近三年高考化学真题分类汇编：化学实验3

试卷更新日期：2023-07-24 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图（a~d均为浸有相应试液的棉花）所示的探究实验，下列分析正确的是（）

A、 $Cu$ 与浓硫酸反应，只体现 $H_{2} {SO}_{4}$ 的酸性 B、a处变红，说明 ${SO}_{2}$ 是酸性氧化物 C、b或c处褪色，均说明 ${SO}_{2}$ 具有漂白性 D、试管底部出现白色固体，说明反应中无 $H_{2} O$ 生成

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2. 由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（）

	实验操作	现象	结论
A	向 $N a B r$ 溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉 $K I$ 溶液	先变橙色，后变蓝色	氧化性： $C l_{2} > B r_{2} > I_{2}$
B	向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的 $C u (O H)_{2}$ 悬浊液	无砖红色沉淀	蔗糖未发生水解
C	石蜡油加强热，将产生的气体通入 $B r_{2}$ 的 $C C l_{4}$ 溶液	溶液红棕色变无色	气体中含有不饱和烃
D	加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片	试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红	氯乙烯加聚是可逆反应

A、A B、B C、C D、D

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3. 某白色粉末样品，可能含有 $N a_{2} S O_{4}$ 、 $N a_{2} S O_{3}$ 、 $N a_{2} S_{2} O_{3}$ 和 $N a_{2} C O_{3}$ ．取少量样品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出．离心分离．
③取②的上层清液，向其中滴加 $B a C l_{2}$ 溶液有沉淀生成．
该样品中确定存在的是（）

A、 $N a_{2} S O_{4} 、 N a_{2} S_{2} O_{3}$ B、 $N a_{2} S O_{3} 、 N a_{2} S_{2} O_{3}$ C、 $N a_{2} S O_{4} 、 N a_{2} C O_{3}$ D、 $N a_{2} S O_{3} 、 N a_{2} C O_{3}$

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4. 下列说法正确的是（）

A、苯酚、乙醇、硫酸铜、氢氧化钠和硫酸铵均能使蛋白质变性 B、通过石油的常压分馏可获得石蜡等馏分，常压分馏过程为物理变化 C、在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生取代反应获得苯乙烯 D、含氮量高的硝化纤维可作烈性炸药

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5. 下列方案设计、现象和结论有不正确的是（）

	目的	方案设计	现象和结论
A	检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫	用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO₄稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化	溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B	鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物	取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象	出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C	检验牙膏中是否含有甘油	将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)₂ ，振荡，观察现象	溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D	鉴别食盐与亚硝酸钠	各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化	溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐

A、A B、B C、C D、D

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6. 下列说法不正确的是（）

A、灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化 B、用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中 C、将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清 D、不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶

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7. 名称为“干燥管”的仪器是（）

A、 B、 C、 D、

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8. 某同学在两个相同的特制容器中分别加入20mL0.4mol·L^-1Na₂CO₃溶液和40mL0.2mol·L^-1NaHCO₃溶液，再分别用0.4mol·L^-1盐酸滴定，利用pH计和压力传感器检测，得到如图曲线：
下列说法正确的的是（）

A、图中甲、丁线表示向NaHCO₃溶液中滴加盐酸，乙、丙线表示向Na₂CO₃溶液中滴加盐酸 B、当滴加盐酸的体积为V₁mL时(a点、b点)，所发生的反应用离子方程式表示为：HCO $_{3}^{-}$ +H⁺=CO₂↑+H₂O C、根据pH—V(HCl)图，滴定分析时，c点可用酚酞、d点可用甲基橙作指示剂指示滴定终点 D、Na₂CO₃和NaHCO₃溶液中均满足：c(H₂CO₃)-c(CO $_{3}^{2 -}$ )=c(OH^-)-c(H⁺)

