高考二轮复习知识点：常用仪器及其使用3

试卷更新日期：2023-08-01 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 名称为“干燥管”的仪器是（）

A、 B、 C、 D、

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2. 进行下列实验操作时，选用仪器正确的是（）

提取碘水中的碘	量取一定体积的KMnO₄溶液	熔化NaOH固体	浓缩NaCl溶液

A	B	C	D

A、A B、B C、C D、D

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3. 关于下列仪器使用的说法错误的是（）

A、①、④不可加热 B、②、④不可用作反应容器 C、③、⑤可用于物质分离 D、②、④、⑤使用前需检漏

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4. 下列图示表示灼烧操作的是（）

A、 B、 C、 D、

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5. 海带中含有丰富的碘元素，某化学兴趣小组设计的海带提碘实验流程如下图，下列说法中正确的是（）

A、上述流程中各步操作用到的仪器包括：、、、、 B、“氧化”时，试剂可选用O₂、H₂O₂或Br₂ C、上述流程包括三个氧化还原反应和三种分离操作 D、“反萃取”时，反应的离子方程式为I₂＋2OH^-=I^-＋IO $_{3}^{-}$ ＋H₂O

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6. 配制0.100mol·L^-1的某溶液，有关操作正确的是（）

A、配制H₂SO₄溶液时，将量取的浓H₂SO₄放入容量瓶中加水稀释 B、配制NaOH溶液过程中，将NaOH固体放在滤纸上称量 C、配制NaCl溶液时，最后用胶头滴管加水至刻度线 D、配制HCl溶液时，将量取浓盐酸的量筒洗涤并转入容量瓶中

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7. 碘仿(CHI₃)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH₃COCH₃)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉，分离提纯碘仿的操作中，下列仪器没有用到的是（）
已知几种物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮
-95
56
与水、乙醇互溶
碘仿
123
218
不溶于水，溶于热乙醇

A、 B、 C、 D、

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8. 实验室提供的玻璃仪器有容量瓶、烧杯、酒精灯、玻璃棒、分液漏斗、量筒(非玻璃仪器任选)。选用上述仪器能完成的实验是（）

A、配制0.1000mol·L^-1氢氧化钠溶液 B、食盐的精制 C、用四氯化碳萃取碘水中的碘 D、测定中和反应的反应热

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9. 某化学兴趣小组以含钴废渣(主要成分CoO、Co₂O₃ ，还含有Al₂O₃、ZnO等杂质)为原料制备Co₂O₃的一种实验流程如下。下列与流程相关的原理、装置和操作能达到实验目的的是（）

A、“酸浸”中的SO₂作还原剂，用装置甲制取 B、“酸浸”所需的250 mL 1.0 mol·L^-1 H₂SO₄溶液用装置乙配制 C、“萃取”的目的是除去Zn²⁺ ，用装置丙，振荡时分液漏斗下端应向下倾斜 D、“沉钴”时向萃取液中缓慢滴加沉淀剂，用装置丁过滤所得悬浊液

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10. 下列有关实验操作的示意图有错误的是（）

A、图甲是蒸发NaCl溶液 B、图乙是取大理石 C、图丙是向无氧环境加水样 D、图丁是分离CCl₄与水

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11. 下列说法错误的是（）

A、在减压蒸馏时需要用毛细管平衡气压及防止暴沸 B、明矾大晶体的培养一般需要先加入规则的明矾小晶体作为晶核 C、闪光光解技术的时间分辨率达到 $1 0^{- 9} ~ 1 0^{- 12} s$ ，主要可用于化学平衡问题的研究 D、无水 $C o C l_{2}$ 和无水硫酸铜均可以检验某气体是否潮湿

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12. 关于下列仪器使用的说法正确的是（）

A、①、②均可以直接加热 B、③、④均可以量取10.00mLKMnO₄溶液 C、⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体 D、⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体

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13. 仅从烧杯、玻璃棒、分液漏斗、胶头滴管、蒸发皿、电子天平、滤纸中选择器材(省略夹持装置)，能完成的实验是（）

