高考二轮复习知识点：常用仪器及其使用4

②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用。

针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→→→e→d→f→。

a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水

b.将溶液和 ${\text{CCl}}_{\text{4}}$ 转入分液漏斗

c.涂凡士林

d.旋开旋塞放气

e.倒转分液漏斗，小心振摇

f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置

g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体

h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶

${\text{2I}}^{\text{-}}{\text{+Cl}}_{\text{2}}{\text{=I}}_{\text{2}}{\text{+2Cl}}^{\text{-}}$

${\text{4I}}^{\text{-}}{\text{+Cl}}_{\text{2}}{\text{O+2H}}^{\text{+}}{\text{=2I}}_{\text{2}}{\text{+H}}_{\text{2}}{\text{O+2Cl}}^{\text{-}}$

${\text{2I}}^{\text{-}}{\text{+HClO+H}}^{\text{+}}{\text{=I}}_{\text{2}}{\text{+H}}_{\text{2}}{\text{O+Cl}}^{\text{-}}$

实验数据如下表：

①用标准 ${\text{Na}}_{\text{2}}{\text{S}}_{\text{2}}{\text{O}}_{\text{3}}$ 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是。

②高纯度 ${\text{Cl}}_{\text{2}}\text{O}$ 浓溶液中要求 $\text{n}\left({\text{Cl}}_{\text{2}}\text{O}\right)\text{/n}\left({\text{Cl}}_{\text{2}}\right)\ge \text{99}$ ( ${\text{Cl}}_2\text{O}$ 和 $\text{HClO}$ 均以 ${\text{Cl}}_2\text{O}$ 计)。结合数据分析所制备的 ${\text{Cl}}_2\text{O}$ 浓溶液是否符合要求。

A．烧杯     B．容量瓶      C．蒸发皿         D．移液管

①胆矾未充分干燥    ②坩埚未置于干燥器中冷却     ③加热时有少胆矾迸溅出来

A．     B．     C．     D．     E.

①对固体NaHCO₃充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na₂O₂ ， Na₂O₂增重0.14g，则固体NaHCO₃的质量为g。

②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH₄Cl(aq)→NaCl(aq)+NH₄Cl(s)过程。为使NH₄Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH₄Cl溶解度曲线，需采用的操作为、、洗涤、干燥。

a.50℃蒸发溶剂；

b.100℃ 蒸发溶剂；

c．抽滤；

d．冷却至室温；

e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；

f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。

①下列关于滴定分析的操作，错误的是。

A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶

B．滴定时要适当控制滴定速度

C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化

D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直

E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下

②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)

①滴定管②注射器③量筒

主要反应有：

碱溶： (CNO)₃H₃+2NaOH=(CNO)₃Na₂H+2H₂O △H ＜0

氯化： (CNO)₃Na₂H+2Cl₂$\stackrel{}{\rightleftharpoons }$ (CNO)₃Cl₂H+2NaCl △H ＜0

图中仪器a的名称为。

将B装置中制得的(CNO)₃Cl₂H与NaOH溶液按物质的量比1：1进行中和，写出中和反应的化学方程式 ，  反应完成后冷却结晶、过滤、干燥得到(CNO)₃Cl₂Na。

[(CNO)₃Cl₂]^-+H⁺+2H₂O=(CNO)₃H₃+2HClO

HClO+2I^-+H⁺=I₂+Cl^-+H₂O

I₂+2${\text{S}}_2{\text{O}}_3^{\text{2}\text{-}}$=${\text{S}}_4{\text{O}}_6^{\text{2}\text{-}}$+2I^-

实验步骤：准确称取wg样品配成100mL溶液，取25.00mL于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，暗处静置充分反应后，用0.1000 mol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液VmL。

①滴定终点的现象是。

②该样品中有效氯含量的表达式为

(有效氯=$\frac{\text{测}\text{定}\text{中}\text{转}\text{化}\text{为}\text{H}\text{C}\text{l}\text{O}\text{的}\text{氯}\text{的}\text{质}\text{量}\times 2}{\text{样}\text{品}\text{的}\text{质}\text{量}}\times 100\mathrm{\%}$)。

①实验室制备$\text{N}\text{O}$的离子方程式是。

②选用如图所示的部分装置，欲用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为(气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次)。

③实验中“先通入$\text{C}{\text{l}}_{\text{2}}$ ， 待反应装置中充满黄绿色气体时，再将$\text{N}\text{O}$缓缓通入”，此操作的目的是。