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9. 下列实验现象与实验操作不相匹配的是（）

	实验操作	实验现象
A．	将盛有Fe(OH)₃胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中的液体	在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B．	向盛有少量Mg(OH)₂沉淀的试管中加入适量饱和NH₄Cl溶液，振荡	白色沉淀溶解
C．	向盛有3.0mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠	有气泡产生
D．	向盛有2.0mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO₄ ，溶液，用力振荡	紫色不变

A、A B、B C、C D、D

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10. 某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl₃溶于CH₂Cl₂中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl₃ ，分液收集CH₂Cl₂层，无水MgSO₄干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)（）

A．

B．

C．

D．

A、A B、B C、C D、D

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11. 进行下列实验操作时，选用仪器正确的是（）

提取碘水中的碘	量取一定体积的KMnO₄溶液	熔化NaOH固体	浓缩NaCl溶液

A	B	C	D

A、A B、B C、C D、D

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12. 用 $0 .1000mol \cdot L^{-1}$ 盐酸滴定 $20.00 {mL Na}_{2} A$ 溶液，溶液中 $H_{2} A$ 、 ${HA}^{-}$ 、 $A^{2-}$ 的分布分数 $δ$ 随pH变化曲线及滴定曲线如图。下列说法正确的是（如 $A^{2-}$ 分布分数： $δ (A^{2-}) = \frac{c (A^{2-})}{c (H_{2} A) +c(HA)+c (A^{2-})}$ ）（）

A、 $H_{2} A$ 的 $K_{a1}$ 为 $10^{- 10.25}$ B、c点： $c ({HA}^{-}) >c (A^{2-}) >c (H_{2} A)$ C、第一次突变，可选酚酞作指示剂 D、 $c ({Na}_{2} A) =0 .2000mol \cdot L^{-1}$

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13. 由下列实验操作及现象能得出相应结论的是（）

	实验操作	现象	结论
A	向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl₄ ，振荡，静置	溶液分层，下层呈紫红色	氧化性： ${Cl}_{2} > {Br}_{2} > I_{2}$
B	在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒	火焰出现黄色	溶液中含Na元素
C	用pH计测定pH：①NaHCO₃溶液②CH₃COONa溶液	pH：①>②	H₂CO₃酸性弱于CH₃COOH
D	把水滴入盛有少量Na₂O₂的试管中，立即把带火星木条放在试管口	木条复燃	反应生成了O₂

A、A B、B C、C D、D

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14. 用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是（）

选项	气体	a	b
A	$H_{2} S$	稀 $H_{2} {SO}_{4}$	$FeS$
B	$O_{2}$	$H_{2} O_{2}$ 溶液	${MnO}_{2}$
C	${NO}_{2}$	浓 ${HNO}_{3}$	铁片
D	${NH}_{3}$	浓氨水	$CaO$

A、A B、B C、C D、D

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15. 一次性鉴别等浓度的 ${KNO}_{3}$ 、 ${NH}_{4} Cl$ 、 ${Na}_{2} {CO}_{3}$ 三种溶液，下列方法不可行的是（）

A、测定 $pH$ B、焰色试验 C、滴加 ${AlCl}_{3}$ 溶液 D、滴加饱和 $Ca {(OH)}_{2}$ 溶液，微热

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16. 依据下列实验和现象，得出结论正确的是（）

选项	实验	现象	结论
A	点燃无色气体 $X$ ，将生成的气体通入澄清石灰水	澄清石灰水先浑浊后澄清	$X$ 为 $CO$
B	25℃时，向无色的 $Y$ 溶液中滴加1～2滴酚酞试液	溶液仍为无色	$Y$ 溶液的 $pH<7$
C	在淀粉和 $I_{2}$ 的混合溶液中滴加 $KSCN$ 溶液。[已知： ${(SCN)}_{2}$ 、 ${SCN}^{-}$ 分别与卤素单质、卤素离子性质相似]	溶液仍为蓝色	氧化性： ${(SCN)}_{2} {<I}_{2}$
D	在稀 $H_{2} {SO}_{4}$ 中加入少量 ${Cu}_{2} O (s)$	溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成	反应中 ${Cu}_{2} O$ 既作氧化剂又作还原剂