A、硫酸铜溶液的浓缩结晶 B、配制 $0.500 m o l \cdot L^{- 1} N a C l$ 溶液 C、除去 $B a S O_{4}$ 中的少量 $B a C O_{3}$ D、除去乙酸乙酯中的少量乙酸

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14. 用已知浓度的 $N a O H$ 溶液测定浓硫酸试剂中 $H_{2} S O_{4}$ 含量的主要操作中，不需要用到的仪器为（）

A、 B、 C、 D、

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15. 下列实验操作错误的是（）
A．洗气
B．干燥气体
C．用水吸收NH₃
D．排空气法收集H₂

A、A B、B C、C D、D

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16. 通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿。已知：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮( $C H_{3} C O C H_{3}$ )
-95
56
与水、乙醇互溶
碘仿( $C H_{3}$ )
120
218
不溶于水，溶于热乙醇
制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，则分离提纯碘仿的操作中，图中仪器一定不会用到的（）

A、 B、 C、 D、

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17. 辅助以铁架台、酒精灯、导管、橡胶塞、橡胶管、石棉网，选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的是（）

A、组装实验室制乙烯的发生装置 B、粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶 C、配制100mL一定物质的量浓度的稀硫酸 D、除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇

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18. 《本草纲目》“烧酒”写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。若在实验室里完成文中操作，不需要的仪器是（）

A、 B、 C、 D、

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19. 探究铜丝与过量浓硫酸的反应，下列装置(部分夹持装置略)或操作错误的是（）

A、用装置甲进行铜丝和浓硫酸的反应 B、用装置乙验证有二氧化硫生成并吸收尾气 C、用装置丙稀释反应后的混合液 D、用装置丁测定余酸的浓度

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20. 苯甲酸可用作食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，制备过程和装置如图：

下列说法错误的是（）

A、实验中可选用250mL三颈烧瓶 B、当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成 C、加入饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是降低苯甲酸的溶解度 D、趁热过滤前需用热水将滤纸浸湿

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21. 为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置)（）

选项	实验目的	玻璃仪器	试剂
A	溴乙烷中溴元素的检验	试管、量筒、胶头滴管、酒精灯	溴乙烷、 $5%NaOH$ 溶液、硝酸银溶液
B	$K_{2} {CO}_{3}$ 的焰色试验	酒精灯、蓝色钴玻璃	$K_{2} {CO}_{3}$ 溶液、稀硫酸
C	实验室制取氯气	圆底烧瓶、分液漏斗、导管、广口瓶、烧杯	${MnO}_{2}$ 、浓盐酸、 $NaOH$ 溶液
D	葡萄糖的银镜反应实验	试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管	10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液、蒸馏水

A、A B、B C、C D、D

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22. 下列操作正确的是（）

A、用酒精灯直接加热锥形瓶内液体 B、用纸槽向玻璃试管中加铁粉 C、用托盘天平称取 $4 .8g NaOH$ 时，右盘上放2个 $2g$ 砝码并用镊子拨动游码至 $0 .8g$ 处 D、苯酚不慎沾到皮肤上后，立即用抹布擦拭掉，然后再用水冲洗

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23. 下列实验所选择的仪器和试剂准确完整的是（）

	实验目的	玻璃仪器	试剂
A	测定NaHCO₃的浓度	酸式滴定管、锥形瓶、烧杯	待测NaHCO₃溶液、标准盐酸溶液、甲基橙指示剂
B	检测稀硫酸作用后的淀粉是否水解	试管、胶头滴管、酒精灯	氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液
C	对比Fe³⁺、Cu²⁺对H₂O₂分解的催化效果	试管、胶头滴管	5%H₂O₂溶液、0. 1 mol/L Fe₂(SO₄)₃溶液、0.1 mol/L CuSO₄溶液
D	除去粗盐中的 ${SO}_{4}^{2 -}$ 、Ca²⁺、Mg²⁺杂质	试管、普通漏斗、胶头滴管	稀盐酸、BaCl₂、Na₂CO₃溶液

