近三年高考化学真题分类汇编：化学实验1

试卷更新日期：2023-07-24 类型：二轮复习

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一、选择题

1. 处理某铜冶金污水(含

C u^{2 +} 、 F e^{3 +} 、 Z n^{2 +} 、 A l^{3 +}

)的部分流程如下：

已知：①溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的 $p H$ 如下表所示：

物质	$F e {(O H)}_{3}$	$C u {(O H)}_{2}$	$Z n {(O H)}_{2}$	$A l {(O H)}_{3}$
开始沉淀 $p H$	1.9	4.2	6.2	3.5
完全沉淀 $p H$	3.2	6.7	8.2	4.6

② $K_{s p} (C u S) = 6.4 \times 1 0^{- 36} ， K_{s p} (Z n S) = 1.6 \times 1 0^{- 24}$ 。

下列说法错误的是

A、“沉渣Ⅰ”中含有

F e (O H)_{3}

和

A l (O H)_{3}

B、

N a_{2} S

溶液呈碱性，其主要原因是

S^{2 -} + H_{2} O ⇌ H S^{-} + O H^{-}

C、“沉淀池Ⅱ”中，当

C u^{2 +}

和

Z n^{2 +}

完全沉淀时，溶液中

\frac{c (C u^{2 +})}{c (Z n^{2 +})} = 4.0 \times 1 0^{- 12}

D、“出水”经阴离子交换树脂软化处理后，可用作工业冷却循环用水

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2. 常温下，用浓度为 $0.0200 m o l \cdot L^{- 1}$ 的 $N a O H$ 标准溶液滴定浓度均为 $0.0200 m o l \cdot L^{- 1}$ 的 $H C l$ 和 $C H_{3} C O O H$ 的混合溶液，滴定过程中溶液的 $p H$ 随 $η$ ( $η = \frac{V (标准溶液)}{V (待测溶液)}$ )的变化曲线如图所示。下列说法错误的是

A、 $K_{a} (C H_{3} C O O H)$ 约为 $1 0^{- 4.76}$ B、点a： $c (N a^{+}) = c (C l^{-}) = c (C H_{3} C O O^{-}) + c (C H_{3} C O O H)$ C、点b： $c (C H_{3} C O O H) < c (C H_{3} C O O^{-})$ D、水的电离程度： $a < b < c < d$

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3. 下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是

A、重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B、蒸馏法分离CH₂Cl₂和CCl₄：③⑤⑥ C、浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D、酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥

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4. 某工厂采用如下工艺制备 $Cr {(OH)}_{3}$ ，已知焙烧后 $Cr$ 元素以 $+6$ 价形式存在，下列说法错误的是

A、“焙烧”中产生 ${CO}_{2}$ B、滤渣的主要成分为 $Fe {(OH)}_{2}$ C、滤液①中 $Cr$ 元素的主要存在形式为 ${CrO}_{4}^{2 -}$ D、淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用

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5. 实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：

下列说法错误的是

A、以共沸体系带水促使反应正向进行 B、反应时水浴温度需严格控制在69℃ C、接收瓶中会出现分层现象 D、根据带出水的体积可估算反应进度

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6. 利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：

下列操作错误的是

A、红磷使用前洗涤以除去表面杂质 B、将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气 C、从a口通入冷凝水，升温使红磷转化 D、冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集

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7. 下列装置可以用于相应实验的是

A	B	C	D

制备 ${CO}_{2}$	分离乙醇和乙酸	验证 ${SO}_{2}$ 酸性	测量 $O_{2}$ 体积

A、A B、B C、C D、D

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8. 实验室将粗盐提纯并配制 $0.1000 mol \cdot L^{- 1}$ 的 $NaCl$ 溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯

A、①②④⑥ B、①④⑤⑥ C、②③⑦⑧ D、①⑤⑥⑧

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9. 下列说法错误的是

A、从分子结构上看糖类都是多羟基醛及其缩合产物 B、蛋白质溶液与浓硝酸作用产生白色沉淀，加热后沉淀变黄色 C、水果中因含有低级酯类物质而具有特殊香味 D、聚乙烯、聚氯乙烯是热塑性塑料

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10. 探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是