A、A B、B C、C D、D

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17. 实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（）

	气体	试剂	制备装置	收集方法
A	O₂	KMnO₄	a	d
B	H₂	Zn+稀H₂SO₄	b	e
C	NO	Cu+稀HNO₃	b	c
D	CO₂	CaCO₃+稀H₂SO₄	b	c

A、A B、B C、C D、D

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18. 关于下列仪器使用的说法错误的是（）

A、①、④不可加热 B、②、④不可用作反应容器 C、③、⑤可用于物质分离 D、②、④、⑤使用前需检漏

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19. 下列由实验现象所得结论错误的是（）

A、向NaHSO₃溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HSO $_{3}^{-}$ 具有氧化性 B、向酸性KMnO₄溶液中加入Fe₃O₄粉末，紫色褪去，证明Fe₃O₄中含Fe(Ⅱ) C、向浓HNO₃中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO₃反应生成NO₂ D、向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解反应

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20. 工业上以SO₂和纯碱为原料制备无水NaHSO₃的主要流程如图，下列说法错误的是（）

A、吸收过程中有气体生成 B、结晶后母液中含有NaHCO₃ C、气流干燥湿料时温度不宜过高 D、中和后溶液中含Na₂SO₃和NaHCO₃

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21. 某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1mL20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10%NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2%CuSO₄溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处？（）

A、1 B、2 C、3 D、4

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二、多选题

22. 为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（）

	实验目的	玻璃仪器	试剂
A	配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液	100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒	蒸馏水、NaCl固体
B	制备Fe(OH)₃胶体	烧杯、酒精灯、胶头滴管	蒸馏水、饱和FeCl₃溶液
C	测定NaOH溶液浓度	烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管	待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D	制备乙酸乙酯	试管、量筒、导管、酒精灯	冰醋酸、无水乙醇、饱和Na₂CO₃溶液

A、A B、B C、C D、D

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三、非选择题

23. 废旧铅蓄电池的铅膏中主要含有 $P b S O_{4}$ 、 $P b O_{2}$ 、 $P b O$ 和 $P b$ ，还有少量 $B a$ 、 $F e$ 、 $A l$ 的盐或氧化物等。为了保护环境、充分利用铅资源，通过下图流程实现铅的回收。
一些难溶电解质的溶度积常数如下表：
难溶电解质
$P b S O_{4}$
$P b C O_{3}$
$B a S O_{4}$
$B a C O_{3}$
$K_{s p}$
$2.5 \times 1 0^{- 8}$
$7.4 \times 1 0^{- 14}$
$1.1 \times 1 0^{- 10}$
$2.6 \times 1 0^{- 9}$
一定条件下，一些金属氢氧化物沉淀时的 $p H$ 如下表：
金属氢氧化物
$F e (O H)_{3}$
$F e (O H)_{2}$
$A l (O H)_{3}$
$P b (O H)_{2}$
开始沉淀的 $p H$
2.3
6.8
3.5
7.2
完全沉淀的 $p H$
3.2
8.3
4.6
9.1
回答下列问题：

(1)、在“脱硫”中 $P b S O_{4}$ 转化反应的离子方程式为，用沉淀溶解平衡原理解释选择 $N a_{2} C O_{3}$ 的原因。

(2)、在“脱硫”中，加入 $N a_{2} C O_{3}$ 不能使铅膏中 $B a S O_{4}$ 完全转化，原因是。

(3)、在“酸浸”中，除加入醋酸（ $H A c$ ），还要加入 $H_{2} O_{2}$ 。
（ⅰ）能被 $H_{2} O_{2}$ 氧化的离子是；
（ⅱ） $H_{2} O_{2}$ 促进了金属 $P b$ 在醋酸中转化为 $P b (A c)_{2}$ ，其化学方程式为；
（ⅲ） $H_{2} O_{2}$ 也能使 $P b O_{2}$ 转化为 $P b (A c)_{2}$ ， $H_{2} O_{2}$ 的作用是。