A、A B、B C、C D、D

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二、非选择题

24. 二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（ $K_{2} [C u (C_{2} O_{4})_{2}]$ ）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ．取已知浓度的 $C u S O_{4}$ 溶液，搅拌下滴加足量 $N a O H$ 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸（ $H_{2} C_{2} O_{4}$ ）溶液中加入适量 $K_{2} C O_{3}$ 固体，制得 $K H C_{2} O_{4}$ 和 $K_{2} C_{2} O_{4}$ 混合溶液。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：

(1)、由 $C u S O_{4} \cdot 5 H_{2} O$ 配制Ⅰ中的 $C u S O_{4}$ 溶液，下列仪器中不需要的是（填仪器名称）。

(2)、长期存放的 $C u S O_{4} \cdot 5 H_{2} O$ 中，会出现少量白色固体，原因是。

(3)、Ⅰ中的黑色沉淀是（写化学式）。

(4)、Ⅱ中原料配比为 $n (H_{2} C_{2} O_{4}) ： n (K_{2} C O_{3}) = 1.5 ∶ 1$ ，写出反应的化学方程式。

(5)、Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 $K_{2} C O_{3}$ 应采取的方法。

(6)、Ⅲ中应采用进行加热。

(7)、Ⅳ中“一系列操作”包括。

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25. ${Fe/Fe}_{3} O_{4}$ 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 $N_{2}$ 氛围中进行)：
①称取 $9 {.95g FeCl}_{2} \cdot {4H}_{2} O (M_{r} =199)$ ，配成 $50mL$ 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。

②向三颈烧瓶中加入 $100mL14mol \cdot L^{-1} KOH$ 溶液。

③持续磁力搅拌，将 ${FeCl}_{2}$ 溶液以 $2mL \cdot {min}^{-1}$ 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。

④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 $40 ℃$ 干燥。

⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。

部分装置如图：

回答下列问题：

(1)、仪器a的名称是；使用恒压滴液漏斗的原因是。

(2)、实验室制取 $N_{2}$ 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为，对应的装置为(填标号)。
可供选择的试剂： $CuO (s)$ 、 ${NH}_{3} (g)$ 、 ${Cl}_{2} (g)$ 、 $O_{2} (g)$ 、饱和 ${NaNO}_{2} (aq)$ 、饱和 ${NH}_{4} Cl (aq)$

可供选择的发生装置(净化装置略去)：

(3)、三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ${Fe}_{3} O_{4}$ ，离子方程式为。

(4)、为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。

A、采用适宜的滴液速度 B、用盐酸代替KOH溶液，抑制 ${Fe}^{2+}$ 水解 C、在空气氛围中制备 D、选择适宜的焙烧温度

(5)、步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为；使用乙醇洗涤的目的是。

(6)、该实验所得磁性材料的产率为(保留3位有效数字)。

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26. 某同学查阅资料得知，在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度为120℃。反应装置如下图所示：

实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。

请回答相关问题：

(1)、该催化机理如下所示，某同学判断该机理中一定有水生成，请写出生成H₂O的步骤中反应方程式。

(2)、仪器B的名称为。该实验所采用的加热方式优点是。实验装置中还缺少的仪器是。

(3)、B中无水氯化钙的作用是。甲同学认为可以将B装置改为装有浓硫酸的洗气瓶，老师否定了他的观点，理由是。

(4)、气囊的作用是。其优点是。

(5)、溴的四氯化碳溶液的作用是。

(6)、中学教材中用乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯。和教材实验相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有(任意写出两条即可)。