	实验方案	现象	结论
A	往 $F e C l_{2}$ 溶液中加入 $Z n$ 片	短时间内无明显现象	$F e^{2 +}$ 的氧化能力比 $Z n^{2 +}$ 弱
B	往 $F e_{2} {(S O_{4})}_{3}$ 溶液中滴加 $K S C N$ 溶液，再加入少量 $K_{2} S O_{4}$ 固体	溶液先变成血红色后无明显变化	$F e^{3 +}$ 与 $S C N^{-}$ 的反应不可逆
C	将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加 $K S C N$ 溶液	溶液呈浅绿色	食品脱氧剂样品中没有 $+ 3$ 价铁
D	向沸水中逐滴加5~6滴饱和 $F e C l_{3}$ 溶液，持续煮沸	溶液先变成红褐色再析出沉淀	$F e^{3 +}$ 先水解得 $F e (O H)_{3}$ 再聚集成 $F e (O H)_{3}$ 沉淀

A、A B、B C、C D、D

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11. 室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是（）

选项	探究方案	探究目的
A	向盛有 $F e S O_{4}$ 溶液的试管中滴加几滴 $K S C N$ 溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化	$F e^{2 +}$ 具有还原性
B	向盛有 $S O_{2}$ 水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化	$S O_{2}$ 具有漂白性
C	向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化	$B r_{2}$ 的氧化性比 $I_{2}$ 的强
D	用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小	$C H_{3} C O O H$ 是弱电解质

A、A B、B C、C D、D

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12. 下列实验能达到目的的是（）

	实验目的	实验方法或操作
A	测定中和反应的反应热	酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B	探究浓度对化学反应速率的影响	量取同体积不同浓度的 $N a C l O$ 溶液，分别加入等体积等浓度的 $N a_{2} S O_{3}$ 溶液，对比现象
C	判断反应后 $B a^{2 +}$ 是否沉淀完全	将 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液与 $B a C l_{2}$ 溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液
D	检验淀粉是否发生了水解	向淀粉水解液中加入碘水

A、A B、B C、C D、D

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13. 实验室制取少量 $S O_{2}$ 水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是（）

A、用装置甲制取 $S O_{2}$ 气体 B、用装置乙制取 $S O_{2}$ 水溶液 C、用装置丙吸收尾气中的 $S O_{2}$ D、用干燥pH试纸检验 $S O_{2}$ 水溶液的酸性

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14. 下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是（）

A、装置甲气体干燥 B、装置乙固液分离 C、装置丙Cl₂制备 D、装置丁pH测试

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15. 用铬铁合金(含少量 $N i 、 C o$ 单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是（）

A、“浸出”产生的气体含有 $H_{2}$ B、“除杂”的目的是除去 $N i 、 C o$ 元素 C、流程中未产生六价铬化合物 D、“滤渣2”的主要成分是 $F e_{2} {(C_{2} O_{4})}_{3}$

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16. 下列实验操作中选用仪器正确的是（）
用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A
B
C
D

A、A B、B C、C D、D

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17. 下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是（）

选项	实验操作及现象	结论
A	将Na₂S₂O₃溶液和稀H₂SO₄混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色	Na₂S₂O₃既体现还原性又体现氧化性
B	将Zn(OH)₂固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液	Zn(OH)₂既体现碱性又体现酸性
C	将TiCl₄液体和FeCl₃固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”	水解性：TiCl₄＞FeCl₃
D	将红色固体CrO₃加热，得到绿色固体Cr₂O₃ ，且生成的气体可以使带火星的木条复燃	热稳定性：CrO₃＜Cr₂O₃

A、A B、B C、C D、D

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18. 探究醋酸浓度与电离度

(α)

关系的步骤如下，与相关步骤对应的操作或叙述正确的（）

	步骤	操作或叙述
A	Ⅰ.用 $N a O H$ 标准溶液标定醋酸溶液浓度	滴定时应始终注视滴定管中的液面
B	Ⅱ.用标定后的溶液配制不同浓度的醋酸溶液	应使用干燥的容量瓶
C	Ⅲ.测定步骤Ⅱ中所得溶液的 $p H$	应在相同温度下测定
D	Ⅳ.计算不同浓度溶液中醋酸的电离度	计算式为 $α = \frac{c (H^{+})}{c (C H_{3} C O O^{-})} \times 100 %$