(4)、“酸浸”后溶液的 $p H$ 约为4.9，滤渣的主要成分是。

(5)、“沉铅”的滤液中，金属离子有。

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24. 二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（ $K_{2} [C u (C_{2} O_{4})_{2}]$ ）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ．取已知浓度的 $C u S O_{4}$ 溶液，搅拌下滴加足量 $N a O H$ 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸（ $H_{2} C_{2} O_{4}$ ）溶液中加入适量 $K_{2} C O_{3}$ 固体，制得 $K H C_{2} O_{4}$ 和 $K_{2} C_{2} O_{4}$ 混合溶液。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：

(1)、由 $C u S O_{4} \cdot 5 H_{2} O$ 配制Ⅰ中的 $C u S O_{4}$ 溶液，下列仪器中不需要的是（填仪器名称）。

(2)、长期存放的 $C u S O_{4} \cdot 5 H_{2} O$ 中，会出现少量白色固体，原因是。

(3)、Ⅰ中的黑色沉淀是（写化学式）。

(4)、Ⅱ中原料配比为 $n (H_{2} C_{2} O_{4}) ： n (K_{2} C O_{3}) = 1.5 ∶ 1$ ，写出反应的化学方程式。

(5)、Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 $K_{2} C O_{3}$ 应采取的方法。

(6)、Ⅲ中应采用进行加热。

(7)、Ⅳ中“一系列操作”包括。

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25. 某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH₃COO)₂Mn·4H₂O]和乙酰氯(CH₃COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH₃COO)₂Mn+CH₃COCl $\to_{苯}^{Δ}$ MnCl₂↓+2(CH₃COO)₂O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH₃COCl+H₂O→CH₃COOH+HCl。
请回答：

(1)、步骤Ⅰ：所获固体主要成分是(用化学式表示)。

(2)、步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是。

(3)、步骤Ⅲ：下列操作中正确的是____。

A、用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上 B、用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀 C、用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物 D、洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作

(4)、步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：。
纯化完成→（）→（）→（）→（）→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是。

(5)、用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学的方法。

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26. 废旧太阳能电池CIGS具有较高的回收利用价值，其主要组成为CuIn_0.5Ga_0.5Se₂。某探究小组回收处理流程如图：

回答下列问题：

(1)、硒(Se)与硫为同族元素，Se的最外层电子数为；镓(Ga)和铟(In)位于元素周期表第IIIA族，CuIn_0.5Ga_0.5Se₂中Cu的化合价为。

(2)、“酸浸氧化”发生的主要氧化还原反应的化学方程式为。

(3)、25℃时，已知：K_b(NH₃·H₂O)≈2.0×10^-5 ， K_sp[Ga(OH)₃]≈1.0×10^-35 ， K_sp[In(OH)₃]≈1.0×10^-33 ， K_sp[Cu(OH)₂]≈1.0×10^-20 ， “浸出液”中c(Cu²⁺)=0.01mol·L^-1。当金属阳离子浓度小于1.0×10^-5mol·L^-1时沉淀完全，In³⁺恰好完全沉淀时溶液的pH约为(保留一位小数)；若继续加入6.0mol·L^-1氨水至过量，观察到的实验现象是先有蓝色沉淀，然后；为探究Ga(OH)₃在氨水中能否溶解，计算反应Ga(OH)₃+NH₃·H₂O $\overset{}{⇌}$ [Ga(OH)₄]^-+NH $_{4}^{+}$ 的平衡常数K=。
(已知：Ga³⁺+4OH^- $\overset{}{⇌}$ [Ga(OH)₄]^- K′= $\frac{{c([Ga(OH)}_{4}]^{-})}{{c(Ga}^{3+}) \times c^{4} {(OH}^{-})}$ ≈1.0×10³⁴)

(4)、“滤渣”与SOCl₂混合前需要洗涤、干燥，检验滤渣中SO $_{4}^{2 -}$ 是否洗净的试剂是；“回流过滤”中SOCl₂的作用是将氢氧化物转化为氯化物和。