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27. 乙二胺四乙酸铁钠(用NaFeY表示，摩尔质量为 $367 g \cdot m o l^{- 1}$ )可用于感光材料冲洗药品及漂白剂。实验室中制备少量乙二胺四乙酸铁钠晶体的化学方程式为 $2 F e {(O H)}_{3} + N a_{2} C O_{3} + 2 H_{4} Y = 2 [N a F e Y \cdot 3 H_{2} O] + C O_{2} ↑ + H_{2} O$ 。实验步骤如下：
①取一定量 $F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 于烧杯中溶解，分批次加入适量浓氨水，搅拌、过滤、洗涤、干燥。
②将 $F e {(O H)}_{3}$ 、乙二胺四乙酸、 $H_{2} O$ 加入三颈烧瓶(装置如图)，用 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液调节pH，搅拌、80℃水浴反应1h，经过一系列操作，洗涤，晾干得到产品。
回答下列问题：

(1)、“步骤①”中反应的离子方程式为。

(2)、“步骤①”中洗涤沉淀的操作为。

(3)、装置中盛放 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液的仪器名称为。若将其替换为普通分液漏斗，实验中可能出现的情况为。

(4)、“步骤②”中的“一系列操作”为蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，(补全操作)。

(5)、称取m g晶体样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10.00 mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴指示剂，用 $c m o l \cdot L^{- 1}$ $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 标准液滴定，重复操作2~3次，消耗 $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 标准液平均值为V mL。已知： $I_{2} + 2 S_{2} O_{3}^{2 -} = 2 I^{-} + S_{4} O_{6}^{2 -}$ 。
①指示剂为。
②计算可知，样品中 $N a F e Y \cdot 3 H_{2} O$ 的质量分数为%。
③若滴定过程较为缓慢，则测得样品中 $N a F e Y \cdot 3 H_{2} O$ 的质量分数偏大，其原因是。

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28. 溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料、有机合成原料、合成医药农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体。其制备原理如下：+Br₂ $\overset{F e}{\to}$ +HB。
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a(如图所示)中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70-80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥。过滤，最后经常压分馏，收集155-157℃馏分。相关物质有关数据如下：

苯
溴
溴苯
密度：g/cm^-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中的溶解度
微溶
微溶
微溶
请回答下列问题：

(1)、b装置的名称为，该装置还缺少一个装置。

(2)、c装置的作用是。

(3)、提纯过程中，NaOH的作用是(用离子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是。

(4)、最后仍要分馏的目的是。

(5)、a中发生的无机反应化学方程式是。

(6)、锥形瓶中盛有AgNO₃溶液，其现象是。

(7)、本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少克(列出计算式即可)。

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29. 苯硫酚 $(C_{6} H_{5} - S H)$ 是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如下表所示：
物质
化学式
相对分子质量
熔点/ $℃$
沸点/ $℃$
相对密度
溶解性
苯硫酚
$C_{6} H_{5} S H$
110
$- 14.8$
169.5
1.07
难溶于水
苯磺酰氯
$C_{6} H_{5} C l O_{2} S$
176.5
14.5
251
1.38
难溶于水
操作步骤：
①向三口烧瓶中加入 $72 g$ 冰和 $13 m L$ 浓硫酸。
②再向三口烧瓶中慢慢加入 $6 g$ 苯磺酰氯，尽快地分次加入 $12 g$ 锌粉，继续反应 $1 ~ 15 h$ ，温度保持在 $- 5 ℃$ 左右，如图1。
③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热 $4 ~ 7 h$ 。
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。
⑤加入氯化钙，经操作X得粗品 $3.59 g$ 。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品 $3.40 g$ 。
回答下列问题：

(1)、仪器A的名称是。

(2)、已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择(填标号)。
a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴

(3)、在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是，冷凝管中冷却水从(填“a”或“b”，下同)口进、口出。

(4)、步骤⑤中操作X是。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为 $℃$ 。

(5)、本实验中，苯硫酚的产率约为(保留整数) $%$ 。

(6)、取少量苯硫酚产品于酸性 $K M n O_{4}$ 溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有(填“氧化”或“还原”)性。

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30. 硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某实验小组用下图所示的装置制备硫氰化钾。

