}$ 2PCl₃

2P+5Cl₂ (过量) $\begin{matrix} \underline{\underline{加热}} \end{matrix}$ 2PCl₅

PCl₃

-112

75.5

1.574

遇水生成H₃PO₃和HCl，遇氧气生成POCl₃

(1)、Ⅰ.PCl₃的制备

如图是实验室制备PCl₃的装置(部分仪器已省略)。

回答下列问题：

通入仪器甲中的冷却水从(填“M”或 “N”)口出来；仪器乙为下端浸在冷水中的仪器，乙的名称为。

(2)、检查装置气密性并装入药品后，先关闭K₁ ，打开K₂通入干燥的CO₂ ，一段时间后，关闭K₂ ，加热曲颈瓶同时打开K₁通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO₂的作用是。

(3)、实验室利用A装置制备Cl₂的离子方程式为；实验过程中，通入氯气的速率不宜过快的原因是。

(4)、II.测定PCl₃的纯度

测定产品中PCl₃纯度的方法如下：迅速称取4.400g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量0.1000mol/L20.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol/LNa₂S₂O₃溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa₂S₂O₃溶液。已知：H₃PO₃+H₂O+I₂ =H₃PO₄+2HI，I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆ ，假设测定过程中没有其他反应。

根据上述数据，该产品中PCl₃的质量分数为 [已知：M(PCl₃)=137.5g/mol]；若滴定终点时仰视读数，则PCl₃的质量分数(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

(5)、Ⅲ.PCl₃水解生成的H₃PO₃性质探究

请你设计一个实验方案，证明H₃PO₃为二元酸：。

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32. 金属锂与干燥、纯净的N₂左500℃左右反应生成氮化锂(Li₃N)，该物质是一种优良的贮氢材料。一种制名氮化锂的方法及装置如下(部分夹持装置略) ：

查阅资料：

物理性质

金属锂(Li)

熔点180C，沸点1340C

与氨气反应： 2Li+2NH₃=2LiNH₂+H₂↑

氮化锂 (Li₃N)

红色晶状固体，能吸附H₂

①易水解：Li₃N+3H₂O=3LiOH+NH₃↑

②高温时能腐蚀镍、铜、石英等

回答下列问题：

(1)、装置A中发生反应的化学方程式为

(2)、仪器B、F的名称为；两者所盛装的试剂(填“能”或“不能”)交换。

(3)、D中所装试剂a为，作用是。

(4)、经分析，若将装置D更换为下图所示的装置(填序号)会更合理。

(5)、装置E中石棉绒(透气且性质稳定)包裹Li的作用是吸收装置中残留的O₂ ，装在氧化锆小舟中的Li粒不能直接放在反应管中的原因是。

(6)、实验前将24.0 g金属锂置于质量为30.2 g的氧化锆小舟中，待反应一段时间后，使产品在氮气氛围中充分冷却后再对氧化锆小舟进行称重，总质量为68.2 g，则Li₃N的产率约为%。

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33.

(1)、I．固体化合物X由三种元素组成。某学习小组进行了如下实验：

请回答：

组成X的三种元素是， X的化学式为。

(2)、固体X与水反应的化学方程式是。

(3)、固体X可由两种常见的氧化物在气体A氛围中加热制得，该反应的化学方程式是。

(4)、II．水合肼(N₂H₄·H₂O)是一种强还原性的碱性液体，是一种用途广泛的化工原料，实验室用下图装置制备(部分装置省略)。已知：3NaClO=2NaCl+NaClO₃

步骤1：关闭K₂、K₃ ，打开K₁ ，制备NaClO。

步骤2：操作A，制备N₂H₄·H₂O。

NH₃与NaClO反应生成N₂H₄·H₂O的化学方程式为。

(5)、步骤2中操作A为。

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34. 碘酸钾是一种常用的食品添加剂。某研究小组在实验室以高锰酸钾、碘化钾为原料制备碘酸钾，实验流程图如下：

已知：

a．KIO₃是一种白色晶体，加热至560℃开始分解，不溶于乙醇。

b．KIO₃在水中溶解度数据如下：

温度/℃	0	10	20	40	60	80	100
溶解度/g	4.7	6.2	8.1	12.2	18	25	32

c．滤液a中不含锰元素。

请回答：

(1)、滴入乙醇需适量，理由是；当观察到，停止滴入乙醇。

(2)、步骤II，包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是___________。

A、为得到较大的KIO₃晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶 B、宜用热水洗涤 C、停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头 D、步骤II改为加适量乙醇、抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体

(3)、产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取适当质量的产品转移至容量瓶中定容，取25.00 mL该溶液于碘量瓶中，加入1.5 g碘化钾，用5 mL盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3 min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，计算产品的纯度。

①滴定终点的现象是。

②若滴定结束时仰视读数，则测定的结果(填 “偏大”、“偏小”或“无影响”)。

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K_sp[Fe(OH)₃]	K_sp(PbSO₄)	K_sp(PbC₂O₄)
2.5×10⁻³⁹	2.0×10⁻⁸	5.0×10⁻¹⁰


A．泥三角	B．长颈漏斗	C．溶量瓶	D．镊子