(5)、“高温气相沉积”过程中发生的化学反应方程式为。

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27. 超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF₆的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl₃)制备HSbF₆的反应如下：SbCl₃+Cl₂

\begin{matrix} \underline{\underline{80℃}} \end{matrix}

SbCl₅、SbCl₅+6HF=HSbF₆+5HCl。制备SbCl₅的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：

相关性质如表：

物质	熔点	沸点	性质
SbCl₃	73.4℃	220.3℃	极易水解
SbCl₅	3.5℃	140℃分解79℃/2.9kPa	极易水解

回答下列问题：

(1)、实验装置中两个冷凝管(填“能”或“不能”)交换使用。

(2)、试剂X的作用为、。

(3)、反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移(填仪器名称)中生成的SbCl₅至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是。

(4)、实验小组在由SbCl₅制备HSbF₆时，没有选择玻璃仪器，其原因为。(写化学反应方程式)

(5)、为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH₃COOH+H₂SO₄=[CH₃C(OH)₂]⁺[HSO₄]^-。以此类推，H₂SO₄与HSbF₆之间的化学反应方程式为。

(6)、实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF₆中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH₃)<亚甲基(—CH₂—)<次甲基(

)。写出2—甲基丙烷与HSbF₆反应的离子方程式。

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28. 普瑞巴林能用于治疗多种疾病，结构简式为，其合成路线如下：

(1)、普瑞巴林分子所含官能团的名称为。

(2)、化合物A的命名为。

(3)、B→C的有机反应类型为。

(4)、写出D→E的化学反应方程式。

(5)、E～G中，含手性碳原子的化合物有(填字母)。

(6)、E→F反应所用的化合物X的分子式为 $C_{5} H_{10} O$ ，该化合物能发生银镜反应，写出其结构简式，化合物X的含有碳氧双键( )的同分异构体(不包括X、不考虑立体异构)数目为，其中核磁共振氢谱中有两组峰的为(写结构简式)。

(7)、参考以上合成路线及反应条件，以和必要的无机试剂为原料，合成，在方框中写出路线流程图。

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29. 某化学小组同学利用一定浓度的H₂O₂溶液制备O₂ ，再用O₂氧化C₂H₅OH，并检验氧化产物。

(1)、Ⅰ．制备O₂

该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)

甲装置中主要仪器的名称为。

(2)、乙装置中，用粘合剂将MnO₂制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K₁ ，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H₂O₂溶液至。欲使反应停止，关闭活塞K₁即可，此时装置中的现象是。

(3)、丙装置可用于制备较多O₂ ，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是，此时可以将铂丝抽离H₂O₂溶液，还可以采取的安全措施是。

(4)、丙装置的特点是(填序号)。

a．可以控制制备反应的开始和结束

b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率

c．与乙装置相比，产物中的O₂含量高、杂质种类少

(5)、Ⅱ．氧化C₂H₅OH

该小组同学设计的氧化C₂H₅OH的装置如图(夹持装置省略)

在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。

(6)、Ⅲ．检验产物

为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。

实验序号	检验试剂和反应条件	现象	结论
①	酸性KMnO₄溶液	紫红色褪去	产物含有乙醛
②	新制Cu(OH)₂ ，加热	生成砖红色沉淀	产物含有乙醛
③	微红色含酚酞的NaOH溶液	微红色褪去	产物可能含有乙酸

实验①~③中的结论不合理的是(填序号)，原因是。

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30. 从钒铬锰矿渣(主要成分为 $V_{2} O_{5}$ 、 ${Cr}_{2} O_{3}$ 、 $MnO$ )中提铬的一种工艺流程如下：

已知：pH较大时，二价锰[ $Mn(II)$ ](在空气中易被氧化.回答下列问题：

(1)、Cr元素位于元素周期表第周期族。

(2)、用 ${FeCl}_{3}$ 溶液制备 $Fe {(OH)}_{3}$ 胶体的化学方程式为。

(3)、常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[ ${lgc}_{总} (V)$ ]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中 $c_{总} (V)=0 .01mol \cdot L^{-1}$ ，“沉钒”过程控制 $pH=3 .0$ ，则与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为(填化学式)。