已知CS₂是一种难溶于水的无色液体，密度为1.26g/cm³ ， NH₃难溶于CS₂。回答下列问题：

(1)、制备NH₄SCN溶液：三颈烧瓶内盛放有CS₂、水和催化剂，实验开始时，打开K₁(K₂处于关闭状态)，加热装置A、C，使A中产生的氨气缓缓通入到三颈烧瓶中，反应至CS₂消失，反应的化学方程式为：CS₂+3NH₃= $\begin{array}{l} \underline{\underline{催化剂}} \\ 水浴加热 \end{array}$ NH₄SCN+NH₄HS。
①仪器B的名称是。

②三颈烧瓶左侧导管口必须插入到下层的CS₂液体中，主要原因是(写出一条原因即可)。

(2)、制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K₁ ，移开水浴，将装置C继续加热至105℃，NH₄HS完全分解后(化学方程式为NH₄HS $\begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array}$ NH₃↑+H₂S↑)，打开K₂ ，继续保持溶液温度为105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得KSCN溶液。反应的化学方程式为。

②装置D可用于处理尾气，已知酸性重铬酸钾溶液能将H₂S氧化生成浅黄色沉淀，铬元素被还原为Cr³⁺ ，写出其氧化H₂S的离子方程式。

(3)、制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。

(4)、测定产品纯度：准确称取W g KSCN样品，配成250.0 mL溶液；另取25.00 mLc mol·L^-1AgNO₃标准溶液于锥形瓶中，并加入少量稀硝酸和NH₄Fe(SO₄)₂溶液，用KSCN溶液滴定AgNO₃ ， AgNO₃恰好完全转化为AgSCN沉淀时，消耗KSCN溶液V mL。
①将称得的样品配制成溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。；在滴定管中装入KSCN溶液的前一步，应进行的操作为；NH₄Fe(SO₄)₂溶液的作用是。

②产品中KSCN质量分数为(列出计算式，KSCN摩尔质量为97 g/mol)；若其它操作正确，在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视滴定管内液体液面，则最后测定结果(填“偏大”“偏小”或“不受影响”)。

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31. 二氯化硫(SCl₂)是一种重要的化工原料，被广泛用作有机合成的氯化剂和润滑油的处理剂。工业上的合成方法之一是：
①2S(s) + Cl₂(g) $\begin{array}{l} \underline{\underline{100 - 110 ℃}} \end{array}$ S₂Cl₂(l)；
②S₂Cl₂(l)+ Cl₂(g) = 2SCl₂(l)。
已知相关物质的性质如下表所示：
物质
外观
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
S
淡黄色粉末
118
445
不溶
S₂Cl₂
黄红色液体
-80
138 (分解)
剧烈反应
SCl₂
红棕色液体
-78
60
剧烈反应
某小组在实验室模拟工业制备二氯化硫时设计了如下实验装置(部分夹持装置已略去) 。
回答下列问题：

(1)、装置A中发生反应的离子方程式为。

(2)、C装置中盛放的试剂为， D装置中X仪器的名称是。

(3)、第①步反应需要控制温度在100~110℃，温度不宜过高的原因是，判断第①步反应已经进行完全的实验现象是。

(4)、第②步反应后得到SCl₂粗品，从混合物中分离出产品的操作方法是。

(5)、装置E的作用是。

(6)、向水中加入几滴制备的SCl₂ ，可观察到淡黄色浑浊，并有刺激性气味的无色气体逸出，根据实验现象，写出SCl₂与水反应的化学方程式。

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32. 某课题小组利用硫渣与氯气反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。已知：四氯化锡(SnCl₄)常温下为无色液体、易水解。

硫渣的化学组成

物质	Sn	Cu₂S	Pb	As	其他杂质
质量分数%	64.43	25.82	7.34	1.23	1.18

氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点

物质

性质

SnCl₄

CuCl

PbCl₂

AsCl₃

熔点/℃

-33

426

501

-18

112

沸点/℃

114

1490

951

130

444

(1)、仪器a的名称， A中发生反应的化学方程式。

(2)、e中所加物质为，作用为。

(3)、装置中存在一处缺陷会导致SnCl₄产率降低，改进的方法是。

(4)、三颈烧瓶中得到的粗产品进行提纯的方法；提纯后剩余的固体渣经过处理，可回收的主要金属有。

(5)、已知SnCl₄产品中含有少量AsCl₃杂质，碘量法可用于测量产品的纯度：取10. 00 g产品溶于水，加入0.100 mol/L标准I₂溶液20. 00 mL，并加入少量的淀粉溶液；用0.100×10^-2 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘。滴定终点时消耗20. 00 mL硫代硫酸钠标准溶液。测定过程中发生的相关反应：