A、A B、B C、C D、D

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19. 某水样中含一定浓度的CO $_{3}^{2 -}$ 、HCO $_{3}^{-}$ 和其他不与酸碱反应的离子。取10.00mL水样，用0.01000mol•L^-1的HCl溶液进行滴定，溶液pH随滴加HCl溶液体积V(HCl)的变化关系如图(混合后溶液体积变化忽略不计)。

下列说法正确的是（）

A、该水样中c(CO $_{3}^{2 -}$ )=0.01mol•L^-1 B、a点处c(H₂CO₃)+c(H⁺)=c(OH^-) C、当V(HCl)≤20.00mL时，溶液中c(HCO $_{3}^{-}$ )基本保持不变 D、曲线上任意一点存在c(CO $_{3}^{2 -}$ )+c(HCO $_{3}^{-}$ )+c(H₂CO₃)=0.03mol•L^-1

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20. $L i B r$ 溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成 $L i B r$ 工艺流程如下：
下列说法错误的是（）

A、还原工序逸出的 $B r_{2}$ 用 $N a O H$ 溶液吸收，吸收液直接返回还原工序 B、除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离 C、中和工序中的化学反应为 $L i_{2} C O_{3} + 2 H B r = C O_{2} ↑ + 2 L i B r + H_{2} O$ D、参与反应的 $n (B r_{2}) ： n (B a S) ： n (H_{2} S O_{4})$ 为1∶1∶1

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二、非选择题

21. 金属 $N i$ 对 $H_{2}$ 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状 $N i$ 转化成多孔型雷尼 $N i$ 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼 $N i$ 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼 $N i$ 并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1：雷尼 $N i$ 的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存 $H_{2}$ 和监测反应过程。

回答下列问题：

(1)、操作(a)中，反应的离子方程式是；

(2)、操作(d)中，判断雷尼 $N i$ 被水洗净的方法是；

(3)、操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是____；

A、丙酮 B、四氯化碳 C、乙醇 D、正己烷

(4)、向集气管中充入 $H_{2}$ 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为；

(5)、仪器M的名称是；

(6)、反应前应向装置Ⅱ中通入 $N_{2}$ 一段时间，目的是；

(7)、如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；

(8)、判断氢化反应完全的现象是。

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22. 超纯 $G a (C H_{3})_{3}$ 是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯 $G a (C H_{3})_{3}$ 方面取得了显著成果，工业上以粗镓为原料，制备超纯 $G a (C H_{3})_{3}$ 的工艺流程如下：

已知：①金属 $G a$ 的化学性质和 $A l$ 相似， $G a$ 的熔点为 $29.8 ℃$ ；

② $E t_{2} O$ (乙醚)和 $N R_{3}$ (三正辛胺)在上述流程中可作为配体；

③相关物质的沸点：

物质

$G a (C H_{3})_{3}$

$E t_{2} O$

$C H_{3} I$

$N R_{3}$

沸点/ $℃$

55.7

34.6

42.4

365.8

回答下列问题：

(1)、晶体 $G a (C H_{3})_{3}$ 的晶体类型是；

(2)、“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在 $40 - 45 ℃$ 的原因是，阴极的电极反应式为；

(3)、“合成 $G a {(C H_{3})}_{3} (E t_{2} O)$ ”工序中的产物还包括 $M g I_{2}$ 和 $C H_{3} M g I$ ，写出该反应的化学方程式：；

(4)、“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是；

(5)、下列说法错误的是____；

A、流程中 $E t_{2} O$ 得到了循环利用 B、流程中，“合成 $G a_{2} M g_{5}$ ”至“工序X”需在无水无氧的条件下进行 C、“工序X”的作用是解配 $G a {(C H_{3})}_{3} (N R_{3})$ ，并蒸出 $G a {(C H_{3})}_{3}$ D、用核磁共振氢谱不能区分 $G a {(C H_{3})}_{3}$ 和 $C H_{3} I$