(4)、某温度下， $Cr(III)$ 、 $Mn(II)$ 的沉淀率与pH关系如图2。“沉铬”过程最佳pH为；在该条件下滤液B中 $c ({Cr}^{3+}) =$ $mol \cdot L^{-1}$ （ $K_{w}$ 近似为 $1 \times 10^{- 14}$ ， $Cr {(OH)}_{3}$ 的 $K_{sp}$ 近似为 $1 \times 10^{- 30}$ ）。

(5)、“转化”过程中生成 ${MnO}_{2}$ 的离子方程式为。

(6)、“提纯”过程中 ${Na}_{2} S_{2} O_{3}$ 的作用为。

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31. ${Fe/Fe}_{3} O_{4}$ 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 $N_{2}$ 氛围中进行)：
①称取 $9 {.95g FeCl}_{2} \cdot {4H}_{2} O (M_{r} =199)$ ，配成 $50mL$ 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。

②向三颈烧瓶中加入 $100mL14mol \cdot L^{-1} KOH$ 溶液。

③持续磁力搅拌，将 ${FeCl}_{2}$ 溶液以 $2mL \cdot {min}^{-1}$ 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。

④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 $40 ℃$ 干燥。

⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。

部分装置如图：

回答下列问题：

(1)、仪器a的名称是；使用恒压滴液漏斗的原因是。

(2)、实验室制取 $N_{2}$ 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为，对应的装置为(填标号)。
可供选择的试剂： $CuO (s)$ 、 ${NH}_{3} (g)$ 、 ${Cl}_{2} (g)$ 、 $O_{2} (g)$ 、饱和 ${NaNO}_{2} (aq)$ 、饱和 ${NH}_{4} Cl (aq)$

可供选择的发生装置(净化装置略去)：

(3)、三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ${Fe}_{3} O_{4}$ ，离子方程式为。

(4)、为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。

A、采用适宜的滴液速度 B、用盐酸代替KOH溶液，抑制 ${Fe}^{2+}$ 水解 C、在空气氛围中制备 D、选择适宜的焙烧温度

(5)、步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为；使用乙醇洗涤的目的是。

(6)、该实验所得磁性材料的产率为(保留3位有效数字)。

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32. 亚硝酰氯 $(NOCl)$ 可作为有机合成试剂。
已知：① ${2NO+Cl}_{2} \begin{matrix} \underline{\underline{催化剂}} \\ 一定温度 \end{matrix} 2NOCl$

②沸点： $NOCl$ 为-6℃， ${Cl}_{2}$ 为-34℃， $NO$ 为-152℃。

③ $NOCl$ 易水解，能与 $O_{2}$ 反应。

某研究小组用 $NO$ 和 ${Cl}_{2}$ 在如图所示装置中制备 $NOCl$ ，并分离回收未反应的原料。

回答问题：

(1)、通入 ${Cl}_{2}$ 和 $NO$ 前先通入氩气，作用是；仪器 $D$ 的名称是。

(2)、将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是。

(3)、实验所需的 $NO$ 可用 ${NaNO}_{2}$ 和 ${FeSO}_{4}$ 溶液在稀 $H_{2} {SO}_{4}$ 中反应制得，离子反应方程式为。

(4)、为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在，仪器C收集的物质是。

(5)、无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是。

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33. 无水 ${FeCl}_{3}$ 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和 ${SiO}_{2}$ 杂质)为原料制备无水 ${FeCl}_{3} (s)$ 。
已知：氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解。

回答问题：

(1)、操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和。

(2)、为避免引入新的杂质，试剂B可以选用___________(填编号)。

A、 ${KMnO}_{4}$ 溶液 B、 ${Cl}_{2}$ 水 C、 ${Br}_{2}$ 水 D、 $H_{2} O_{2}$ 溶液

(3)、操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 $HCl (g)$ 的目的是。

(4)、取少量 $D$ 晶体，溶于水并滴加 $KSCN$ 溶液，现象是。

(5)、反应 $D \to E$ 的化学方程式为。

(6)、由 $D$ 转化成 $E$ 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂，并设计实验验证是该还原剂将 ${Fe}^{3+}$ 还原。