①仪器X为恒压滴液漏斗，用它代替分液漏斗优点是。

②若无干燥装置，$\text{N}\text{O}\text{C}\text{l}$会与水反应产生无色气体和白雾，且该气体在试管口变为红棕色，则发生反应的化学方程式为。

①滴定时，应使用(填“酸式”或“碱式”)滴定管。

②滴定达到终点的标志是。

③亚硝酰氯($\text{N}\text{O}\text{C}\text{l}$)的质量分数为(用计算式表示即可)。

a.减压加热浓缩       b.高压加热浓缩       c.常压高温浓缩       d.常压常温浓缩

该制备方法中，溶液内生成${\text{K}}_3\left[\text{F}\text{e}{\left({\text{C}}_2{\text{O}}_4\right)}_3\right]$的反应包括2个，化学方程式分别是$6\text{F}\text{e}{\text{C}}_2{\text{O}}_4+3{\text{H}}_2{\text{O}}_2+6{\text{K}}_2{\text{C}}_2{\text{O}}_4=4{\text{K}}_3\left[\text{F}\text{e}{\left({\text{C}}_2{\text{O}}_4\right)}_3\right]+2\text{F}\text{e}\mathrm{(}\text{O}\text{H}{\mathrm{)}}_3\downarrow$、。

①所选取的滴定管种类及滴定管中溶液调节的位置合理的是(填字母)，滴定终点的现象是。

a.酸式滴定管   0刻度             b.碱式滴定管   0刻度

c.酸式滴定管   0刻度以下某准确刻度       d.碱式滴定管   0刻度以下某准确刻度

②在配制的样品溶液中加入还原剂，将$\text{F}{\text{e}}^{3+}$还原为$\text{F}{\text{e}}^{2+}$ ， 直至反应完全，过滤、洗涤。将滤液、洗涤液均转移到锥形瓶中，加稀硫酸，再用a$\text{m}\text{o}\text{l}\cdot {\text{L}}^{-1}\text{K}\text{M}\text{n}{\text{O}}_4$溶液进行滴定，至终点时消耗VmL $\text{K}\text{M}\text{n}{\text{O}}_4$标准溶液，该三草酸合铁酸钾样品中铁元素的质量分数的表达式为%。

氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O，难溶于水，是制备热敏材料VO₂的原料。实验室以V₂O₅为原料合成该晶体的流程如图。

已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。

①仪器b的名称是 ， 盛装的试剂是。

②实验时，先关闭K₂ ， 打开K₁ ， 当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K₁ ， 打开K₂ ， 这样操作的目的是。

③反应结束后，得到紫红色晶体，先用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次。检验用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤沉淀是否干净的操作是。

①粗产品中钒的质量分数为%(用含有a、b的式子表示)。

②若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因是。

A．(NH₄)Fe(SO₄)标准溶液被氧化

B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数

C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡

①实验过程中，移液管洗涤干净并用蒸馏水清洗2~3次后，进行的后续一系列操作如下。

a．吸取少量待取液润洗2~3次

b．将润洗好的移液管插入待取溶液底部，吸取溶液使液面至标线以上

c．松动食指使液面缓慢下降至溶液的凹液面与标线相切，立即按紧管口

d．用吸水纸吸净尖端内、外的残留水

e．将润洗好的移液管插入待取溶液液面下约1-2cm处，吸取溶液使液面至标线以上

f．将移液管提出液面，倾斜容器，将管尖紧贴容器内壁成约45°角，稍待片刻

g．拿掉洗耳球，立即用食指堵住管口，使液体不再流出

h．当溶液流尽后，再停数秒，并将移液管向左右转动一下，取出移液管

i．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出

请选择正确操作的编号，按顺序排列：→→→g→f→→→(序号不重复)

②为使实验结果更加精确，滴定过程中最好选用下列指示剂中的哪一种。

A．甲基橙       B．石蕊       C．酚酞

A．氢氧化钠B．氨水C．氧化锌D．氢氧化钙

A．坩埚B．表面血C．蒸发皿D．烧杯E.试管F.泥三角G.坩埚钳H.干燥器

②测定产品中肼的质量分数。称取m g装置B中溶液，加入适量$\text{N}\text{a}\text{H}\text{C}{\text{O}}_3$固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴指示剂，用$\text{c}\text{m}\text{o}\text{l}\cdot {\text{L}}^{-1}$的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定过程中指示剂可选用 ， 滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中肼质量分数的表达式为。