(6)、直接分解 $G a {(C H_{3})}_{3} (E t_{2} O)$ 不能制备超纯 $G a {(C H_{3})}_{3}$ ，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯 $G a {(C H_{3})}_{3}$ 的理由是；

(7)、比较分子中的 $C - G a - C$ 键角大小： $G a {(C H_{3})}_{3}$ $G a {(C H_{3})}_{3} (E t_{2} O)$ (填“>”“<”或“=”)，其原因是。

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23. 2—噻吩乙醇( $M_{r} = 128$ )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：


Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 $300 mL$ 液体A和 $4.60 g$ 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ．制噻吩钠。降温至 $10 ℃$ ，加入 $25 mL$ 噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 $- 10 ℃$ ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 $30 min$ 。

Ⅳ．水解。恢复室温，加入 $70 mL$ 水，搅拌 $30 min$ ；加盐酸调 $pH$ 至4~6，继续反应 $2 h$ ，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ${MgSO}_{4}$ ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品 $17 .92g$ 。

回答下列问题：

(1)、步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨

(2)、噻吩沸点低于吡咯()的原因是。

(3)、步骤Ⅱ的化学方程式为。

(4)、步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。

(5)、步骤Ⅳ中用盐酸调节 $pH$ 的目的是。

(6)、下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水 ${MgSO}_{4}$ 的作用为。


(7)、产品的产率为(用 $Na$ 计算，精确至0.1%)。

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24. 元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。

回答下列问题：

(1)、将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。

(2)、O₂的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。

(3)、c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。
A．CaCl₂ B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na₂SO₃

(4)、Pt坩埚中样品C_xH_yO_z反应完全后，应进行操作：。取下c和d管称重。

(5)、若样品C_xH_yO_z为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。

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25. 实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

相关信息列表如下：

物质	性状	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
安息香	白色固体	133	344	难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮	淡黄色固体	95	347	不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸	无色液体	17	118	与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入 $10mL$ 冰乙酸、 $5mL$ 水及 $9 .0g$ ${FeCl}_{3} \cdot {6H}_{2} O$ ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入 $2 .0g$ 安息香，加热回流 $45~60min$ 。

③加入 $50mL$ 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用 $75%$ 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 $1 .6g$ 。

回答下列问题：

(1)、仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。

(2)、仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。

(3)、实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。

(4)、在本实验中，

{FeCl}_{3}

为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的

{FeCl}_{3}

并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由。

(5)、本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止。

(6)、若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇

(7)、本实验的产率最接近于(填标号)。

a． $85 %$ b． $80 %$ c． $75 %$ d． $70 %$

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26. 钴配合物 $[Co {({NH}_{3})}_{6}] {Cl}_{3}$ 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： $2 {CoCl}_{2} + 2 {NH}_{4} Cl + 10 {NH}_{3} + H_{2} O_{2} \overset{活性炭}{\to} 2 [Co {({NH}_{3})}_{6}] {Cl}_{3} + 2 H_{2} O$ 。
具体步骤如下：

Ⅰ．称取 $2.0 {gNH}_{4} Cl$ ，用 $5 mL$ 水溶解。

Ⅱ．分批加入 $3.0 {gCoCl}_{2} \cdot 6 H_{2} O$ 后，将溶液温度降至 $10 ℃$ 以下，加入 $1 g$ 活性炭、 $7 mL$ 浓氨水，搅拌下逐滴加入 $10 mL 6 %$ 的双氧水。

Ⅲ．加热至 $55 ~ 60 ℃$ 反应 $20 min$ 。冷却，过滤。

Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的 $25 mL$ 沸水中，趁热过滤。

Ⅴ．滤液转入烧杯，加入 $4 mL$ 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

(1)、步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是。加快NH₄Cl溶解的操作有。

(2)、步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。

(3)、指出下列过滤操作中不规范之处：。

(4)、步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。

(5)、步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。

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27. 以焙烧黄铁矿 $F e S_{2}$ (杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝 $F e (N H_{4}) F e (C N)_{6}$ 颜料。工艺流程如下：
回答下列问题：