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34. 环氧乙烷( ，简称EO)是一种重要的工业原料和消毒剂。由乙烯经电解制备EO的原理示意图如下。

(1)、①阳极室产生Cl₂后发生的反应有：、CH₂=CH₂+HClO→HOCH₂CH₂Cl。
②结合电极反应式说明生成溶液a的原理。

(2)、一定条件下，反应物按一定流速通过该装置。
电解效率η和选择性S的定义：

η(B)= $\frac{n (生成 B 所用的电子)}{n (通过电极的电子)}$ ×100%

S(B)= $\frac{n (生成 B 所用的乙烯)}{n (转化的乙烯)}$ ×100%

①若η(EO)=100%，则溶液b的溶质为。

②当乙烯完全消耗时，测得η(EO)≈70%，S(EO)≈97%，推测η(EO)≈70%的原因：

I.阳极有H₂O放电

II.阳极有乙烯放电

III.阳极室流出液中含有Cl₂和HClO

……

i.检验电解产物，推测I不成立。需要检验的物质是。

ii.假设没有生成EO的乙烯全部在阳极放电生成CO₂ ， η(CO₂)≈%。经检验阳极放电产物没有CO₂_。

iii.实验证实推测III成立，所用试剂及现象是。

可选试剂：AgNO₃溶液、KI溶液、淀粉溶液、品红溶液。

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35. 某小组实验验证“Ag⁺+Fe²⁺ $⇌$ Fe³⁺+Ag”为可逆反应并测定其平衡常数。

(1)、实验验证
实验I：将0.0100 mol/L Ag₂SO₄溶液与0.0400 mo/L FeSO₄溶液(pH=1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。

实验II：向少量Ag粉中加入0.0100 mol/L Fe₂(SO₄)₃溶液(pH=1)，固体完全溶解。

①取I中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是。

②II中溶液选用Fe₂(SO₄)₃ ，不选用Fe(NO₃)₃的原因是。

综合上述实验，证实“Ag⁺+Fe²⁺ $⇌$ Fe³⁺+Ag”为可逆反应。

③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象。

(2)、测定平衡常数
实验Ⅲ：一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取v mL上层清液，用c₁mol/L KSCN标准溶液滴定Ag⁺ ，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v₁mL。

资料：Ag⁺+SCN^- $⇌$ AgSCN↓（白色） K=10¹²

Fe³⁺+SCN^- $⇌$ FeSCN²⁺（红色） K=10^2.3

①滴定过程中Fe³⁺的作用是。

②测得平衡常数K=。

(3)、思考问题
①取实验I的浊液测定c(Ag⁺)，会使所测K值(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。

②不用实验II中清液测定K的原因是。

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36. 铁黄是一种重要的化工产品。由生产钛白粉废渣制备铁黄的过程如下。
资料：

i.钛白粉废渣成分：主要为FeSO₄·H₂O，含少量TiOSO₄和不溶物

ii.TiOSO₄+(x+1)H₂O⇌TiO₂·xH₂O↓+H₂SO₄

iii.0.1 mol/L Fe²⁺生成Fe(OH)₂ ，开始沉淀时pH=6.3，完全沉淀时pH=8.3；

0.1 mol/L Fe³⁺生成FeOOH，开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8

(1)、纯化
①加入过量铁粉的目的是。

②充分反应后，分离混合物的方法是。

(2)、制备晶种
为制备高品质铁黄产品，需先制备少量铁黄晶种。过程及现象是：向一定浓度FeSO₄溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时开始通空气并记录pH变化(如图)。