①AsCl₃+3H₂O= H₃AsO₃+ 3HCl

②H₃AsO₃+I₂+H₂O= H₃AsO₄+2HI

③2 $S_{2} O_{3}^{2-}$ +I₂=2I^-+ $S_{4} O_{6}^{2-}$

则产品中SnCl₄的质量分数(保留小数点后1位)；若滴定后发现滴管尖嘴处产生了气泡，则测量结果(填“偏高”或“偏低”)。

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33. 苯硫酚

(C_{6} H_{5} - SH)

是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如下表所示：

物质	化学式	相对分子质量	熔点/ $℃$	沸点/ $℃$	相对密度	溶解性
苯硫酚	$C_{6} H_{5} SH$	110	$- 14.8$	169.5	1.07	难溶于水
苯磺酰氯	$C_{6} H_{5} {ClO}_{2} S$	176.5	14.5	251	1.38	难溶于水

操作步骤：

①向三口烧瓶中加入 $72g$ 冰和 $13mL$ 浓硫酸。

②再向三口烧瓶中慢慢加入 $6g$ 苯磺酰氯，尽快地分次加入 $12g$ 锌粉，继续反应 $1~15h$ ，温度保持在 $-5 ℃$ 左右，如图1。

③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热 $4~7h$ 。

④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。

⑤加入氯化钙，经操作X得粗品 $3 .59g$ 。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品 $3 .40g$ 。

回答下列问题：

(1)、仪器A的名称是。

(2)、已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择(填标号)。

a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴

(3)、在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是，冷凝管中冷却水从(填“a”或“b”，下同)口进、口出。

(4)、步骤⑤中操作X是。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为

℃

。

(5)、本实验中，苯硫酚的产率约为(保留整数)

%

。

(6)、取少量苯硫酚产品于酸性

{KMnO}_{4}

溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有(填“氧化”或“还原”)性。

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34. 三草酸合铁酸钾晶体(K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O，Mr=491 g/mol)，是制备某些负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室中，可通过摩尔盐晶体[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，Mr=392 g/mol]制备，实验步骤如下：称取5.00 g摩尔盐晶体，加入含5滴1.0 mol/L H₂SO₄溶液的蒸馏水溶解。再滴加饱和H₂C₂O₄溶液，加热煮沸，生成FeC₂O₄·2H₂O胶状沉淀后继续煮沸3分钟，过滤。在上述沉淀中加入饱和K₂C₂O₄溶液，水浴加热至40℃滴加H₂O₂溶液，一段时间后，煮沸除去过量的H₂O₂溶液。再加入4mL饱和H₂C₂O₄溶液，调节溶液的pH为3，一系列操作后，得到三草酸合铁酸钾晶体的质量为5.95g。回答下列问题：

(1)、在实验室中，配制1.0 mol/LH₂SO₄溶液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、(从下图中选择，写出名称)。

(2)、生成FeC₂O₄·2H₂O胶状沉淀后，继续煮沸3分钟的目的。

(3)、①水浴温度控制在40℃最适宜，原因是；
②除去过量H₂O₂溶液的目的是；

③由FeC₂O₄·2H₂O沉淀、K₂C₂O₄溶液、H₂O₂溶液、H₂C₂O₄溶液制备 $K_{3} [Fe {(C_{2} O_{4})}_{3}]$ 溶液的化学反应方程式。