(1)、红渣的主要成分为(填化学式)，滤渣①的主要成分为(填化学式)。

(2)、黄铁矿研细的目的是。

(3)、还原工序中，不生成S单质的反应的化学方程式为。

(4)、工序①的名称为，所得母液循环使用。

(5)、沉铁工序产生的白色沉淀 $F e {(N H_{4})}_{2} F e (C N)_{6}$ 中 $F e$ 的化合价为，氧化工序发生反应的离子方程式为。

(6)、若用还原工序得到的滤液制备 $F e_{2} O_{3} \cdot x H_{2} O$ 和 ${(N H_{4})}_{2} S O_{4}$ ，所加试剂为和(填化学式，不引入杂质)。

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28. 化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
已知：白色固体A用 $0.0250 m o l H C l$ 溶解后，多余的酸用 $0.0150 m o l N a O H$ 恰好中和，请回答：

(1)、X的组成元素是， X的化学式是。

(2)、写出 $B \to C$ 溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式。

(3)、写出生成白色固体H的离子方程式。

(4)、设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子。

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29. 某研究小组制备纳米 $Z n O$ ，再与金属有机框架 $(M O F)$ )材料复合制备荧光材料 $Z n O @ M O F$ ，流程如下：
$N a O H 溶液 \to_{Ⅰ}^{滴加 Z n S O_{4} 溶液，搅拌} \to_{Ⅱ}^{过滤、洗涤} ε - Z n (O H)_{2} \to_{Ⅲ}^{控温煅烧} 纳米 Z n O \to_{}^{M O F} Z n O @ M O F$ 已知：①含锌组分间的转化关系： $Z n^{2 +} ⇌_{H^{+}}^{O H^{-}} Z n (O H)_{2} ⇌_{H^{+}}^{O H^{-}} {[Z n (O H)_{4}]}^{2 -}$

② $ε - Z n (O H)_{2}$ 是 $Z n (O H)_{2}$ 的一种晶型， $39 ℃$ 以下稳定。

请回答：

(1)、步骤Ⅰ，初始滴入 $Z n S O_{4}$ 溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是。

(2)、下列有关说法错误的是____。

A、步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B、步骤Ⅰ，若将过量 $N a O H$ 溶液滴入 $Z n S O_{4}$ 溶液制备 $ε - Z n (O H)_{2}$ ，可提高 $Z n S O_{4}$ 的利用率 C、步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用 $50 ℃$ 的热水洗涤 D、步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制 $Z n O$ 的颗粒大小

(3)、步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是。

(4)、用 $Z n {(C H_{3} C O O)}_{2}$ 和过量 ${(N H_{4})}_{2} C O_{3}$ 反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米 $Z n O$ ，沉淀无需洗涤的原因是。

(5)、为测定纳米 $Z n O$ 产品的纯度，可用已知浓度的 $E D T A$ 标准溶液滴定 $Z n^{2 +}$ 。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器， “( )”内填写一种操作，均用字母表示]。
用(称量 $Z n O$ 样品 $x g$ )→用烧杯()→用（）→用移液管()→用滴定管(盛装 $E D T A$ 标准溶液，滴定 $Z n^{2 +}$ )

仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶

操作：f、配制一定体积的Zn²⁺溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的 $Z n^{2 +}$ 溶液；i、装瓶贴标签

(6)、制备的 $Z n O @ M O F$ 荧光材料可测 $C u^{2 +}$ 浓度。已知 $Z n O @ M O F$ 的荧光强度比值与 $C u^{2 +}$ 在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取 $7.5 \times 1 0^{- 3} g$ 人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量 $1.5 \times 1 0^{5}$ )，经预处理，将其中 $C u$ 元素全部转化为 $C u^{2 +}$ 并定容至 $1 L$ 。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。

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30. 实验室以二氧化铈( $C e O_{2}$ )废渣为原料制备 $C l^{-}$ 含量少的 $C e_{2} (C O_{3})_{3}$ ，其部分实验过程如下：

(1)、“酸浸”时 $C e O_{2}$ 与 $H_{2} O_{2}$ 反应生成 $C e^{3 +}$ 并放出 $O_{2}$ ，该反应的离子方程式为。

(2)、pH约为7的 $C e C l_{3}$ 溶液与 $N H_{4} H C O_{3}$ 溶液反应可生成 $C e_{2} (C O_{3})_{3}$ 沉淀，该沉淀中 $C l^{-}$ 含量与加料方式有关。得到含 $C l^{-}$ 量较少的 $C e_{2} (C O_{3})_{3}$ 的加料方式为____(填序号)。