①产生白色沉淀的离子方程式是。

②产生白色沉淀后的pH低于资料iii中的6.3。原因是：沉淀生成后c(Fe²⁺)0.1mol/L(填“＞”“=”或“＜”)。

③0-t₁时段，pH几乎不变；t₁-t₂时段，pH明显降低。结合方程式解释原因：。

④pH≈4时制得铁黄晶种。若继续通入空气，t₃后pH几乎不变，此时溶液中c(Fe²⁺)仍降低，但c(Fe³⁺)增加，且(Fe²⁺)降低量大于c(Fe³⁺)增加量。结合总方程式说明原因：。

(3)、产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。

wg铁黄 $\to_{H_{2} {SO}_{4} 标准溶液}^{加热溶解}$ 溶液b $\overset{{Na}_{2} C_{2} O_{4} 溶液}{\to}$ 溶液c $\to_{NaOH 标准溶液}^{酚酞}$ 滴定

资料：Fe³⁺+3 $C_{2} O_{4}^{2-}$ =Fe(C₂O₄) $_{3}^{3-}$ ，Fe(C₂O₄) $_{3}^{3-}$ 不与稀碱液反应

Na₂C₂O₄过量，会使测定结果(填“偏大”“偏小”或“不受影响”)

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37. 六氯化钨(WCl₆)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS₂ ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO₃)还原为金属钨(W)再制备WCl₆ ，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)、检查装置气密性并加入WO₃。先通N₂ ，其目的是；一段时间后，加热管式炉，改通H₂ ，对B处逸出的H₂进行后续处理。仪器A的名称为，证明WO₃已被完全还原的现象是。

(2)、WO₃完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H₂；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl₂；⑥……。碱石灰的作用是；操作④是，目的是。

(3)、利用碘量法测定WCl₆产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS₂(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m₁g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m₂g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m₃g，则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl₆转化为可溶的Na₂WO₄ ，通过IO $_{3}^{-}$ 离子交换柱发生反应：WO $_{4}^{2 -}$ +Ba(IO₃)₂=BaWO₄+2IO $_{3}^{-}$ ；交换结束后，向所得含IO $_{3}^{-}$ 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO $_{3}^{-}$ +5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；反应完全后，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O $_{3}^{2 -}$ =2I^-+S₄O $_{6}^{2 -}$ 。滴定达终点时消耗cmol•L^-1的Na₂S₂O₃溶液VmL，则样品中WCl₆(摩尔质量为Mg•mol^-1)的质量分数为。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na₂S₂O₃溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl₆质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

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38. 工业上以铬铁矿(FeCr₂O₄ ，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的工艺流程如图。回答下列问题：

(1)、焙烧的目的是将FeCr₂O₄转化为Na₂Cr₂O₄并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是。

(2)、矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10^-5mol•L^-1时，可认为已除尽。

中和时pH的理论范围为；酸化的目的是；Fe元素在(填操作单元的名称)过程中除去。

(3)、蒸发结晶时，过度蒸发将导致；冷却结晶所得母液中，除Na₂Cr₂O₇外，可在上述流程中循环利用的物质还有。

(4)、利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na₂Cr₂O₄为主要原料制备Na₂Cr₂O₇的总反应方程式为：4Na₂Cr₂O₄+4H₂O $\begin{matrix} \underline{\underline{通电}} \end{matrix}$ 2Na₂Cr₂O₇+4NaOH+2H₂↑+O₂↑。则Na₂Cr₂O₇在(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为。

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难溶电解质	$P b S O_{4}$	$P b C O_{3}$	$B a S O_{4}$	$B a C O_{3}$
$K_{s p}$	$2.5 \times 1 0^{- 8}$	$7.4 \times 1 0^{- 14}$	$1.1 \times 1 0^{- 10}$	$2.6 \times 1 0^{- 9}$

金属氢氧化物	$F e (O H)_{3}$	$F e (O H)_{2}$	$A l (O H)_{3}$	$P b (O H)_{2}$
开始沉淀的 $p H$	2.3	6.8	3.5	7.2
完全沉淀的 $p H$	3.2	8.3	4.6	9.1