(4)、析出的三草酸合铁酸钾晶体通过如图所示装置进行分离，与普通过滤装置相比，该装置的优点是。所得三草酸合铁酸钾晶体的产率是%(保留3位有效数字)。

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35. 某同学制备H₂SO₄ ，再用H₂SO₄制备C₂H₄ ，并检验产物。

(1)、I.制备H₂SO₄的重要一步是制SO₃
某同学在实验室中根据2SO₂(g)+O₂(g) $⇌_{催化剂}^{500 ℃}$ 2SO₃(g)，设计如图1所示实验装置来制备SO₃固体。
①在A装置中加入Na₂SO₃固体的同时，还需加几滴水，然后再滴加浓硫酸。加几滴水的作用是。
②装置D盛放的是溶液，其作用是。
③实验开始时的操作顺序为。
a.先点燃E处的酒精灯后将混合气体通入E
b.先将混合气体通入E后点燃E处的酒精灯

(2)、II.制取乙烯
图2是实验室制乙烯的发生装置，根据图示回答下列问题：
图2中仪器①、②的名称分别为。

(3)、反应前在②中放入几块碎瓷片的目的是。

(4)、III.检验产物
为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如表实验并得出相应结论。
实验序号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO₄溶液
紫红色褪去
产物含有乙烯
②
澄清Ca(OH)₂溶液.
变浑浊
产物含有CO₂
③
通过品红溶液
红色褪去
产物含有SO₂
实验①～③中的结论不合理的是(填序号)，原因是。

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36. 富马酸亚铁(结构简式，相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。

(1)、I.富马酸(HOOC-H=CH-COOH)的制备。制取富马酸的装置如图甲所示(夹持仪器已略去)，向组装装置加入药品，滴加糠醛( )，在90~100℃条件下持续加热2~3h。
装有糠醛的仪器名称是；仪器A的作用是，出水口为(填“a”或“b”)。

(2)、V₂O₅为反应的催化剂，反应物NaClO₃的作用为(填“氧化剂”或“还原剂”。

(3)、II.富马酸亚铁的制备。
步骤1：将4.64g富马酸置于100mL烧杯中，加水20mL在热沸搅拌下，加入适量Na₂CO₃溶液调节溶液的pH；
步骤2：将上述溶液转移至如图乙所示的装置中(夹持仪器已略去)，缓慢加入40mL2mol/LFeSO₄溶液，维持温度100℃，持续通入氮气，充分搅拌1.5h；
步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到产品。
步骤1中所加Na₂CO₃溶液需适量的原因是。

(4)、步骤2中持续通入氮气的目的是。

(5)、判断步骤3中富马酸亚铁产品已洗净的实验方法是。

(6)、根据上述数据可得产品中富马酸亚铁的质量分数为%(保留3位有效数字)。

(7)、该滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液，原因是酸性高锰酸钾溶液既会氧化Fe²⁺ ，也会氧化含碳碳双键的物质。向富马酸溶液中滴入酸性高锰酸钾溶液，酸性高锰酸钾溶液褪色且有气体生成，该反应的离子方程式为。

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A．洗气	B．干燥气体	C．用水吸收NH₃	D．排空气法收集H₂

	苯	溴	溴苯
密度：g/cm^-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中的溶解度	微溶	微溶	微溶

物质	外观	熔点/℃	沸点/℃	水溶性
S	淡黄色粉末	118	445	不溶
S₂Cl₂	黄红色液体	-80	138 (分解)	剧烈反应
SCl₂	红棕色液体	-78	60	剧烈反应

实验序号	检验试剂和反应条件	现象	结论
①	酸性KMnO₄溶液	紫红色褪去	产物含有乙烯
②	澄清Ca(OH)₂溶液.	变浑浊	产物含有CO₂
③	通过品红溶液	红色褪去	产物含有SO₂

物质	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
丙酮	-95	56	与水、乙醇互溶
碘仿	123	218	不溶于水，溶于热乙醇

物质	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
丙酮( $C H_{3} C O C H_{3}$ )	-95	56	与水、乙醇互溶
碘仿( $C H_{3}$ )	120	218	不溶于水，溶于热乙醇