A、将 $N H_{4} H C O_{3}$ 溶液滴加到 $C e C l_{3}$ 溶液中 B、将 $C e C l_{3}$ 溶液滴加到 $N H_{4} H C O_{3}$ 溶液中

(3)、通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 $C l^{-}$ 含量少的 $C e_{2} (C O_{3})_{3}$ 。已知 $C e^{3 +}$ 能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
$C e^{3 +}$ (水层)+3HA(有机层) $⇌_{}^{} C e (A)_{3}$ (有机层)+ $3 H^{+}$ (水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。
②反萃取的目的是将有机层 $C e^{3 +}$ 转移到水层。使 $C e^{3 +}$ 尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 $C e_{2} (C O_{3})_{3}$ 溶液的滤液中，物质的量减小的离子有(填化学式)。

(4)、实验中需要测定溶液中 $C e^{3 +}$ 的含量。已知水溶液中 $C e^{4 +}$ 可用准确浓度的 ${(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2}$ 溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为 $F e^{2 +} + C e^{4 +} = F e^{3 +} + C e^{3 +}$ 。请补充完整实验方案：①准确量取 $25.00 m L C e^{3 +}$ 溶液[ $c (C e^{3 +})$ 约为 $0.2 m o l \cdot L^{- 1}$ ]，加氧化剂将 $C e^{3 +}$ 完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到 $250 m L$ 容量瓶中后定容；②按规定操作分别将 $0.02000 m o l \cdot L^{- 1} {(N H_{4})}_{2} F e {(S O_{4})}_{2}$ 和待测 $C e^{4 +}$ 溶液装入如图所示的滴定管中：③。

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31. 某工厂采用辉铋矿(主要成分为 $B i_{2} S_{3}$ ，含有 $F e S_{2}$ 、 $S i O_{2}$ 杂质)与软锰矿(主要成分为 $M n O_{2}$ )联合焙烧法制各 $B i O C l$ 和 $M n S O_{4}$ ，工艺流程如下：
已知：①焙烧时过量的 $M n O_{2}$ 分解为 $M n_{2} O_{3}$ ， $F e S_{2}$ 转变为 $F e_{2} O_{3}$ ；
②金属活动性： $F e > (H) > B i > C u$ ；
③相关金属离子形成氢氧化物的 $p H$ 范围如下：

开始沉淀 $p H$
完全沉淀 $p H$
$F e^{2 +}$
6.5
8.3
$F e^{3 +}$
1.6
2.8
$M n^{2 +}$
8.1
10.1
回答下列问题：

(1)、为提高焙烧效率，可采取的措施为。
a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度

(2)、 $B i_{2} S_{3}$ 在空气中单独焙烧生成 $B i_{2} O_{3}$ ，反应的化学方程式为。

(3)、“酸浸”中过量浓盐酸的作用为：①充分浸出 $B i^{3 +}$ 和 $M n^{2 +}$ ；②。

(4)、滤渣的主要成分为(填化学式)。

(5)、生成气体A的离子方程式为。

(6)、加入金属Bi的目的是。

(7)、将100kg辉铋矿进行联合焙烧，转化时消耗1.1kg金属Bi，假设其余各步损失不计，干燥后称量 $B i O C l$ 产品质量为32kg，滴定测得产品中Bi的质量分数为78.5%。辉铋矿中Bi元素的质量分数为。

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32. $H_{2} O_{2}$ 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 $H_{2} O_{2}$ 原理及装置如下：
已知： $H_{2} O$ 、 $H X$ 等杂质易使 $N i$ 催化剂中毒。回答下列问题：

(1)、A中反应的离子方程式为。

(2)、装置B应为(填序号)。

(3)、检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温 $45 ℃$ 。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。

(4)、装置F的作用为。

(5)、反应过程中，控温 $45 ℃$ 的原因为。

(6)、氢醌法制备 $H_{2} O_{2}$ 总反应的化学方程式为。

(7)、取 $2.50 g$ 产品，加蒸馏水定容至 $100 m L$ 摇匀，取 $20.00 m L$ 于锥形瓶中，用 $0.0500 m o l \cdot L^{- 1}$ 酸性 $K M n O_{4}$ 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 $19.98 m L$ 、 $20.90 m L$ 、 $20.02 m L$ 。假设其他杂质不干扰结果，产品中 $H_{2} O_{2}$ 质量分数为。

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33. 氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：

(1)、Ⅰ． $F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 的制备
制备流程图如下：
将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为。

(2)、操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有。

(3)、检验 $F e C l_{3}$ 溶液中是否残留 $F e^{2 +}$ 的试剂是。

(4)、为增大 $F e C l_{3}$ 溶液的浓度，向稀 $F e C l_{3}$ 溶液中加入纯Fe粉后通入 $C l_{2}$ 。此过程中发生的主要反应的离子方程式为。

(5)、操作②为。

(6)、Ⅱ．由 $F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 制备无水 $F e C l_{3}$
将 $F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O$ 与液体 $S O C l_{2}$ 混合并加热，制得无水 $F e C l_{3}$ 。已知 $S O C l_{2}$ 沸点为77℃，反应方程式为： $F e C l_{3} \cdot 6 H_{2} O + 6 S O C l_{2} \begin{array}{l} \underline{\underline{Δ}} \end{array} F e C l_{3} + 6 S O_{2} ↑ + 12 H C l ↑$ ，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
仪器A的名称为，其作用为。NaOH溶液的作用是。

(7)、干燥管中无水 $C a C l_{2}$ 不能换成碱石灰，原因是。

(8)、由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是(填序号)。
a． $Z n C l_{2} \cdot H_{2} O$ b． $C u S O_{4} \cdot 5 H_{2} O$ c． $N a_{2} S_{2} O_{3} \cdot 5 H_{2} O$

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34. 电子印制工业产生的某退锡废液含硝酸、锡化合物及少量Fe³⁺和Cu²⁺等，对其处理的流程如图。
Sn与Si同族，25℃时相关的溶度积见表。
化学式
Sn(OH)₄(或SnO₂·2H₂O)
Fe(OH)₃
Cu(OH)₂
溶度积
1.0×10^-56
4×10^-38
2.5×10^-20

(1)、Na₂SnO₃的回收
①产品Na₂SnO₃中Sn的化合价是。
②退锡工艺是利用稀HNO₃与Sn反应生成Sn²⁺ ，且无气体生成，则生成的硝酸盐是，废液中的Sn²⁺易转化成SnO₂·xH₂O。
③沉淀1的主要成分是SnO₂ ，焙烧时，与NaOH反应的化学方程式为。

(2)、滤液1的处理
①滤液1中Fe³⁺和Cu²⁺的浓度相近，加入NaOH溶液，先得到的沉淀是。
②25℃时，为了使Cu²⁺沉淀完全，需调节溶液H⁺浓度不大于mol•L^-1。

(3)、产品中锡含量的测定
称取产品1.500g，用大量盐酸溶解，在CO₂保护下，先用Al片将Sn⁴⁺还原为Sn²⁺ ，再用0.1000mol•L^-1KIO₃标准溶液滴定，以淀粉作指示剂滴定过程中IO $_{3}^{-}$ 被还原为I^— ，终点时消耗KIO₃溶液20.00mL。
①终点时的现象为，产生I₂的离子反应方程式为。
②产品中Sn的质量分数为%。

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35. 某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入 $10.00 g$ 香菇样品和 $400 m L$ 水；锥形瓶中加入 $125 m L$ 水、 $1 m L$ 淀粉溶液，并预加 $0.30 m L 0.01000 m o l \cdot L^{- 1}$ 的碘标准溶液，搅拌。
②以 $0.2 L \cdot m i n^{- 1}$ 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了 $1.00 m L$ 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 $0.10 m L$ 碘标准溶液。
④用适量 $N a_{2} S O_{3}$ 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 $S O_{2}$ 的平均回收率为95%。
已知： $K_{a 1} (H_{3} P O_{4}) = 7.1 \times 1 0^{- 3}$ ， $K_{a 1} (H_{2} S O_{3}) = 1.3 \times 1 0^{- 2}$
回答下列问题：

(1)、装置图中仪器a、b的名称分别为、。

(2)、三颈烧瓶适宜的规格为____(填标号)。

A、 $250 m L$ B、 $500 m L$ C、 $1000 m L$

(3)、解释加入 $H_{3} P O_{4}$ ，能够生成 $S O_{2}$ 的原因：。

(4)、滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为；滴定反应的离子方程式为。

(5)、若先加磷酸再通氮气，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(6)、该样品中亚硫酸盐含量为 $m g \cdot k g^{- 1}$ (以 $S O_{2}$ 计，结果保留三位有效数字)。

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36. 某兴趣小组设计实验探究 $C e - M n O_{x}$ ，催化空气氧化 $C O$ 的效率。回答下列问题：

(1)、步骤Ⅰ  制备 $C O$
在通风橱中用下图装置制备 $C O$ (加热及夹持装置省略)，反应方程式： $H C O O H \to_{Δ}^{浓硫酸} C O ↑ + H_{2} O$
装置A中盛放甲酸的仪器的名称是。

(2)、从B、C、D中选择合适的装置收集 $C O$ ，正确的接口连接顺序为a→→→→→h(每空填一个接口标号)。

(3)、步骤Ⅱ  检验 $C O$

将 $C O$ 通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
该反应的化学方程式为。

(4)、步骤Ⅲ  探究 $C e - M n O_{x}$ 催化空气氧化 $C O$ 的效率
将一定量 $C O$ 与空气混合，得到 $C O$ 体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至 $120 ℃$ ，按一定流速通入气体样品。(已知： $I_{2} O_{5}$ 是白色固体，易吸水潮解： $5 C O + I_{2} O_{5} = I_{2} + 5 C O_{2}$ )
通入 $11.2 L$ (已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了 $0.1016 g I_{2}$ 。
①能证明 $C O$ 被空气氧化的现象是；
② $C O$ 被催化氧化的百分率为；
③若未通入氮气，②的结果将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(5)、探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用方法可以缩短接触时长。

(6)、步骤Ⅲ装置存在的不足之处是。

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37. 粉煤灰是火电厂的大宗固废。以某电厂的粉煤灰为原料(主要含 $S i O_{2} 、 A l_{2} O_{3}$ 和 $C a O$ 等)提铝的工艺流程如下：
回答下列问题：

(1)、“浸出”时适当升温的主要目的是， $A l_{2} O_{3}$ 发生反应的离子方程式为。

(2)、“浸渣”的主要成分除残余 $A l_{2} O_{3}$ 外，还有。实验测得， $5.0 g$ 粉煤灰( $A l_{2} O_{3}$ 的质量分数为 $30 %$ )经浸出、干燥后得到 $3.0 g$ “浸渣”( $A l_{2} O_{3}$ 的质量分数为 $8 %$ )， $A l_{2} O_{3}$ 的浸出率为。

(3)、“沉铝”时，体系中三种物质的溶解度曲线如下图所示，加入 $K_{2} S O_{4}$ 沉铝的目的是， “沉铝”的最佳方案为。

(4)、“焙烧”时，主要反应的化学方程式为。

(5)、“水浸”后得到的“滤液2”可返回工序循环使用。

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38. 研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl₅(易水解)和NaN₃为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。

(1)、甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①存贮时，Na应保存在中。
②冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。

(2)、纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和。
③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa，需NaN₃的物质的量为mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×10⁵kPa•mol^-1 ， n为气体产物的物质的量。

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39. 高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 $42 ℃$ ，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 $21 ℃$ 易形成 $2 H_{3} P O_{4} \cdot H_{2} O$ (熔点为 $30 ℃$ )，高于 $100 ℃$ 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：

(1)、A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。

(2)、 $P_{2} O_{5}$ 的作用是。

(3)、空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)、升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

(5)、磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)、过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为____(填标号)。

A、 $< 20 ℃$ B、 $30 \sim 35 ℃$ C、 $42 \sim 100 ℃$

(7)、磷酸中少量的水极难除去的原因是。

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